七味马钱子丸的质量标准提高研究

目的:提高七味马钱子丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中诃子、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Phenomenex Prodigy C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,V/V/V,羟基红花黄色素A)、乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(以10%磷酸溶液调pH至2.8)(21∶79,V/V,马钱子碱和士的宁),流速为1.0 mL/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、260 nm(马钱子碱、士的宁),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:诃子、木香的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为6.29~62.94μg/mL(r=0.999 3)、1.83~18.30μg/mL(r=0.999 4)、2.11~21.11μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为101.66%~104.91%(RSD=1.14%,n=6)、99.58%~104.55%(RSD=1.75%,n=6)、101.22%~104.04%(RSD=0.99%,n=6)。结论:提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。     

HPLC法测定止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(22∶78);流速1.0mL/min;检测波长为260nm。结果马钱子碱在0.06608～1.652μg(r=0.99988)、士的宁在0.04064～1.0160μg(r=0.99998),范围内呈良好的线性关系;马钱子碱平均回收率为98.4%,RSD为1.1%;士的宁平均回收率为98.6%,RSD为1.0%。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒙药顺气安神丸中马钱子碱和士的宁含量

目的：建立顺气安神丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法.方法：高效液相色谱法,以SHMADZUC18柱和phenomenex C18（均为250minx4.6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠与0.04mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节PH值2.8）（18.5：81.5）为流动相,检测波长260nm.结果：马钱子碱进样量在0.0516μg～1.0336μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁进样量在0.0906μg～1.8120μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.9%,RSD为0.89%（n=6）.结论：该方法灵敏、准确,重复性、专属性好,适用于顺气安神丸中毒性药材马钱子的质量控制.     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱含量

目的建立测定炎可宁片盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用ZorbaxlC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾(35∶65),检测波长265 nm,流速1.0 mL/min。结果盐酸小檗碱的回归方程为Y=865732.1X+9562113,r=0.999 9(n=6),质量浓度的线性范围为20.064～120.384μg/mL,平均回收率为99.70%,RSD=0.18%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属,可用于控制炎可宁片的质量。     

疏风活络丸质量标准研究

目的:提高疏风活络丸的质量标准;方法:采用显微法鉴别虎杖、木瓜、菝葜、甘草和麻黄;薄层色谱法鉴别麻黄和马钱子;HPLC法测定马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35 ℃,乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH至2.8)(21:79)为流动相;检测波长为260 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率马钱子碱为98.50%(RSD=3.53%,n=6),士的宁为103.65% (RSD=3.23%,n=6) ,中间精密度RSD 分别为3.17%和3.14%(n=15),柱间耐用性RSD分别为3.78%和1.43%(n=3).结论:所建立的标准可操作性强、质量可控.     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

通痹片Ⅱ号的质量标准研究

目的:为建立通痹片Ⅱ号的质量标准提供依据。方法:采用薄层色谱法鉴别马钱子、高效液相色谱法测定士的宁含量。结果:以士的宁、马钱子碱为阳性对照,在样品的薄层色谱图中显示马钱子的特征斑点;士的宁进样浓度在10.5~70μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,回收率为99.2%,RSD为1.61%。结论:本方法可有效地控制通痹片Ⅱ号的质量。     

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%(n=6),马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3),平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

补筋片的质量控制研究

目的 建立补筋片质量控制方法。方法 采用薄层色谱法鉴别补筋片中丹参、制何首乌;采用高效液相色谱法测定士的宁、马钱子碱含量。结果 薄层色谱法可以很好的鉴别丹参、制何首乌;士的宁在0.133 8～2.00 7 μg间线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.98%(RSD=2.61%);马钱子碱在0.129 6～1.944 μg间线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100%(RSD=2.11%)。结论 该法操作简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定瘫痿胶囊中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定瘫痿胶囊中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法色谱柱为依利特C18（4．6×150mm，5μm），流动相为：0．01mol／L庚烷磺酸钠与0．02mol／L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）-乙睛（79：21），流速：1．0ml／min，检测波长：260mm，柱温：30℃。结果马钱子碱进样量在0．1296～1．9440μg（r=0．99996）范围内，士的宁的进样量在0．1338—2．0070μg（r=0．99993）的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。平均加样回收率马钱子碱为99．91％，RSD=1．95％，（n=6）；士的宁为99．60％，RSD=1．48％，（n=6）。结论本方法简便、快速、准确、重现性好，可用于瘫痿胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

HPLC法测定接骨丹片中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立接骨丹片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调pH至2.6)(19∶81)为流动相,检测波长260nm,流速0.7mL.min-1。结果士的宁在11.2~179.2μg.mL-1、马钱子碱在10.6~169.6μg.mL-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为r=0.9999、r=0.9990,回收率分别为98.22%、RSD=0.77%;98.83%、RSD=1.0%。结论本法专属性强,操作简便,可作为接骨丹片的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Techsphese-C18ODS色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1KH2PO4溶液-三乙胺(25:19:55:1,磷酸调pH至3.5)为流动相:流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.3～3.6μg(r=0.999 9)、马钱子碱在0.2～2.4μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系:士的宁回收率为97.6%,RSD=2.0%;马钱子碱回收率为101.02%,RSD=1.4%.结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于祛风活络丸中士的宁和马钱子碱的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱脂质体中士的宁和马钱子碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定马钱予总生物碱脂质体中马钱子碱和士的宁的含量.方法:马钱子总生物碱脂质体与甲醇按1:9混合后离心取上清液用甲醇稀释进样.色谱条件:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(24:76)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,结果:马钱子碱、士的宁的线性范围均为1～20 nag·L～,,.=0.999 9.低、中,高浓度士的宁平均加样回收率分别为(101.2±1.8)%,(99.2±1.3)%,(99.1±1.2)%(n=3);低、中、高浓度马钱子碱的加样回收率分别为(103.9±2.8)%,(100.4±0.4)%,(102.7±1.2)%(n=3).结论:本方法操作简便,是在药典方法基础上的改进,可用于控制马钱子总生物碱脂质体的质量.     

颈康片质量标准研究

目的建立颈康片的质量标准。方法用薄层色谱法对处方中的马钱子、白芍进行定性鉴别,用紫外分光光度法测定处方中马钱子中士的宁的含量。结果薄层色谱检出马钱子、白芍的特征斑点;士的宁质量浓度在2．18—19．64μg／mL范围内与吸收度有良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为100．08％,RSD=0．25％（n=6）。结论所用方法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

补筋片的质量控制研究

目的建立补筋片质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别补筋片中丹参、制何首乌;采用高效液相色谱法测定士的宁、马钱子碱含量。结果薄层色谱法可以很好的鉴别丹参、制何首乌;士的宁在0．1338～2．007μg间线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．98％（RSD=2．61％）;马钱子碱在0．1296～1．944μg间线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

腰腿痛片质量标准研究

目的建立腰腿痛片质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中马钱子、防己、当归进行定性鉴别，用紫外分光光度法测定处方中马钱子中士的宁的含量。结果薄层色谱检出了马钱子、防己、当归的特征斑点；士的宁质量浓度线性范围是2．18-19．64μg／mL，r=0．9998（n=6），平均加样回收率为99．86％，RSD=0．15％（n=6）。结论方法简便准确，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。