气相色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量

目的:建立蜜炼川贝枇杷膏中有效成分薄荷脑和苯甲醛的气相色谱测定法。方法:采用DB-1毛细管柱(0.32mm×30m×0.25μm),程序升温,柱温80℃,保持1min后,以10℃.min-1升至180℃后,继续以25℃.min-1升至250℃,保持5min,进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样。结果:薄荷脑在浓度(3.18～31.8)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.59%;苯甲醛在浓度(5.25～52.52)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.27%。结论:该法简便、准确、可用于蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛测定方法。     

毛细管气相色谱法测定武打将军酒中薄荷脑的含量

目的:建立武打将军酒中薄荷脑含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为stabiwax-DA石英毛细管柱(30m×0.53 mm×0.25μm),载气为氮气,水杨酸甲酯为内标物,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口的温度为250℃,柱温160℃,分流进样,分流比(10∶1)。结果:薄荷脑和水杨酸甲酯能达到良好分离;薄荷脑的线性范围0.20～1.20mg.ml-1(r=0.9996);薄荷脑的回收率98.28%。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于武打将军酒的质量控制。     

气相色谱法测定清凉含片中薄荷脑的含量

目的：建立清凉含片中薄荷脑的含量测定方法。方法：色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M,涂布浓度为10%,柱温为125℃,FID检测器的温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：薄荷脑在0.032-2.404μg范围内具有良好线性,加样平均回收率为100.88%,RSD为1.61%（n=5）。结论：该法可用于清凉含片中薄荷脑的含量测定。     

清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定

目的 :建立一种用毛细管气相色谱法测定清咽片中冰片和薄荷脑的含量的方法。方法 :气相色谱法 ,采用PEG - 2 0M弹性石英毛细管柱 ,柱温 130℃。FID检测器 ,检测器温度 170℃。进样口温度 170℃。结果 :冰片在 0 96～ 2 89μg范围内成线性关系 ,平均回收率为 98 6 % ,RSD为 0 9%。薄荷脑在 0 17～ 0 5 2 μg范围内成线性关系 ,平均回收率为 97 9% ,RSD为 1 3%。结论 :该方法测定清咽片中冰片和薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠。可作为清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定的方法。     

气相色谱法测定不同产地薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量。方法:色谱柱:HP Inno-wax(30 m×0.320 mm×0.5μm);进样口温度:250℃;FID检测器温度:250℃;初始温度120℃,保持2 min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持6 min;以15℃/min的速率升温至220℃,保持6.667 min。分流比:20∶1;载气:N2;体积流量:1.0 mL/min。结果:薄荷脑在0.034～1.36 g.L-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.68%,RSD为3.23%(n=6)。结论:本测定方法快捷,灵敏,准确,重现性好,可用作薄荷新型饮片和薄荷传统饮片的质量控制。     

气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑和薄荷脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两组分的含量.方法以水杨酸甲酯为内标物,用无水乙醇作溶剂,60℃水浴加热提取样品,Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.320 mm×0.25 μm)为色谱柱;载气为氮气,分流比25.01,流速1.5 mL/min;柱温145℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测温度250℃;进样量0.6μL.结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.303～3.030 g/L(r=0.999 9)和0.306～3.060 g/L(r=0.999 9)范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系,高、中、低3个浓度的平均同收率樟脑为100.6%,100.2%,99.7%;RSD为0.58%,0.65%,0.88%(n=3).薄荷脑为100.3%,99.8%,97.8%;RSD为0.43%,0.78%,1.0%(n=3).结论方法简便、快速,结果准确,可作为复方醋酸地塞米松乳膏的质控方法.     

浓薄荷水质量控制方法研究

目的完善浓薄荷水的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别浓薄荷水中的薄荷素油;采用气相色谱法建立浓薄荷水中主成分薄荷脑的含量测定方法:色谱柱采用聚乙二醇为固定相的毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温程序升温至200℃;分流比为10∶1;检测器为氢焰离子检测器;进样口和检测器温度均为250℃。结果薄层色谱法鉴别专属性强;气相色谱法中,薄荷脑标准曲线为A=7.778×10~(-1)C~(-1).000×10-4(r=0.999 9),线性范围为5.0~80.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为102.7%,RSD为1.14%(n=9)。规定每1 mL浓薄荷水中含薄荷脑(C_(10)H_(20)O)不得少于5.0 mg。结论本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,该质量标准可有效地控制浓薄荷水的质量。     

气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中油酸及亚油酸的含量

目的建立破壁灵芝孢子粉中油酸、亚油酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为美国Phenomenex公司ZB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);色谱条件:程序升温,检测器温度280℃,进样口温度280℃;按内标法测定含量。结果油酸、亚油酸分别在0.4014～2.0072μg(r=0.9991)、0.1330～0.6648μg(r=0.9989)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.38%(RSD=1.40%)、96.90%(RSD=1.12%)。结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于该产品质量控制。     

气相色谱法测定不同厂家川贝枇杷露中薄荷脑含量

目的:建立川贝枇杷露中薄荷脑的GC含量测定方法。方法:采用改性聚乙二醇毛细管柱DMFFAP(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm)色谱柱,载气为高纯氮,检测器为FID,柱温为110℃,检测器温度为250℃,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果:薄荷脑在0.020 3~1.015mg/mL(r=0.9999)浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系。该方法平均回收率为98.06%(RSD=1.70%,n=6)。不同厂家生产川贝枇杷露质量不甚相同。结论:该方法简单、快速,可用于川贝枇杷露中薄荷脑含量的测定。     

芳香化浊液的质量标准研究

目的研究芳香化浊液的质量标准,并建立质量控制的方法。方法处方中广藿香和紫苏叶采用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的百秋李醇和薄荷脑采用气相色谱法同时进行含量测定的研究,毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,流速:1.5 ml·min-1,柱温:初始温度110℃,以5℃·min-1的升温速率到170℃,再以50℃·min-1的升温速率到220℃,保持3 min;进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,分流比:20:1,恒流模式。结果广藿香和紫苏叶的薄层色谱斑点明显清晰,阴性对照没有干扰;百秋李醇进样量在0.0125 6~0.200 9μg(r=0.999 8)呈良好线性关系;平均回收率为99.18%,RSD=1.07%;薄荷脑进样量在0.024 97~0.399 5μg(r=0.999 2)呈良好线性关系;平均回收率为99.12%,RSD=1.13%。结论方法学研究结果表明芳香化浊液的质量控制方法精确,专属性强,重现性好。     

气相色谱法测定复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的含量

[目的]建立复方薄荷乳膏中樟脑和薄荷脑的气相色谱含量测定方法。[方法]采用毛细管气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标,采用DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),MSD检测器;氦气为载气;柱温为110℃,进样口温度为140℃,检测器温度为200℃;分流比为30∶1。[结果]在本文色谱条件下,樟脑和薄荷脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离;樟脑和薄荷脑分别在0.486～2.43mg/ml和0.424～2.12mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999和r=0.998);用所建立的方法对3批样品进行含量测定,均取得满意的结果。[结论]本法灵敏、准确,重复性好,可用于测定该制剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5265～4.212mg.mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。     

毛细管气相色谱法测定红药贴膏中4种活性成分的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定红药贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(0.25 mm×0.25μm×30 m),氢火焰离子检测器,检测器和气化室的温度均为200℃,柱温160℃,氮气为载气,正辛醇为内标物,用挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。结果:在该色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分离度和线性关系良好,回收率分别为99.8%,100.3%,99.5%,99.7%。结论:该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于红药贴膏的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定驱风油中三种成分的含量

目的:建立驱风油中三种有效成分桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量测定方法。方法:采用CP WAX52CB毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25μm);程序升温,初始温度65℃,保持3 min,以每min10℃的速率升至90℃,再以每min 65℃的速率升至155℃,保持4 min;进样口和检测器温度250℃;分流比:20∶1。载气为氮气。结果:桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯的线性关系良好,桉油精线性范围:0.07795μg~0.6236μg;薄荷脑线性范围:0.1010μg~0.8078μg;水杨酸甲酯线性范围:0.3047μg~1.0158μg;桉油精平均加样回收率99.3%,RSD为1.1%,薄荷脑平均加样回收率为99.1%,RSD为1.4%;水杨酸甲酯平均回收率为99.1%,RSD为2.0%。结论:本方法操作简单,重复性好,回收率高,可用于驱风油的质量控制。     

气相色谱法测定皮炎灵硬膏中薄荷脑的含量

目的:建立皮炎灵硬膏中薄荷脑含量的气相色谱测定法.方法:采用气相色谱内标法,萘为内标物,PEG-20M固定相,不锈钢填充柱,氮气为载气,FID检测器.结果:在该色谱条件下样品中薄荷脑及内标物萘都能得到很好的分离,薄荷脑的加样回收率为96.96%,RSD=2.11%(n=5).结论:该本法灵敏、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制指标之一.     

咽速康气雾剂的质量标准研究

目的 建立咽速康气雾剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对该制剂中的冰片、蟾酥、人工牛黄和珍珠进行鉴别;采用气相色谱法鉴别麝香;采用气相色谱法测定制剂中龙脑的含量:以萘为内标物,色谱条件:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温140℃,进样口温度210℃,检测器温度220℃,载气为氮气,流速45mL/min,分流比10:1.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好;龙脑在0.1μg-0.8μg范围内线性关系良好,r=0.9996;龙脑的平均加样回收率为100.7%,RSD=1.9%.结论 该方法准确可靠,重现性好,为咽速康气雾剂的质量控制和评价提供了依据.     

气相色谱(GC)法测定钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立气相色谱测定钩藤中钩藤碱含量的方法。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm);柱流速1.0ml.min-1;柱箱起始温度150℃,保持15min,以10℃.min-1的速率升至230℃,保持8min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气为氮气。结果:钩藤碱在0.25442～1.2721μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.21%,平均RSD为1.32%。结论:该方法稳定,结果可靠,重复性好,可作为可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

GC法测定市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量

目的 建立川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法(GC).色谱条件:DB-WAX毛细管柱(30 m ×0.319 mm ×0.50μm);载气:氮气;柱前压为500 kPa;柱温110℃,分流比为25:1;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃.结果 三种市售川贝枇杷糖浆样品中的薄荷脑含量分别为0.154 mg/mL、0.203 mg/mL、0.109 mg/mL,其中郑州某药业股份有限公司产品符合2005版药典的规定,其余两个品种的含量均稍偏低.结论 所建立的方法简便,可行,重现性好,可用于市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量的测定.     

气相色谱法测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑的含量

目的：建立测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑含量的气相色谱方法。方法以PEG-20M为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行测定,以萘为内标,N2为载气,分流进样(分流比10∶1),程序升温,进样口温度240℃,检测器温度250℃。结果薄荷脑、龙脑、异龙脑分别在13.00～104.00μg/ml、6.80～54.40μg/ml、5.40～43.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.90%、98.05%、97.77%,RSD分别为0.98%、1.53%、1.40%。结论本方法灵敏,准确,重复性好,可用于冰霜梅苏丸的质量控制。