高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种抗真菌类和硝基咪唑类化合物

目的建立化妆品中16种抗真菌类化合物(克霉唑、联苯苄唑、特比萘酚、酮康唑、伊曲康唑)和硝基咪唑类化合物(甲硝唑、异丙硝唑、苯酰甲硝唑、二甲硝咪唑、替硝唑、奥硝唑、特尼哒唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、4-硝基咪唑和塞克硝唑)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测的方法。方法将样品加入1 ml饱和氯化钠溶液并用乙腈提取后,加入正己烷除酯,离心后溶液进入高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素的浓度为50 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)0.99;16种成分的平均回收率均在71.4%~117.0%,在不同基质中的检出限为0.02 mg/kg~1.00 mg/kg。结论该方法快速简便,适用于化妆品中抗真菌类和硝基咪唑类等16种抗生素含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

快速高分离液相色谱-串联质谱法测定水产品中敌百虫残留

目的:建立快速高分离液相-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定水产品中敌百虫的残留量。方法:样品用酸化乙酸乙酯提取,酸性氧化铝柱净化,旋转蒸发减压蒸干后,用流动相溶解,高分离度快速液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。结果:本法敌百虫在0.1 ng/ml～20 ng/ml的范围内线性关系良好,r=1.0000,在0.5μg/kg～5μg/kg的3个添加水平的平均回收率为90.44%～109.46%,相对标准偏差为3.45%～6.21%。方法检测限0.5μg/kg。结论:本法在3.5 min内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

LC-MS/MS法测定液态奶中苯甲酸

目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定牛奶中苯甲酸的方法。方法:以氘化苯甲酸为内标,牛奶用甲醇直接处理沉淀蛋白后,经液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,苯甲酸和内标的多反应监测(MRM)扫描离子通道m/z分别选择为121.0→77.0和126.0→82.0,其色谱保留时间为1.9 min,每个样品分析用时5.0 min。结果:在50 ng/ml～5000 ng/ml范围内,苯甲酸呈现良好的线性关系(r=0.9997)。批内、批间精密度分别为2.5%～3.9%、3.6%～5.6%,加标回收率分别为102.6%～103.1%、99.6%～102.2%。在测定的液态牛奶中,苯甲酸含量从112 ng/ml～5053 ng/ml不等。结论:该方法的样品处理简便快速,检测专一灵敏,可满足牛奶中苯甲酸定量检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑)。方法样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,MCS固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果标准物质在0 ng/ml~5.0 ng/ml时,方法的线性关系较好,相关系数(r)≥0.998;方法的检出限为0.003 ng/ml~0.01 ng/ml,定量限为0.01 ng/ml~0.02 ng/ml;4种抗生素的加标浓度为0.187 5 ng/ml~0.875 ng/ml时,回收率为70.40%~121.96%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~9.30%。在10份消毒产品的检测中,检测到甲硝唑的存在,阳性检出率为20%。结论该方法的灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素

目的 建立同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血清样品经乙腈沉淀、离心、过滤后进样，以甲醇-0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离，在电喷雾离子源、多反应监测模式下检测，同位素内标法定量。结果 在2.20 ng/ml～1 100 ng/ml浓度内，甲硝唑和氯霉素线性关系良好，相关系数均>0.998,方法检出限为0.55 ng/ml,平均回收率为94.0%～109.0%,相对标准偏差为2.3%～9.2%。血清样品中待测物的短期、长期和冻融稳定性良好。样品基质对氯霉素的基质效应可忽略，而对甲硝唑具有基质抑制作用。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确性好，符合生物样品测定的技术要求，适用于同时测定人血清中甲硝唑和氯霉素。     

化妆品中7种常见抗生素的超高效液相色谱测定法

目的 建立祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)同时测定的超高效液相色谱法.方法样品中待测物采用甲醇与1%甲酸水溶液等体积混合液超声提取,色谱柱采用Waters UPLC BEH C18流动相A(甲醇:乙腈体积比为1:2)与B(1%甲酸水溶液)梯度洗脱,流量为0.2 ml/min,检测波长为268 nm.结果 该方法各组分检出限为0.3～0.5 ng,线性范围为2～100 ng(1～50 mg/L),RSD≤4.8%,加标回收率为82.5%～105.O%.结论 该方法快速,灵敏,能够满足检测祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素的需要.     

饮用水中双酚A的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定法

目的建立固相萃取-液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定饮用水中双酚A的方法。方法水样用SEP-PAKC18进行富集,甲醇淋洗,旋转蒸发浓缩后,采用高效液相色谱-负离子电喷雾电离串联质谱法测定。结果双酚A在5～100ng/ml线性范围内,得到回归方程y=6796.61x-8655.64,相关系数为0.9992,检测限(S/N=3)为0.0075ng/ml,定量下限(S/N=10)为0.025ng/ml。该方法的平均回收率为83.46%～94.00%,RSD为3.06%～4.60%。结论该方法简便、准确、快速,适用于水中双酚A的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾离子化-三重四极杆串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CIT)。方法:样品以甲醇为溶剂,涡旋混匀后超声提取,12000 rpm、4℃离心10 min,上清液再经0.22μm微孔滤膜滤过,滤液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(10 cm×2.1 mm,1.7μm)分离后,以正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果:MIT和CIT的线性范围分别为32.0 ng/ml～800 ng/ml和47.6 ng/ml～952 ng/ml,相关系数均大于0.995,回收率均在85%～115%之间,精密度均小于12%。结论:该方法灵敏、专属、准确,可用于化妆品中MIT和CIT的检测。