GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

赤松与长白赤松松针挥发油成分的GC-MS分析

目的:利用GC-MS分析赤松与长白赤松松针挥发油的成分。方法:以水蒸气蒸馏法分别提取赤松与长白赤松挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分别对所提取的挥发油成分进行分析。进样口温度230℃,色谱柱为HP-5(0.25 mm×30m,0.25μm)石英毛细管柱,柱流速为1 mL.min-1,进样量0.5μL,分流比40∶1,程序升温[50℃(5℃.min-1),120℃(8℃.min-1),180℃(5℃.min-1),200℃]。质谱条件:离子源为EI源,电子能量为70 eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,质量扫描范围为20～500 amu。结果:从赤松松针挥发油共分离出36个成分,经谱图检索确认了其中的30个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的98.37%,其中相对含量较高的为β-水芹烯(20.964%)、α-蒎烯(16.081%)、莰烯(11.529%)、檀香三烯(16.471%);从长白赤松松针挥发油中共分离出34个成分,经谱图检索确认了其中的31个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的99.24%,其中相对含量较高的为1-R-α-蒎烯(17.592%)、石竹烯(15.398%)、β-水芹烯(...     

GC-MS法分析红木香药材根和果实中的挥发油成分

目的:分析红木香药材根和果实中的挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为0.9 mL/min,进样口温度为250℃,色谱柱初始温度为50℃(程序升温),柱压为80 k Pa,分流进样,分流比为40∶1,进样量为1.0μL。质谱条件:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70 eV,接口温度为230℃,质量扫描范围m/z 40~400,扫描间歇时间为1.0 s。结果:从红木香根的挥发油中总共检出43个色谱峰,鉴定出其中24个,占总量的91.5%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中(+)-δ-杜松烯、γ-毕澄茄烯和异朱栾倍半萜相对含量较高。从红木香果实的挥发油中总共检出52个色谱峰,鉴定出其中36个,占总量的82.2%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中石竹烯、γ-毕澄茄烯和紫穗槐烯相对含量较高。结论:该研究基本明确了红木香药材根和果实挥发油中的主要成分,并且二者存在明显差异。     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300 mL/min,氢气流速为30 mL/min,尾吹气流速为30 m L/min,进样体积为1μL。以柠檬烯为内参物,建立α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子,分别采用不同色谱仪和色谱柱以及待测成分色谱峰定位考察相对校正因子及相对保留时间的重现性;以一测多评法计算4种成分的含量,同时将其与外标法测定结果进行比较。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、α-松油醇检测质量浓度的线性范围分别为16.5～990.0、38.1～2 287.5、8.2～491.2、2.4～142.5μg/mL(r≥0.999 1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6);平均回收率为99.7%～105.5%(RSD<4%,n=9)。相对于柠檬烯(1.00),α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子平均值分别为0.91、0.86、1.11(n=3);其相对保留时间分别为0.69～0.74、0.81～0.86、1.25～1.35(RSD<3%,n=3);在不同色谱仪或色谱柱条件下其相对校正因子的RSD为0.21%～4.65%(n=6)。采用上述方法测得4种成分的含量与外标法测定结果基本一致(相对误差绝对值均小于7%)。结论:一测多评法可用于连翘挥发油中4种有效成分的同时测定。     

GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量

目的：建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol （30.0 m×320μm,0.50μm）为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果：α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ～ 0.379μg、0.381 ～3.811μm和0.153 ～7.659 μg范围内呈良好线性关系（r＞0.999 5）;α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33％、99.53％、98.89％;RSD分别为1.55％、1.28％、1.47％（n=6）.结论：该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.     

毛细管气相色谱法测定鱼腥草中4种挥发油的含量

目的建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析。方法采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量。采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析。结果α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052～0.783 g.L-1、0.097～1.464 g.L-1、0.112～1.685 g.L-1、0.377～5.663 g.L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类。结论该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制。     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

咳喘浸手浴足I号挥发性成分的顶空-气相色谱-质谱分析

目的:分析咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,为该中药复方制剂的进一步研究提供参考。方法:应用顶空静态加热萃取技术提取咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(0.25μm×0.25 mm×30 m)分离,程序升温条件为初始温度40℃,保持3 min,以4℃/min升至120℃,保持5 min,以8℃/min升至160℃,保持5 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%),载气流量1.0 m L/min;分流比100∶1,进样口温度200℃,进样量1μL;质谱条件:电离方式EI,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃。结果:从10批样品得到的HS-GC-MS图谱中共识别17个共有峰,结合文献识别为2,3,5,6-四甲基吡嗪(No.12,含量3.34%)、D-柠檬烯(No.8,含量16.26%)和α-蒎烯(No.3,含量6.94%)等相关物质。结论:本研究揭示了咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分的组成情况,其中可能主要有效成分为2,3,5,6-四甲基吡嗪、D-柠檬烯和α-蒎烯,同时含有月桂烯、β-蒎烯、蒈烯等萜类透皮吸收促渗剂。     

高产高油桂郁金种质的筛选

目的:建立分析高产高油桂郁金挥发油的方法,以期为桂郁金良种选育繁育提供参考。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氦气(99.999%),载气流量为1.0 m L/min,进样口温度为250℃,色谱柱初始温度为50℃(程序升温),分流进样,分离比为10∶1。质谱条件:电离方式为电子轰击离子源,电离能量为70 e V,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为1 588 V,质量扫描范围为m/z 45~500。从100株不同种质样品中筛选产量大、含油量高的桂郁金较好种质,比较筛选单株的挥发油成分及各成分的相对含量,采用SPSS 22.0统计软件进行聚类分析。结果:共筛选出10个桂郁金高产高油种质,鉴定出54种化合物,10个不同种质的桂郁金挥发油共有成分为樟脑、1-石竹烯、γ-榄香烯、莪术烯、吉马酮、新莪术二酮,大多数种质含有龙脑、异龙脑、δ-榄香烯、大根香叶烯、白菖烯。C78、C104、药用2的产量、挥发油含量以及挥发油中有效成分相对含量均较高。10个桂郁金高产高油种质可以分为3类。结论:该研究基本明确了高产高油桂郁金挥发油的主要化学成分,C78、C104、药用2为高产高油桂郁金种质中较优良的品系。     

草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定云南产草果果实中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法对草果果实挥发性成分进行提取,运用GC-MS法对其进行分析鉴定,归一法确定各成分的相对百分含量。气相色谱用HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m),进样口温度为250℃;柱温为40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃/min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃/min;分流比为10∶1;流速为1.0 mL/min。结果鉴定了33个化合物,主要的成分有桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(6.66%),α,α,4-三甲基-3-环己烯1-甲醇(8.49%),α-蒎烯(5.65%),β-蒎烯(4.54%)等。结论该方法分离效果良好,可用于草果药材的质量评价。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

花楸树果实挥发油的GC/MS分析

目的：鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分。方法：用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分提取,采用GC/MS连用技术进行分析鉴定。Agilent HP-Innowax毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）;升温程序为50℃（5min）,以3℃.min-1速度升至120℃（2min）。结果：用GC/MS分离鉴定出36种化合物,质量分数用面积归一化法获得。以苯甲醛为主要成分,占86.890%。结论：本方法分离效果良好,鉴定组分准确。     

优选砂仁油滴丸成型工艺

目的优选砂仁油滴丸的成型工艺。方法采用正交设计法,对滴丸制备过程中基质配比、滴管内径、挥发油与基质的比例、冷却温度等因素进行考察。通过测定滴丸重量差异,溶散时限以及对滴丸进行外观评价,气相色谱法测定砂仁油滴丸中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,综合确定其最佳成型工艺。结果最佳成型工艺条件为：选择PEG6000/PEG4000（1∶1）为基质,滴管内径为2.0mm,挥发油与基质配比为（1∶2）,冷却温度为0～5℃（冰水浴中）。结论此工艺制备的砂仁油滴丸,每丸中乙酸龙脑酯含量高、滴丸重量差异、溶散时限以及外观评价各指标均达到或优于中国药典2005年版一部要求。     

川芎挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC3/AC225弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10:1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8kV,质量扫描范围为30～400amu;并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"计算相似度。结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92。结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

GC测定消炎止痒醑中樟脑的含量

目的建立GC测定消炎止痒醑中樟脑的含量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为CP-Sil 5 CB石英毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm,0.4μm);FID火焰离子化检测器;载气为氮气;氢气与氮气的流量比通常为1∶1~1∶1.5;氢气和空气流量比为1∶1 0;流速:1 mL.min 1;分流比:20∶1;温度设置:进样口温度为250℃,柱温为280℃(程序升温:从60℃开始,保持1 min,再以12℃.min1的速度升温至280℃,保持3 min),检测器温度为300℃;进样量:1μL。结果樟脑在50~400 mg.L1内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.64%(RSD为1.19%);在6 h内稳定。结论本方法简单易行、快速、准确性和重复性好,可用于消炎止痒醑的质量控制。