川芎质量标准的研究

目的建立川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的质量标准。方法对28批不同等级川芎药材开展杂质、水分、灰分、浸出物、重金属和有害元素残留量、农药残留量及主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A和藁本内酯)的含量测定,并利用主成分分析各项指标与川芎药材等级之间的相关性。结果不同等级川芎药材的质控指标具有较明显的区分,规定川芎优质药材测定限为每千克药材40个以内,单个质量平均不低于20 g,水分≤12.0%,醇溶性浸出物限度不得小于25.0%;含阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯不得少于0.10%、0.04%、0.02%、0.40%、1.60%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于川芎的质量控制。     

几种川芎炮制工艺的比较

目的:比较川芎不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法:采用HPLC法测定川芎不同炮制品中阿魏酸、藁本内酯、丁基苯酞、丁烯基苯酞的含量。结果:川芎经炮制后,4种成分的含量有不同程度的降低,以化学成分为指标,微波炮制品和酒烘制品的含量较高。结论:川芎微波炮制法和酒烘法具一定的科学性,可作为川芎新的炮制工艺。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺。结果确定酒川芎的最优炮制工艺为加酒量20%,闷润75 min,在156℃炒制12 min。同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关。结论用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的川芎炮制前后对比研究

目的建立川芎生品和不同炮制程度的酒炙品HPLC指纹图谱,通过指纹图谱动态变化,从客观上确认最佳炮制时间,同时结合化学模式识别方法比较酒炙前后化学成分指纹峰的差异,寻找差异标志物,为川芎的炮制工艺优化及炮制机制研究提供科学依据。方法采用HPLC法,Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,全波长扫描,检测波长254 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,运用聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对川芎生品与酒炙品进行化学模式识别研究。结果建立了川芎生品和不同炮制程度酒炙品的指纹图谱,共标定22个共有峰,通过与对照品比对,指认了6个成分,分别为阿魏酸(7号峰)、洋川芎内酯I(8号峰)、阿魏酸松柏酯(15号峰)、洋川芎内酯A(17号峰)、藁本内酯(19号峰)和丁烯基苯酞(20号峰);通过指纹图谱动态变化监测,确定了最佳炮制时间为15~20min;通过HCA、PCA和OPLS-DA可明显将川芎生品与酒炙品分为2类,藁本内酯、丁烯基苯酞等6个成分可能是影响二者质量的差异标志物。结论建立的指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,结合化学模式识别可用于川芎炮制前后整体质量控制,进行炮制过程监测和炮制程度判断。     

当归根部中主要有效成分的动态积累和转化研究

目的 分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法 采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析。结果 阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量从苗期到根膨大期沿着相同的方向不断增加,而从根膨大期到收获期分别逐渐降低和升高,朝2个相反的方向变化,提示在当归体内可能存在阿魏酸和松柏醇转化为阿魏酸松柏酯的过程。藁本内酯和5种转化产物含量总体随生长期呈现上升趋势,尤其从根膨大期到成药期增长速度极快,符合成药期特性;藁本内酯含量远远大于其他6种苯酞类转化产物洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、欧当归内酯的含量,提示在当归活体内藁本内酯的转化程度不高,具体转化机制有待进一步研究。结论 阿魏酸和藁本内酯在不同生长期具有不同的积累和转化规律,可为当归药材生产、炮制和质量评价提供理论支持。     

新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的: 建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。 方法: 采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。 结果: 新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。 结论: 所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。     

基于HPLC及化学计量法对当归与欧当归药材的比较研究

目的:建立一种分析当归、欧当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯含量的方法,并采用化学计量法对两类药材的化学成分进行比较。方法:样品采用超声法提取,高效液相色谱法测定其中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯及藁本内酯的含量,采用主成分分析和正交偏最小二乘法对HPLC图谱进行模式识别。结果:16批当归药材中阿魏酸含量0.012%～0.026%,阿魏酸松柏酯0.149%～0.322%,藁本内酯0.461%～1.012%,洋川芎内酯Ⅰ0.005%～0.018%;4批欧当归药材中阿魏酸含量0.015%～0.023%,阿魏酸松柏酯0.065%～0.175%,藁本内酯0.180%～1.227%,洋川芎内酯Ⅰ0.013%～0.022%。主成分分析和正交偏最小二乘法均表明当归与欧当归在化学成分的组成和含量上有差异。结论:当归和欧当归的化学成分有差异,研究结果可为两类药材的鉴别和质量控制提供依据。     

川芎、当归和藁本中挥发油成分比较研究

目的:建立川芎、当归和藁本挥发油的HPLC特征图谱,对特征峰进行比较研究。方法:采用HPLC法,建立川芎、当归和藁本的特征图谱,并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对特征峰进行定性分析。结果:在选定的条件下,得到川芎、当归和藁本的特征图谱,HPLC-MS鉴定出7个特征峰,分别为:洋川芎内酯A、丁苯酞、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、E-丁烯基酞内酯。结论:该方法可简便准确地鉴别川芎、当归和藁本,为药材及其中成药的质量控制提供参考。     

外翻肠囊法研究白芷有效组分对配伍"对药"有效成分肠吸收的影响

目的: 考察白芷有效组分香豆素和挥发油分别对配伍"对药"葛根中葛根素、黄芩中黄芩苷、川芎中阿魏酸及甘草中甘草酸、甘草苷肠吸收的影响,探讨白芷对配伍"对药"有效成分肠吸收的影响规律。方法: 采用大鼠外翻肠囊吸收模型,分别考察白芷有效组分配伍各对药(葛根、黄芩、川芎、甘草)前后,葛根中葛根素、黄芩中黄芩苷、川芎中阿魏酸及甘草中甘草酸、甘草苷在不同肠段的吸收情况。结果: 白芷有效组分能显著促进葛根中葛根素(提高1.70倍)、黄芩中黄芩苷(提高4.74倍)的肠吸收作用;白芷有效组分对川芎中阿魏酸肠吸收无显著影响;白芷有效组分对甘草中甘草苷、甘草酸具有显著的肠吸收抑制作用。结论: 白芷-葛根,白芷-黄芩药对配伍应用产生协同治疗作用,不仅表现为不同活性成分作用于机体的不同靶点,还表现为白芷活性成分促进其配伍"对药"活性成分肠道转运。白芷-川芎、白芷-甘草配伍机制可能与白芷对甘草中活性成分肠吸收的影响无关。     

基于HPLC多指标成分测定及指纹图谱多模式识别的不同产地不同品种当归质量差异分析

目的 建立当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要有效成分的含量,结合多种化学计量学分析,确定不同产地不同品种(岷归1号、岷归2号)当归差异成分,为当归药材质量控制提供参考。方法 采用HPLC法建立不同品种当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。采用相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、因子分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、Fisher线性判别分析进行数据分析。结果 HPLC指纹图谱共标定了不同品种当归中的16个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞8个色谱峰。岷县产区当归的2个品种当归间存在差异的成分是绿原酸(P<0.01)、洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01)和丁烯基苯酞(P<0.05),渭源产区的是洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、洋川芎内酯A(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01);临洮产区的是绿原酸(P<0.01)、阿魏酸(P<0.01)、阿魏酸松柏酯(P<0.01)、丁烯基苯酞(P<0.05);通渭产区的是阿魏酸(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.05)、洋川芎内酯A(P<0.05)、藁本内酯(P<0.01)。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、因子分析、PCA、OPLS-DA分析可以客观、全面、有效地确定不同产地不同品种当归中主要有效成分的差异,可为当归品种鉴别及质量控制提供有力支撑。     

正交试验法优选酒制川芎的微波炮制工艺

目的 优选酒制川芎的微波炮制工艺.方法 采用正交试验,以阿魏酸和藁本内酯的含量为评价指标,确定最佳的微波炮制工艺.结果 川芎的最佳的炮制工艺为:黄酒用量为川芎质量的20％,闷润60 min,微波热力为60％,微波时间为2 min.结论 该方法简单、可行,而且易于控制,可作为川芎炮制的新方法.     

四物汤的实验研究

采用多种现代仪器,测定了四物汤中当归、地黄、芍药、川芎的单味药煎液、群煎液及分煎混合液中阿魏酸、八种微量元素、十七种氨基酸,水溶性煎出物的含量,并测定了紫外谱吸收峰位值。显示出一定规律性。     

川芎-白芷药对不同配比不同剂型对 偏头痛动物模型的影响

目的:观察川芎-白芷药对不同配比、不同剂型对偏头痛动物模型的影响。方法:利用硝酸甘油(10 mg.kg-1)ip一次造成大鼠偏头痛模型,sc利血平(0.4 mg.kg-1)7 d造成小鼠偏头痛模型,川芎-白芷药对3.5 g.kg-1.d-1进行治疗,对模型动物脑组织中5-羟色胺(5-HT)、5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)、降钙素基因相关肽(CGRP)含量进行检测。结果:偏头痛大鼠模型组脑组织中5-HT含量(720.44±92.1)ng.g-1,CGRP含量(618.32±139.3)pg.g-1;与模型组比较,川芎-白芷药对不同配比、不同剂型3.5 g.kg-1.d-1可升高偏头痛大鼠脑组织中5-HT 48.41%～73.18%,降低头痛大鼠脑组织中CGRP 38.02%～50.02%(P<0.01);与小鼠偏头痛模型组比较,川芎-白芷药对不同配比、不同剂型5 g.kg-1.d-1可升高偏头痛小鼠脑组织中5-HT 36.60%～69.52%(P<0.05,P<0.01)。结论:川芎-白芷药对不同配比、不同剂型主要是通过影响单胺类递质的释放,缓解神经源性炎症而改善偏头痛的症状。     

基于关联规则的中药白芷临床内服与外用应用特点分析

目的:比较分析中国知网中含白芷的中药复方内服与外用用药规律,旨在为白芷的临床开发应用提供方向和理论支持。方法:检索中国知网(CNKI)数据库1960年1月1日至2019年2月25日的数据,以“白芷+临床”为主题,筛选临床中含有中药白芷内服与外用的相关文献,对单味中药的性味归经、药物类别等进行频次统计,并进行关联规则统计分析。结果:CNKI共得到125首含白芷复方,外用药中以白芷(53次,46.49%)、大黄(14次,12.28%)、甘草(11次,9.65%)用药频次相对较高。内服药中以白芷(72次,37.70%)、甘草(32次,16.75%)、川芎(28次,14.66%)排名前3。在用药类别上,二者均以解表药和清热药占比较重。药性统计中,均以温、辛类占比较高,归经统计中,均趋于归肝、肺经。结论:比较中华人民共和国药典,白芷临床内服使用时与国家标准有异曲同工之处;临床外用时与国家标准统计结果有所不同,需具体情况具体分析。