反向沉淀法制备牙科纳米氧化锆粉体

目的 制备分散性好，粒度分布均匀的纳米级zrO2粉体。方法 以乙醇为溶剂，应用反向沉淀法，制备纳米级zrO2粉体并测试其性能。结果 前驱体粉体经600℃煅烧后，得到晶粒平均粒径为D101=15．39nm的以四方相为主的纳米级ZrO2粉体，经800℃、1000℃煅烧后，分别得到晶粒平均粒径为D111=27．29nm和D111=28．86nm的单斜相zrO2粉体。结论 以乙醇为溶剂，应用反向沉淀法可制备出分散性好、粒度均匀的纳米级zrO2粉体，低表面张力的乙醇为溶剂可以产生良好的“反团聚”效果。     

氧化锆增韧的纳米复合渗透陶瓷粉体性能的研究

目的：研制合成Al2O3/nZrO2纳米复合陶瓷粉体，以获得其粉体体系全面而真实的粉体颗粒信息。方法：采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3/nZrO2纳米复合陶瓷粉体，对Al2O3/nZrO2纳米复合粉体的颗粒形状/尺寸、粒度分布、晶相组成、化学成分等重要表征进行研究分析。并与GI-Ⅱ型α-Al2O3及In-Ceram^Rzirconia等两种氧化铝陶瓷粉体的性能进行比较研究。结果：①XRD衍射图剖析结果，所研制合成的Al2O3/nZrO2纳米复合渗透陶瓷粉体晶相组成为α-Al2O3、t-ZrO3及m-ZrO2；②Al2O3/nZrO2纳米复合渗透陶瓷粉体密度为4.12g/cm^2；③粉体粒度分布范围为0.02-3.0μm之间，并且粒径小于0.5μm的超细颗粒的相对体积含量达20％左右；④SEM观察及粒度分布测试结果表明Al2O3/nZrO2纳米复合渗透陶瓷粉体的微观形貌较规则，纵横比接近1.2。结论：所合成Al2O3/nZrO2粉体化学组成稳定，均质性好；粉体粒度级配合理，利于提高粉体的堆积密度。     

2种纳米粉体对牙科ZrO2陶瓷掺杂增强效果的比较

目的观察不同纳米粉体填充到微米尺度的ZrO2造粒粉中对陶瓷ZrO2纳米复合材料性能的影响。方法利用超声波．共沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体;利用反向沉淀法制备氧化钇稳定的纳米锆粉体;作为第二相,以不同的量（体积百分比,vol％）填充到基质微米ZrO2造粒粉中,高温煅烧后,测试了纳米粉体掺杂ZrO2陶瓷复合材料的弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度等力学性能。结果纳米α—Al2O3的最佳填充量为5vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（659．17±46．54）MPa和（8．55±0．89）MPam^1/2;纳米ZrO2的最佳填充量为10vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（673．17±47．19）MPa和（9．01±0．82）MPam^1/2。结论当填充纳米ZrO2和纳米α-Al2O3的量〉5vol％（如10vol％）时．前者增强效果优于后者;但当填充量≤5vol％时,后者的增强效果优于前者。     

氧化锆增韧纳米复合陶瓷粉体粒度与基体强度的关系

目的　探讨氧化锆 (ZrO2 )粉体微观粒度、级配与材料增韧补强效果之间的关系。方法以采用包裹共沉淀法与湿法球磨方法合成的Al2 O3 nZrO2 纳米复合陶瓷粉体为研究对象 ,改变所添加ZrO2 粉体的粒度 ,对粉体形貌进行扫描电镜观察与粉体粒径的测定分析 ;以注浆法将粉体制成样本生坯 ,经 1 4 50℃烧结后 ,测定样本的抗弯强度与断裂韧性。结果　①添加等量、不同粒度ZrO2 的Al2 O3 nZrO2 纳米复合渗透陶瓷材料 ,其基体抗弯强度与断裂韧性差异有显著性 (P <0 0 5) ;②添加粒度分布范围在 0 0 2～ 3 5μm ,包含粒径小于 0 5μm超细颗粒的ZrO2 组 ,增韧增强效果最显著 ,抗弯强度与断裂韧性分别达 (1 1 5 434± 5 31 9)MPa和 (2 0 4± 0 1 0 )MPam1 /2 。结论　添加ZrO2 的粉体粒度与级配是影响Al2 O3 nZrO2 纳米复合渗透陶瓷材料基体强度的重要因素     

Mechanical Properties of a new Dental all-ceramic Material-zirconia Toughened Nanometer-ceramic Composite

目的口腔全瓷修复体以其独特优越性受到医患青睐,但脆性问题一直限制其应用范围及使用可靠性.本研究旨在研制用于玻璃渗透全瓷修复的纳米氧化锆增韧陶瓷并全面检测评价其力学性能.方法采用化学共沉淀与球磨相结合的方法合成纳米氧化锆增韧陶瓷(α-Al2O3/nZrO2 ceramics powder ,W),扫描电镜评价陶瓷材料的粉体形态特征及粒度分布.预制氧化锆含量不同的陶瓷粉体(5wt%,10wt%,15wt% and 20wt%),采用粉浆涂塑技术将材料制成标准试件,并在不同温度下(1 200～1 600 ℃)烧结成型,用三点弯曲法及单边刀口梁法检测材料试件的抗弯强度和断裂韧性.结果1)α-Al2O3/nZrO2材料粉体粒度分布范围大致为0.02～3.0 μm,其中超细粉体(低于0.1 μm)占20%; 2)不同烧结温度组试件的力学强度有显著差异(P＜0.05),1 450 ℃和1 600 ℃组高于1 200 ℃组;3)相同烧结温度下不同氧化锆含量组材料强度有显著差异,一定范围内氧化锆含量增高有助于材料的增韧增强.结论本研究所研制的纳米氧化锆增韧陶瓷材料组分配比及微观特征能增韧增强材料,有望提高玻璃渗透后材料的综合力学性能.     

牙科纳米氧化铝陶瓷粉体的制备

目的:探讨牙科纳米氧化铝陶瓷粉体的制备工艺。方法:应用溶胶-凝胶法,比较不同前驱物浓度、pH 值、热处理温度及时间等条件下所制备氧化铝粉体的物理性能。结果:Al (NO3 ) 3 ·9H2O 溶液浓度为011 molPL、pH = 9时,经1200 ℃煅烧10 min 后,可获得性能优良、粒径约为70 nm的氧化铝陶瓷粉体。结论:选择适当的反应条件可制得粒径小、团聚少的纳米氧化铝陶瓷粉体。     

牙科纳米氧化锆陶瓷粉体的制备

目的 :探讨用于增韧牙科氧化铝陶瓷的纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法。方法 :应用沉淀法 ,比较不同前驱物浓度和 pH值等条件下 ,所制备氧化锆粉体的物理性能。 结果 :ZrOCl2 ·8H2 O浓度为 0 .3～ 0 .5mol/L、pH 8.5时 ,经 70 0℃煅烧 2h后 ,可获得性能优良、粒径约为 10 0nm的氧化锆陶瓷粉体。 结论 :选择适当的条件 ,该方法可制得粒径小、团聚少的纳米氧化锆陶瓷粉体。     

牙科全瓷材料3Y-TZP粉体粒度对烧结性能与微观结构的影响

目的:探讨不同粉体粒度对全瓷材料3Y-TZP烧结性能与微观结构的影响。方法:选取不同粒度的A、B两种高纯纳米3Y-TZP材料,采用模压成型,常压烧结工艺制备试件,然后采用Archimedes法测量烧结线收缩率,气孔率,吸水率,计算体积密度,相对密度等烧结性能指标,并检测试件的微观形貌和物相组成。结果:以B粒度纳米粉制备的3Y-TZP陶瓷材料的烧结温度为1500℃,相对密度98.7%,比A粒度纳米粉制备的材料烧结温度低100℃左右,致密度高1.2%,且色泽优于A粉体烧结试件;微观结构上B材料烧结体晶粒细小,均匀致密,少见气孔、微裂纹等缺陷相;物相组成上,B材料纳米粉烧结试件断面的应力诱发相变所导致的四方相含量变化率也高于A材料烧结试件。结论:纳米粉体B制备的试件烧结温度较低,烧结性能优于A粉体制备的试件,微观结构均匀致密,断裂相变率较高,提示B纳米粉体制备的3Y-TZP材料更适宜作为全瓷桥的支架材料。     

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目的探讨通过硫酸铝铵两步煅烧法及控制烧结工艺制作可切削氧化铝基体的可行性,为临床应用提供实验依据。方法采用硫酸铝铵两步煅烧法制备α-氧化铝粉体。将α-氧化铝粉体和含氧化镁添加剂的氧化铝粉体分别放入模具中模压成型,然后进行控温烧结形成可切削的多孔氧化铝基体。在多孔氧化铝基体的上表面涂塑VTIA In-Ceram玻璃渗透粉体,然后烧结制备氧化铝玻璃渗透陶瓷复合体。采用扫描电镜并结合X线衍射分析分别对材料的微观形貌和物相组成进行分析。结果扫描电镜可见含氧化镁添加剂的氧化铝基体为连续多孔立体网状结构,开孔结构分布均匀;渗透复合体为致密的陶瓷复合体;X线衍射分析表明主晶相为α-Al2O3。结论硫酸铝铵经过两步煅烧工艺能够生成α-氧化铝粉体,通过控制烧结工艺能够制得渗透性能良好的可切削多孔氧化铝渗透基体。该烧结工艺过程简单、价格低廉,产品进一步完善有望临床使用并实现产业化。     

放电等离子烧结法制备牙科纳米氧化锆复相陶瓷的力学性能研究

目的比较放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）法与常压炉中高温烧结（atmospheric furnace sintering,AFS）法所得纳米ZrO2复相陶瓷的力学性能。方法对照组将纳米α-Al2O3粉体以第二相填充到基体微米ZrO2造粒粉中,常压炉中AFS法烧结;实验组将纳米ZrO2粉体与纳米α-Al2O3粉体等体积混合,SPS法烧结。测试所制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性。结果对照组在纳米α-Al2O3粉体填充量占体积分数5%时制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性最佳,分别为659.2 MPa和8.6 MPa·m1/2。实验组制得的纳米ZrO2复相陶瓷的最佳抗弯曲强度和断裂韧性分别为633.5 MPa和8.3 MPa·m1/2。结论SPS法可以制得抗弯曲强度和断裂韧性与AFS法接近的纳米ZrO2复相陶瓷。     

氧化锆粉体粒度与氟硅云母玻璃陶瓷强度的关系

目的:研究氧化锆粉体粒度与材料增韧补强效果之间的关系.方法:在氟硅云母玻璃粉中添加等量但不同粉体粒度的氧化锆(粒径分别为50nm和10nm),制备氧化锆质量百分数为25的复合粉体,经冷等静压成型后遵循烧结热制度进行烧结,用扫描电镜观察其显微结构,X线衍射确定物象组成及含量,测定样本的抗弯强度和断裂韧性.以未添加氧化锆的氟硅云母玻璃烧结体为对照.结果:添加等量、不同粒度Zr02(纳米组和微米组)的氟硅云母玻璃陶瓷复合材料,其中纳米组增韧增强效果最明显,抗弯强度达到(224.8±9.30)Mpa,断裂韧性达到(2.54:±0.10)Mpa.m1/2.结论:纳米氧化锆粉体制备的复合材料抗弯曲强度和断裂韧性都显著高于微米氧化锆粉体制备的复合材料.     

共沸蒸馏法制备牙科氧化锆纳米晶微粉的研究

目的 :探讨用于制备高性能氧化锆牙科陶瓷的氧化锆纳米晶微粉的方法与条件。方法 :采用非均相共沸蒸馏法以正丁醇为夹带剂对水合氢氧化锆凝胶进行脱水 ,比较在减压、常压条件下和直接用乙醇洗脱水所制备的氧化锆粉体的性能。结果 :水合氢氧化锆凝胶经干燥煅烧后 ,成功制成了氧化锆纳米晶微粉。直接用乙醇洗脱水 ,粉体的dBET约为 2 5nm ;在减压共沸蒸馏的条件下 ,粉体的dBET约为 2 2nm ;在常压共沸蒸馏的条件下 ,粉体的dBET约为 17nm。 3种粉体模压成型 ,无压烧结得到陶瓷的弯曲强度分别为 660、710、64 0MPa ,断裂韧性分别为 4.3 4、4.77、4.2 4MPa·m1/ 2 。结论 :用常压共沸蒸馏法能有效地克服硬团聚的形成 ,制得粒径较小、烧结活性较高的氧化锆纳米晶微粉     

牙科用氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体的制备与性能研究

目的 研制牙科用氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体并测试其理化性能，探讨影响铝瓷粉体性能的制备工艺。方法 表面诱导沉淀法制备纳米复相铝瓷粉体，记录分散剂加入量及pH值对氧化铝悬浮液沉降物体积的影响；观察超声时间对粉体团聚的影响；X射线衍射分析添加稳定剂前后粉体晶相的组成，扫描电子显微镜下观察其形貌。结果 pH=9、分散剂加入量wt=0．2％～0．3％时，悬浮液分散性好；超声处理后粉体粒径下降；稳定剂处理后复相铝瓷粉体含有单斜相和四方相氧化锆。在原始颗粒较大的氧化铝表面均匀分布着直径约80～100nm的氧化锆细颗粒。结论 控制制备工艺，采用表面诱导沉淀法可得到粒度细、分散好的氧化锆增韧纳米复相铝瓷粉体；经稳定剂处理后，复相铝瓷中的氧化锆成为部分稳定氧化锆。     

牙科纳米材料3Y-TZP的性能及微观结构

目的:探讨纳米3Y-TZP粉体的烧结、力学性能及微观结构.方法:纳米3Y-TZP粉加PVA,搅拌均匀后造粒,双向干压成型,制备圆盘及长条状试件.常压烧结,Archimedes法测试烧结性能,并检测三点抗弯强度、断裂韧性;扫描电镜观察断面形貌;X射线衍射分析晶相组成,比较表面与断面的四方相含量.结果:纳米3Y-TZP在1500℃烧成,结构致密,三点抗弯强度921.7±44.2 MPa;断裂韧性10.2±1.6 MPa·m1/2.微观形貌示烧结后结构均匀致密,缺陷少,晶粒细小,粒径约0.3?m.XRD示表面为t相,无单斜相衍射峰;断面t相81%,m相19%.结论:该材料低温烧结,颜色美观,微观结构致密均匀,强韧性好,适宜做牙科全瓷材料.     

Al2O3-氮化硼纳米晶包覆的3%氧化钇稳定的四方氧化锆多晶复合陶瓷粉体的制备

目的 研究非均相沉淀法制备3%氧化钇稳定的四方氧化锆多晶陶瓷(3Y-TZP)/3%Al₂O₃复合粉的最佳pH值;3Y-TZP/3%Al₂O₃/10%BN双相包覆中,合成Al₂O₃及非晶氮化硼（BN）的最佳热处理温度。方法 不同pH值（6.5、7.5、8.5、9.5）下,通过非均相沉淀法合成Al₂O₃前驱体包覆3Y-TZP粉,通过透射电镜（TEM）选出包覆形貌较均匀的一组。将此pH下制备的复合粉经不同的温度（800、1 000、1 200、1 400 ℃）处理后,硼酸尿素反应烧结法（N₂保护下,850 ℃煅烧5 h,850 ℃煅烧3 h及800 ℃煅烧5 h,800 ℃煅烧3 h）合成10%BN包覆3Y-TZP/3%Al₂O₃粉,通过TEM、能谱分析及X射线衍射（XRD）选出形貌及相组成最佳的一组。结果 当pH值为8.5时,3%Al₂O₃前驱体均匀地包覆在3Y-TZP颗粒周围;3%Al₂O₃前驱体经1 200 ℃煅烧,再包覆10%BN,在N₂保护下800 ℃煅烧5 h,此时可见3Y-TZP颗粒周围包覆Al₂O₃及非晶BN,3Y-TZP/3%Al₂O₃/10%BN复合粉中Al-B-O化合物较少,且t-ZrO₂所占的比例最多。结论 合成Al₂O₃前驱体包覆3Y-TZP的最佳pH值为8.5;双相包覆中,Al₂O₃前驱体的最佳处理温度为1 200 ℃,合成非晶BN的适宜条件为N₂保护下800 ℃煅烧5 h。     

ZTA和Al2O3正畸托槽的研究

目的 分别评价ZTA(ZrO2增韧Al2O3)和Al2O3陶瓷的性能,探索一种适合制备正畸托槽的陶瓷材料.方法 选用ZrO2(3mol%Y2O3)和α-Al2O3粉体作为原料,利用热压铸成型工艺制备陶瓷托槽,在1600 ℃下烧结.将制得样品进行各方面的性能测试.结果 采用纯Al2O3制备的托槽抗弯强度远远低于ZTA复合陶瓷.结论 牙科正畸托槽可以选用具有较高抗弯强度的ZTA复合陶瓷作为原料.     

TEGDMA纳米囊粒径调控的研究

目的：探讨包覆双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯（TEGDMA）纳米囊制备过程中反应条件如细乳液预备方法、反应温度、超声时间、搅拌速率及芯材量等对纳米囊粒径的影响,摸索适合的反应条件。方法：运用细乳液界面缩聚法制备纳米囊,分别选取不同的细乳液预备方法、不同反应温度（30℃、40℃、50℃）、不同超声时间（1-30min内取15个时间点）、不同搅拌速率（200 r/min、300 r/min、400 r/min）以及不同芯材TEGDMA量（4.44 g、6.66g、8.88 g、11.1 g）,使用激光散射粒度仪对不同反应条件下的纳米囊粒径及分散性进行检测分析。结果：温度40℃、超声时间为6 min、转速为300 r/min及芯材量为6.66 g时,纳米囊具有较好的粒径分布及分散性。结论：不同反应条件对于纳米囊粒径产生影响,摸索适合的反应条件具有重要意义。     

MgO和TiO2烧结助剂对凝胶注模成型氧化锆增韧氧化铝陶瓷性能的影响

目的探讨加入氧化锆增韧氧化铝（ZTA）基体粉体质量分数5%的烧结助剂对凝胶注模成型工艺制备牙科ZTA纳米复合陶瓷烧结性能和力学性能的影响。方法将微米氧化铝和纳米氧化锆按质量比4∶1配置体积分数为55%的浆料,同时加入基体粉体质量分数5%的烧结助剂MgO、TiO2,按二者比例的不同分0、1、2、3、4号组。各组凝胶注模成型后,分别在1 150、1 200、1 300、1 400、1 450、1 500、1 600 ℃下保温2 h,冷却后取出抛光,测其三点抗弯强度、线收缩率、相对密度,扫描电镜观察其断面形态。结果添加1%MgO和4%TiO2烧结助剂组（1号组）具有最高的抗弯强度,1 600 ℃保温2 h后达（401.78±19.50）MPa,高于0号组（380.64±44.50）MPa。MgO含量为基体粉体质量分数2%及以上时,对烧结致密后陶瓷的抗弯强度起降低作用,均比0号组低。MgO含量高于2%及以上,含烧结助剂各组相对密度升高的速率没有明显的区别。烧结温度高于1 200 ℃后各组均出现明显的收缩,且含烧结助剂组均高于0号组。结论含1%MgO和4%TiO2烧结助剂的ZTA纳米复合陶瓷具有最佳的力学性能。MgO含量为基体粉体质量分数2%及以上时,对ZTA纳米复合陶瓷相对密度速率的提高没有明显的作用,且对ZTA纳米复合陶瓷的力学性能起降低作用。     

TZ-3Y-E粉体的烧结及力学性能实验分析

目的:对纳米氧化锆TZ-3Y-E粉体的烧结及力学性能进行实验分析。方法:TZ-3Y-E粉体200 MPa等静压成型,于不同温度下烧结,测试烧结体密度并检测其线性收缩,弯曲强度和断裂韧性。结果:随着温度的升高,纳米氧化锆的烧结密度和线性收缩呈上升的趋势,在1 300℃时体积密度达到6.09 g/cm3,最大线性收缩率为21.41%。1 400℃时的机械性能最好,三点弯曲强度和断裂韧性分别为(1 536.37±85.49)MPa,(5.07±1.34)MPa.m1/2。结论:TZ-3Y-E粉体能在低温下烧结,力学性能优良,能够满足口腔全瓷修复材料的要求。     

烧结温度与氧化锆含量对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体强度影响的比较研究

目的 氧化锆含量以及陶瓷烧结温度均是决定陶瓷强度的重要因素，本研究旨在比较研究以上两因素与氧化锆增韧的纳米复合陶瓷材料基体强度的关系及影响程度。方法 以采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3/nZrO2她纳米复合陶瓷粉体(W)为研究对象，GⅠ-Ⅱ型Al2O3粉体(A)及In—Ceram Zirconia粉体(V)作为对照。制备氧化锆含量分别为5wt％、10wt％、15wt％及20wt％的复合粉体(W)，注浆法制成陶瓷基体生坯，分别烧结至1200℃、1450℃及1600℃后，测定陶瓷基体样本的线收缩率及三点抗弯强度。结果 ①1450℃及1600℃组样本的三点抗弯强度均显著高于1200℃组，但1450℃与1600℃组同样本的三点抗弯强度划无统计学差异；②相同烧结温度下除1200℃外，ZrO2含量高的实验组样本强度均明显高于含量低的实验组。结论 提高陶瓷烧结温度在一定范围内可增高陶瓷强度，但二者并非始终成此正相关关系；本课题研制的Al2O3／nZrO2纳米复合陶瓷粉体中氧化锆的添加含量对复合体基体的力学性能有显著增强作用。