HPLC法测定不同产地洋金花中东莨菪碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定洋金花中东莨菪碱含量的方法,并检测不同产地洋金花中东莨菪碱的含量。方法:色谱柱为Zorbarx C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.07mol.L-1磷酸钠溶液(用磷酸调pH值至6.0,含17.5mmol.L-1十二烷基硫酸钠)-乙腈(2:1),检测波长为218nm,流速为0.8mL.min-1。结果:氢溴酸东莨菪碱进样量在1.99～9.95μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.1%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法简便、易行、重现性好,可用于洋金花的质量控制。     

高效液相色谱法测定天仙子中莨菪碱及东茛菪碱的含量

目的:测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(72.5:27.5)并用磷酸调pH 2.0为流动相,流速:0.8 mL·min-1;紫外检测波长:210 nm;柱温:25℃.结果:天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好.线性范围:东莨菪碱0.19～0.56μg;莨菪碱0.25～0.74μg.平均回收率分别为98.7%,98.5%.结论:该法简便快速,灵敏度高,结果准确.     

高效液相色谱法测定天仙子中莨菪碱及东莨菪碱的含量

目的:测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以水-乙腈(72.5∶27.5)并用磷酸调pH2.0为流动相,流速:0.8mL.m in-1;紫外检测波长:210nm;柱温:25℃。结果:天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好。线性范围:东莨菪碱0.19~0.56μg;莨菪碱0.25~0.74μg。平均回收率分别为98.7%,98.5%。结论:该法简便快速,灵敏度高,结果准确。     

高效液相色谱法测定天仙子中茛菪碱及东茛菪碱的含量

目的测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(72.527.5)并用磷酸调pH 2.0为流动相,流速0.8 mL·min-1;紫外检测波长210 nm;柱温25℃.结果天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好.线性范围东莨菪碱0.19～0.56μg;莨菪碱0.25～0.74μg.平均回收率分别为98.7%,98.5%.结论该法简便快速,灵敏度高,结果准确.     

高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为0.25％十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL,柱温30℃.结果:东莨菪碱在2.6～130.0 μg/mL范围内线性关系良好,A=0.3075C-0.3101(r=0.9995),回收率为97.3％ (RSD =0.93％,n=6).结论:所建立的方法简便快捷,专属性强,重现性好,适用于颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量测定.     

HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量

目的:建立HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量。方法:采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸氢二钠缓冲液(15∶4∶81)为流动相,流速1.0 mL·min-1,东莨菪碱、阿托品检测波长210 nm(0～15 min),东莨菪内酯检测波长为344 nm(15.1～30 min),柱温30℃。结果:东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的线性范围分别为0.04～3.95,0.04～4.10,0.05～0.54μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.58%(RSD=1.3%),98.65%(RSD=1.3%),98.42%(RSD=1.8%)。结论:本文方法简便、准确,可以用于华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量测定。     

HPLC法测定洋金花及其总生物碱中东莨菪碱的含量

目的建立测定洋金花药材和其总生物碱中东莨菪碱含量的高效液相色谱法。方法采用InertsilODS-3 C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-2.8%十二烷基磺酸钠/0.1N酒石酸溶液(70∶30)为流动相,紫外检测波长257nm,外标法定量。结果东莨菪碱在1.744~14.824μg范围内呈线性关系。结论此法灵敏度高,重视性好。     

高效液相色谱法同时测定莨菪浸膏片中的 4种活性组分

目的建立高效液相色谱法( HPLC)同时测定莨菪浸膏片中东莨菪碱、山莨菪碱、硫酸阿托品和东莨菪内酯的含量。方法采用 Welch C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 -0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,进样量 20 μL,检测波长 215 nm。结果 4种组分分别在 0.501～20.059 μg/mL,0.988～19.761 μg/mL,0.468～9.361 μg/mL和 0.502～10.030 μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在 98.3%～100.0%之间, RSD小于 2.8%。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于莨菪浸膏片真伪辨析和质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺合剂中东莨菪内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺合剂中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸(40∶60),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min-1。结果:东莨菪内酯进样量在0.04～0.80μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法方便易行、结果准确、重复性好,可用于清肺合剂的质量控制。     

华山参中东莨菪内酯的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定华山参中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70),柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1,测定波长:344 nm。结果:东莨菪内酯的线性范围:9.84~1476.0 ng(r=0.99998);平均回收率在97.2%~100.7%,RSD为1.4%(n=6)。结论:本方法准确、可靠,重复性好,可用于华山参药材的质量控制。     

HPLC-荧光检测法测定枸杞子和五子衍宗丸中东莨菪内酯的含量

目的采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定枸杞子和五子衍宗丸中东莨菪内酯的含量。方法色谱条件:色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);流速为1.0 m L·min?1;柱温30℃;荧光检测器激发波长343 nm,发射波长458 nm。结果东莨菪内酯在41.63~2 082 pg内线性关系良好(r=1),回归方程Y=44 095X–44 660,在枸杞子药材中平均回收率为101.1%,RSD为2.2%(n=9),在五子衍宗丸中平均回收率为102.6%,RSD为1.1%(n=9)。宁夏产的枸杞子东莨菪内酯含量高于其他产地。结论该方法快速、简便、灵敏,专属性、重复性良好,有助于评价枸杞子的道地性以及初步区分样品的来源,适用于枸杞子药材和五子衍宗丸中君药枸杞子的质量控制与评价。     

HPLC法测定黄柏青叶口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定黄柏青叶口服液中小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,每100 mL+十二烷基硫酸钠0.2 g);流速:1.0 mL/min;检测波长:345 nm;进样量:10μL;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在2.712¹35.6(g/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.64%,RSD为2.53%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于黄柏青叶口服液中小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定福复康胶囊中东莨菪碱的含量

目的 采用高效液相色谱法测定福复康胶囊中东莨菪碱含量.方法 采用Hypersil ODS-2(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04mol·L-1磷酸钠缓冲溶液(含0.01mol·L-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6.0)(40∶60)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长216nm,柱温为28 ℃.结果 东莨菪碱进样量在0.046～2.300μg范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为100.2%,RSD为0.49%(n=6).结论 本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定麝香风湿片中乌头碱的含量

目的建立麝香风湿片中乌头碱含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(含0.04%三乙胺)(68∶32);流速0.8 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果乌头碱在0.200 6～20.06μg/mL浓度范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,最低检测限约为2 ng,平均回收率为97.7%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于麝香风湿片中乌头碱的含量测定。     

瑶药止痛散质量标准研究

目的建立瑶药止痛散的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对瑶药止痛散中毛两面针、洋金花、草乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定瑶药止痛散中氯化两面针碱的含量,色谱柱为Waters XBridge Phengl C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液-三乙胺(20∶80∶1,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果瑶药止痛散中毛两面针、洋金花、草乌的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。氯化两面针碱质量浓度在1.25~12.50μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.28%,RSD为1.75%(n=9)。结论该研究所建立的标准可用于瑶药止痛散的质量控制。     

HPLC测定伏康树籽中的柳叶水甘草碱

目的 采用HPLC测定伏康树籽中柳叶水甘草碱的含量.方法色谱柱为Agilent Extend - C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵(pH6) (70∶30);检测波长290 nm;流速1.0 mL·min -1;进样量20μL.结果柳叶水甘草碱的...     

高效液相色谱法测定苋菜黄连素胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立了一种快速、准确的高效液相色谱法测定苋菜黄连素胶囊中盐酸小檗碱的含量的方法。方法色谱柱HypersiL ODS2(5μm,250mm×4.6mm)流动相:乙腈-0.033%磷酸二氢钾(45∶55);流速:1mL.m i-n 1;检测波长:350nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果盐酸小檗碱进样量在0.05μg~0.30μg范围内线性良好,r=0.9999。平均回收率为99.86%,RSD=1.07%(n=9)。结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为苋菜黄连素胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC法测定雪隆胶囊中东莨菪素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定雪隆胶囊中东莨菪素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃溶液(四氢呋喃∶水=1∶13,用醋酸调pH2.5),梯度洗脱,检测波长为346nm。结果:东莨菪素检测浓度在5~30μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为99.71%,RSD=1.11%(n=6)。结论:本法简便、准确、精密度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺,用磷酸调p H至6.0)(15∶85);检测波长:210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果山莨菪碱在0.058 8~2.949 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为0.13%;东莨菪碱在0.145 7~7.284 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%(n=6),RSD为0.97%;阿托品在0.161 7~8.084 4μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.20%(n=6),RSD为0.80%。结论方法稳定、可靠,可作为华山参的质量控制方法。     

盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法的改进

目的用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:甲醇-水(55∶45);流速1.0mL.min-1;检测波长263nm;进样量:20μL。结果峰面积与进样浓度之间线性关系良好(r=0.9998),重复进样RSD=0.88%。