微波消解在土壤中总铬测定中的应用

目的 建立微波消解作为测定土壤总铬的样品前处理的方法.方法 土壤样品加入硝酸和氢氟酸在一定条件下微波消解,在可控电炉上加入硫酸赶酸,根据条件选用原子吸收法或二苯碳酰二肼法测定土壤中的总铬.结果 经过对不同土壤及土壤标准样品的测试,平行样品测定的RSD在1.20%～11.08%之间;2个土壤标准样品测试值均在保证值内,RSD分别为2.57%和2.20%.结论 微波消解作为测定土壤总铬的样品前处理的方法,重复性好,与传统方法比较,安全易控制,分析时间短,结果可靠.     

双壳类海产品中铬含量分析

铬是环境污染检测的一个重要指标，贝壳类、甲壳类海产品对金属元素具有蓄积作用。其生活在近海，活动范围小，了解双壳类海产品中的铬含量，有助予揭示水体受污染程度。铬的检测方法有分光光度法、电化学分析法、火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法等。微波消解作为样品分析前处理新技术。具有样品消解速度快、试剂用量少、操作简便、安全等优点。本采用微波消解一石墨炉原子吸收法。对双壳类海产品中铬含量分析作了一些方法研究。该法具有简便快速、灵敏准确的特点，标准参考物的测定值与标准值吻合，方法已应用于宁波市双壳类海产品重金属调查中大批样品的检测。     

微波消解-原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞

目的：探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性。方法：微波消解土壤样品，原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌铅镉铬砷汞含量。结果：测定值均在标样的不确定度范围内，相对标准偏差均小于8％。结论：本法快速方便、准确度与精密度均令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定土壤中铬

目的探讨微波消解(MD),石墨炉-原子吸收光谱法(GF-AAS),快速检测土壤中铬的最佳方法。方法对土壤样品采用硝酸+盐酸+氢氟酸(3:1:1),微波消解,消解后用高温快速除酸,GF-AAS进行样品测定,计算定量。结果铬标准溶液吸光度在0.00μg~50.00μg/L浓度范围内,线性关系良好,该法检出限0.38μg/g,相关系数r=0.999 3,样品加标回收率88.2%~100.3%,RSD 4.0%。结论该法不仅快速而且简便,是一种准确和可靠的方法,非常适合测定土壤中的铬。     

微波消解原子吸收法测定土壤中铅 镉和铬的方法探讨

目的:通过对土壤中有毒有害元素铅、镉和铬的测定,建立实用的消解测定方法,了解土壤中重金属污染状况。方法:土壤经微波消解,火焰原子吸收法测定铅、镉和铬的含量。结果:试验方法快速、准确,可操作性强。     

车间空气中铬、镍的微波消解-原子吸收测定法

目的建立车间空气中金属元素铬、镍的微波消解原子吸收测定法。方法使用微孔滤膜采集车间空气样品：采用微波消解滤膜，原子吸收法测定铬、镍的含量。结果微波消解法酸试剂用量少，节省时间，消解完全，精密度高，低中高浓度加标平均回收率铬为102．4％，镍98．6％。结论微波消解法与传统湿法消解相比具有简便快速，节省试剂和能源，环境污染少，基体干扰少等优点。微波消解-原子吸收法对车间空气中金属元素铬、镍的检测完全能够满足车间空气标准的检验要求。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法。方法将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量。结果三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L,镉0.10～100.00μg/L,铬1.00～500.00μg/L,标准曲线r>0.999以上,检出限为0.010～0.200μg/L,精密度介于0.11%～2.00%,样品加标回收率为85.9%～105.6%。用已建立的方法测定安阳市周边两县耕地用土壤样品40份,测定结果满意。结论硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法前处理简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可运用于大批量样品中痕量元素的同时测定。     

微波消解-铬天青S分光光度法测定海带中铝的测定方法的研究

[目的]建立海带中铝的铬天青S作为显色剂分光光度法测定方法。[方法]样品经微波消解,铬天青S作显色剂,在波长620nm下比色测定海带中铝的吸光度。并比较了湿法消解和微波消解结果的差异。[结果]微波消解铬天青法测定海带中的铝有明显优势。铝含量在0.2～10.0μg/50ml呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8。微波消解样品的回收率为94.86%～105.43%,湿法消解样品的回收率为82.86%～90.00%。[结论]微波消解法操作简便、减少了强酸给人体带来的损害,且重现性好、灵敏度高、回收率高,能满足食品中铝的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定可能加入明胶的食品中铬的含量

目的建立微波消解技术进行样品前处理,结合石墨炉原子吸收光谱法,测定可能加入明胶的食品中的铬含量。方法采用微波消解技术处理样品,选用磷酸铵作基体改进剂。结果微波消解前处理一石墨炉原子吸收法测定可能加入明胶的食品中铬含量,样品测定的平均回收率为95.57%~102.2%,RSD为2.36%。结论该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点,可用于可能加入明胶的食品中铬的测定。     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标，测定植物油中砷，样品前处理方法为湿法消化和法干灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用植物油样品，用原子荧光光度计测定其中的砷含量，与湿法敞口消化进行对比实验，得到满意结果。     

测定土壤中硒的前处理方法比较

目的探讨并优化原子荧光测定土壤中硒的前处理方法。方法分别用微波消解法和湿法消解法处理样品后,用原子荧光测定土壤中的硒。结果微波消解法测定硒的回收率为92.4%～98.2%,精密度(RSD)为0.86%;湿法消解法测定硒的回收率为81.8%～93.0%,精密度(RSD)为2.12%。结论用改进后的微波消解法处理样品更适合于土壤中硒的测定。     

微波消解──原子吸收法测定发锌

微波消解──原子吸收法测定发锌黄畅林，林永坚，王翠微微波消解技术在食品分析中的应用已相当普遍，但在生物样品分析中的应用，特别是在大批量的样品分析中的应用报道不多。我们应用微波消解──原子吸收法对大批量的头发锌含量进行了检测分析，并根据微波消解原理对消...     

土壤中铅镉铬的测定前处理方法对比分析

目的:探寻一种操作简便迅速并对环境污染小的土壤前处理方法。方法:通过大量预实验摸索以改良微波消解法,验证其加标回收率以确定此方法的准确性和稳定性,同时将其与传统微波消解法对土壤进行前处理后测得的铅、镉、铬的数值进行对比。结果:改良后的微波消解法加标回收率为90.4%～107.6%,测定结果与传统方法基本一致,数值略高。结论:改良后的微波消解法准确可靠,同时简便迅速,可以取代传统的微波消解法。     

解析微波消解温度对元素测定的影响

目的初步掌握不同温度的微波消解程序对元素测定的影响。方法用微波消解仪无线温场专用校准装置对检验检疫实验室所用微波消解仪进行温场和温度测定,用最高温度、最低温度、波动度、平均温度、示值温度、均匀度进行测试结果的描述,保证微波消解仪运行状态的一致。采用微波消解作为元素检测的前处理方式,对具有代表性的鸡肉、大虾、猪肝3种标准物质进行不同温度控制程序的微波消解前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对其中铅、镉、铬、砷、铝、钼、硒7种元素进行测定。结果 3类标准物质中7种元素的测定结果表明,微波消解温度对样品前处理是否完全、消解是否彻底有重要影响。若温场温度达到使样品完全消解的温度时,消解液澄清,元素测定值稳定且测定值均在标准参考值范围内;而温场温度低于样品完全消解温度时则会导致样品消解不完全,消解液浑浊,测定结果偏低,与标准参考值不对应,不能保证测定结果是否准确。结论微波消解仪的温场环境对元素测定结果有显著影响,应注重微波消解仪显示温度和实际温场温度的偏差,避免因温度而影响测试结果的准确性。     

ICP-MS对我国9种典型土壤中铀含量及235U／238U比值的分析

目的研究采用不同的土壤预处理方法联合电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）技术,同时分析土壤中铀含量及235U／238U比值的方法,并且分析我国9种典型土壤中的铀含量及235u／238U比值。方法 分别采用微波消解、灰化法和直接酸溶法对土壤样品进行预处理,通过ICP—MS同时测定土壤中的铀含量和235U／238U。采用建立的方法分析我国9种土壤中的铀含量及235u／238u。结果铀元素在0～400μg／kg线性良好（r=0．9999）,精密度较高（RSD为0．11％～2．37％）。土壤样品预处理方法中,以HNO3＋HF＋H2O2为消解试剂进行微波消解得到的结果与推荐值吻合较好（相对误差为5．2％）,土壤中铀回收率为100．6—109．O％,最低检测限为0．86ng／kg。我国9种土壤中的铀浓度为1．2～4．0mg／kg,各种土壤中的235U／238U均接近天然水平（0．00725）。结论本研究建立了微波消解与ICP—MS联合应用,同时分析土壤中的铀含量及235u／238u的方法,该方法线性范围宽、准确度高、检测限低,采用该方法检测的我国9种土壤中的铀含署和235TT／238U均在正常水平。     

不同预处理方法测定化妆品中汞的效果分析

化妆品种类繁多 ,组成成分复杂 ,为了解不同预处理对不同种类化妆品中汞检出率的影响 ,我们采用湿式催化消解法、浸提法和微波消解法３种预处理方法进行比较 ,用冷原子吸收法测定化妆品中的汞。１使用仪器与试剂１．１仪器ＭＫ -１型压力自控密闭微波溶样炉（上海新科微波技术应用研究所），冷原子荧光测汞仪，温控电炉，水浴箱（±１℃）。１．２试剂硝酸 (Ｇ．Ｒ) ,硫酸（Ｇ．Ｒ）。１．３标准溶液汞标 (ＧＢＷ０８６１７)。２预处理方法２．１湿式催化消解法及浸提法均按国标ＧＢ７９１７１．１-８７操作。２．２微波消解法取混匀样约０…     

微波消解技术在卫生检验中的应用

微波消解技术在卫生检验中的应用天津市卫生防病中心（３０００１１）马蔚利用微波消解技术消解样品是由美国学者ｓａｍｒａＡＡ等〔１〕首先提出。由于该技术具有快速高效，耗能低，试剂用量少，空白值低，易实现自动化等优点〔２〕，现已广泛用于各类样品的消解。笔者拟...     

微波技术在食品分析中的应用研究（I）

应用微波技术消解食品样品，以石墨炉原于吸收法测定其Ｐｂ．Ｃｒ、Ｃｄ、Ｃｕ和Ｚｎ五种元素，探讨微波消解样品的各种技术参数，确定了几类食品的最佳微波消解条件为：加热功率２５０～５００Ｗ，样品量１．０ｇ，３ｍｌ浓ＨＮＯ３，在２５分钟内可以完全消解样品。标准样品和实验样品的检测结果的精确度，回收率良好。该方法在食品理化检验实验室中有推广应用价值。     

微波消解--原子荧光光度法测定土壤中的汞

目的对土壤中的汞进行有效定量测定。方法采用微波消解——原子荧光光度法对土壤中的汞含量进行测定。结果由于利用微波消解技术,有效的防止了汞元素的挥发,从而提高了对土壤中的汞准确测定。结论对土壤中汞测定采用微波消解——原子荧光光度法是简便、快速、灵敏的。     

碰撞反应模式对ICP-MS/MS测定食品中二氧化钛含量的影响

目的 建立微波消解处理-电感耦合等离子体串联质谱法准确分析食品中钛的方法。方法 微波消解处理不同基质的植物和生物样品，使用电感耦合等离子体串联质谱分析比较氦气、氧气和氨气3个模式下不同基质食品中钛的5个同位素分析结果，考察钙、磷、铬、钒等元素对钛不同同位素的干扰和影响程度。结果 选择干扰消除效果更好的氨气模式，方法检出限达到0.008 mg/kg，标准物质分析结果在认定值范围内，相对误差（RE%）介于±10%，不同含量范围的标准物质精密度（RSD%）小于10%。结论 本方法结果准确可靠，方法检出限低，可以用于分析不同食品基质样品中的钛元素。