食品包装材料卫生指标中高锰酸钾消耗量测定方法改进

食品包装材料卫生指标中高锰酸钾消耗量是指试样经用浸泡液浸泡后，浸泡液中被氧化剂高锰酸钾氧化的还原性物质在一定条件下被氧化所消耗的高锰酸钾质量，用以表示试样可溶出有机物质的量。GB／T5009．60—2003中明确规定使用高锰酸钾和草酸两种标准滴定溶液且浓度准确相等，均为0．01mol／L，这在实践中非常不便，也不符合一般的方法设计，本人依据标准溶液的使用规则及方法设计的原理予以改进，将草酸标准滴定溶液换成普通溶液，相应浓度增大一点且准确加入。结果满意。     

对水中耗氧量及包装材料中高锰酸钾消耗量实验的几点建议

GB／T5750．7—2006生活饮用水标准检验方法有机物综合指标中耗氧量的测定及GB／T8538—1995饮用天然矿泉水检验方法中耗氧量的测定和GB／T5009．60—2003食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法中高锰酸钾消耗量的测定，三者其基本原理是一样的，即利用高锰酸钾的氧化能力，具体实验是加入的10．00ml高锰酸钾中的一部分与待测还原性物质反应，     

水中挥发性有机物的测定

色谱技术和分光光度技术已被用来测定水中浓度低达1 mg/l的单一有机物。挥发性有机物是指沸点低于200℃的物质,测定时常受水体中其它痕量杂质的干扰。在挥发性有机物的测定中其关键问题是分离、该步骤又取决于被测物的类型、方法的准确度和精密度以及可能存在的干扰。被测成份从水体中分离出来和富集后,通常可用分光光度法和色谱法测定。一、顶空(headspace) 顶空分析系指当气相与液相样品处于平衡状态时的静态取样。已知水中挥发性有机物可与其顶空蒸汽达到平衡,挥发物在顶空的浓度与其在水中的浓度成正比。用静态取样法,可测在水中浓度范围为10～100μg/l的有机物。取样时将被测水样注     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定水中挥发性有机物

目的:探讨水中挥发性有机物的测定方法。方法:采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用(scan扫描方式)测定水中挥发性有机物。结果:在所建立的实验条件下,28种挥发性有机物在一定的浓度范围内呈线性关系,平均回收率在88.3%~114%之间,变异系数为3.2%~8.5%,检出限为0.002μg/L-0.038μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可进行水中挥发性有机物的同时测定。     

质控考核中测定高锰酸盐指数的一点体会

高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐,亚铁盐,硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾,因此高锰酸盐指数常被做为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。由于高锰酸盐指数测定中影响因素较多,必须对反应条件严格控制,才能得到满意结果。     

生活饮用水中耗氧量测定方法的改进

耗氧量是用来表示饮用水和较洁净的水中所含可被高锰酸钾氧化的物质（以有机物为主，也包括无机还原性物质）消耗氧的量。卫生部《生活饮用水检验规范》2001耗氧量测定酸性高锰酸钾滴定法中使用水浴30min加热后测定，为方便检测，在实际工作中，我们对加热条件作了改动，现报告如下。     

工业废水中痕量总汞的测定——V_2O_5—HNO_3—H_2SO_4消化法

无火焰原子吸收法,已普遍用于地面水中汞的测定。对于各种工业废水中总汞的测定,一般要将有机汞转化为无机汞并消化水样中的有机物。水中有机汞的消化以往多用硝酸—硫酸—高锰酸钾回流法,由于方法烦琐,目前已很少应用。至于用高锰酸钾—硫酸室温消化法,对氯化甲基汞的回收往往较差,用重铬酸钾—硫酸消化法,结果亦不理想。近年来采用了高锰酸钾—硫酸—过硫酸钾消化法,则多认为此法较好。 另外,Deitz根据Malaiyanai推荐的五氧化二钒—硝酸—硫酸消化食品中微量汞所制定的方法,由于简便已为国内一些单位所采用。而本文则试图对这一方法,进行进一步的探讨,以便使之适用于工业废水的分析。通过实验证明,这一改进是切实可行     

一阶导数光谱法测定食用包装品中高锰酸钾消耗量

聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料的各种食具容器包装品及食用包装薄膜等,其中高锰酸钾消耗量的测定,常采用草酸--高锰酸钾容量法,操作繁琐,本文取塑料包装薄膜应用一阶导数光谱法测定。现将结果报告如下：一、现定原理样品用"℃水浸泡后,加入一定量的Na人和0．002ed／LKMnQ,煮沸5分钟后,测定一阶导数549．6run处的导数峰强度,其减少的程度与KMno消耗量成正比。二、材料和方法1．仪器和试剂：O．002edthKMnO4,1＋2N8飞,岛津WV－260紫外可见分光光度计,fan比色杯。2仪器分析条件：波长扫描范围：600～450urn;光谱通带：Znm…     

生活饮用水中多种挥发性有机物的检测方法与应用

目的建立饮用水中10种挥发性有机物准确、快速测定的方法,并对水源水、出厂水和末梢水进行检测。方法采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法进行检测,对线性关系、检出限、精密度和回收率等因素进行考察。结果 10种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为2.1%～7.0%,回收率为82.2%～103.6%。在检测的出厂水中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷和一溴二氯甲烷均有检出。结论采用本方法可以准确、快速地测定水中挥发性有机物,对大连某区饮用水进行检测,各有机物含量均符合国家标准限值,水质情况较好。     

水中54种挥发性有机物吹扫捕集-气质法的测定

目的探讨水中54种挥发性有机物的测定方法。方法样品经吹扫捕集仪富集浓缩,气相色谱/质谱联用仪(SCAN\SIM扫描方式)进行检测。结果分离效果满足实验要求,挥发性有机物在一定的浓度范围内呈线性关系,各组分相关系数为0.991 2~0.999 8。结论所建立的分析方法简便、快速、准确,可进行水中挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

水中12种卤代有机物的自动顶空-气相色谱测定方法研究

目的:建立同时测定生活饮用水中12种挥发性卤代有机物的顶空-气相色谱方法。方法:利用顶空技术,水中12种有机物经DB-35毛细色谱柱分离、μ-ECD外标法定量。结果:12种有机物的线性相关系数为0.999 4～0.9999,平均加标回收率为86.7%～105%(n=6),RSD为0.53%～7.2%(n=6),最低检出浓度为0.01μg/L～5μg/L。结论:该方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,适用于水中卤代有机物的测定。     

同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法。方法水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,平均加样回收率为89.3%～105%(n=6),RSD为1.5%～5.5%,最低检出浓度为0.30～20.16μg/L。结论该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

食品包装材料样品预处理探索

食品包装材料包括直接接触食品的纸张、塑料、橡胶、搪瓷、陶瓷、玻璃、不锈钢、铝等制品。我国食品卫生法明确规定，对食品用包装材料、容器等都必须进行卫生检测。对食品包装材料检测，很少直接进行成分分析，一般是对各种食品包装材料中有害物质向食品中移行的可能性进...     

塑料食具的卫生质量测试方法

一、浸泡条件:蒸溜水:60℃保温2小时。4%醋酸:60℃保温2小时。65%乙醇:常温(20℃左右)2小时。正己烷:常温(20℃左右)2小时。以上浸泡液以接触面积2毫升/平方厘米加入,盛器则以盛满容器为准。二、高锰酸钾消耗量:试剂:1、0.01N 高锰酸钾溶液。2、0.01N 草酸溶液。3、稀硫酸:1份硫酸加2份水。方法:精密吸取经浸泡食具后的水浸泡液100毫升,加稀硫酸5毫升及0.01N 高锰酸钾10毫升,准确煮沸5分钟后,乘热加入0.01N 草酸10毫升,再以0.01N 高锰酸钾滴定至微红色(a),另取不经食具浸泡的同一浸泡液100毫升,按上法同样操作(b)。     

碱性介质中直接测定饮用水中的汞

测定饮用水中微量汞,常用双硫腙分光光度法和冷原子吸收法。冷原子吸收法一般是在一定的酸性条件下以氯化亚锡为还原剂进行测定。水样的处理常用酸性高锰酸钾法,此方法用盐酸羟胺还原剩余的高锰酸钾产生氯气,存在氯化物的干扰,线性关系不好,且操作步骤较多,费时费力。在O．3mol／L以上氢氧化钢的碱性介质中,以一定浓度的铜（铜）离子为催化剂,氯化亚锡生成还原性更强的亚锡酸钠,可直接还原化合汞为汞蒸气进行测定。在碱性介质中氯化亚锡还原化合汞十分剧烈,样品消化与否测定结果无明显差异。在碱性条件下还可直接测定血尿等生物…     

导数光谱法测定水中耗氧量的研究

导数光谱法测定水中耗氧量的研究宋远志化学耗氧量是评价水体有机物污染的重要指标，测定方法有重铬酸钾氧化法、酸性高锰酸钾法（此法又可分为直火加热法、沸水加热法及常温处理法）以及碱性高锰酸钾法［１］。这些方法都属容量分析方法，操作极其繁琐，且滴定需在７０～...     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法

目的探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法。方法将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量。结果该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,最低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L。结论该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求。