车间空气中呋喃和四氢呋喃的气相色谱测定法

本文建立了用活性炭管采样,热解吸,气相色谱测定车间空气中呋喃和四氢呋喃浓度的方法。采用内装100mg活性炭的采样管,在0.5mg/m~3呋喃和300mg/m~3四氢呋喃,空气湿度为89％时,以0.1L/min速度采样,呋喃和四氢呋喃的穿透容量分别为2.64mg和9.36mg。在温度250℃,氮气流量1ml/s下,四种浓度水平的解吸效率均大于92％。样品于室温下在活性炭管中贮存一周无明显丢失。气相色谱测定呋喃和四氢呋喃的最低检测限分别为1.0×10~(-4)μg和2.3×10~(-3)μg(进1.0ml空气样品),变异系数小于5％。     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

气相色谱法分析空气中的四氯乙烯

一定体积的空气通过GH-1型活性炭管以捕集四氯乙烯,把活性炭转至小管中用二硫化碳解吸,取解吸液用气相色谱析。方法的精密度为3.6％,平均解吸效率为98.0％,采样效率分别为98.7％和97.3％,100mg活性炭对四氯乙烯的穿透容量为9.5mg,最低检测限为2.5×10~(-3)μg,试样在炭管中至少能稳定14天,经现场测试,本方法可用于空气卫生监测。     

空气中对硝基苯乙酮的气相色谱测定方法研究

建立了用活性炭管采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的方法。方法的检出限为3.1×10~(-3)g/L;变异系数为2.9％～6.8％,合并变异系数为5.1％;三种浓度水平的解吸效率平均为91.6％,变异系数为3.7％。采用内装100 mg活性炭的采样管,在5 mg/m~3对硝基苯乙酮、空气湿度45％～93％时,以0.5 L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温放置10天,结果无显著差异。     

空气中氯化苄的气相色谱测定方法的研究

本文建立了用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中氯化苄浓度的方法。本法的检测限为3.35×10~(-3)μg/μl;测定标准溶液的变异系数为2.3～4.6％,合并交异系数为3.2％;三种浓度水平的解吸率平均为99.4％,变异系数为2.1％;采用内装100mg活性炭的采样管,在200mg/m~3氯化苄、空气温度50～93％时,以0.1L/min速度采样,穿透容量为9.15mg。采已知量的氯化苄活性炭管,在室温放置15天,结果无明显差异。     

工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度(TWA)测定方法研究

目的：建立工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度（TWA）气相色谱测定方法。方法：通过活性炭管采样，溶剂解吸气相色谱法测定空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇。按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》的要求进行实验研究，并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择。结果：方法线性范围为异丙醇10～1000μg／ml，丁醇10～1000μg／ml，异戊醇100～1000μg／ml。相关系数介于0．9993～0．9998之间。检出限为异丙醇10μg/ml，丁醇10μg/ml，异戊醇100μg／ml，相对标准偏差在1．1％～7．1％之间。每100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为19．2mg，丁醇24．1mg，异戊醇19．7mg。样品在活性炭管中稳定，至少可保存7d。结论：此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范的要求，适用于工作场所空气中异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中对-特丁基甲苯

目的建立工作场所空气中对-特丁基甲苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法空气中对～特丁基甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。结果本法在0～200μg／ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10d;方法相对标准偏差为0．69％1．47％;最低检出限为0．20μg／ml;平均解吸效率为92．74％-95．77％;采样效率为96．03％～100％;100mg活性炭的穿透容量大于2．9mg;空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等不干扰测定。结论此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

气相色谱法测定空气中对硝基乙苯的研究

建立了用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基乙苯浓度的方法。本法的检出限为5.0 × 10~(-3)g/L(进样2.0μl溶剂);测定标准溶液的变异系数为3.4％～6.7％,合并变异系数为4.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为94.2％,变异系数为3.2％;采用内装100 mg活性炭的采样管,在10mg/m~3对硝基乙苯,空气湿度54％～91％时,以0.2 L/min速度采样,穿透容量为12.7 mg。动态配气法配制2X、1X、1/2X最高允许浓度,用活性炭采气,放置室温(8～19℃)7天,结果无明显差异。     

工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法。方法活性炭吸附空气中石油醚，热解析后气相色谱（FID）测定。结果空气中石油醚浓度在102～407mg／m^3时，相对标准偏差为0．20％～0．80％（n=6）；回归方程y=-9396＋56450x，相关系数r=0．9999；检出限为1．2×10^-2μg/ml（进样1ml）；平均解析效率为94．4％；穿透容量（BTV）为8．04mg/100mg；低温放置7d，回收率90．1％；采样效率100％。结论本方法适用于工作场所空气中石油醚的浓度测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷

目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,最低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6);采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％;活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d;环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中正丁基缩水甘油醚

目的建立用气相色谱测定作业场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,对空气中正丁基甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。结果本方法在0～500μg/ml范围呈线性关系;样品在4℃冰箱下于炭管中可保存10 d;不同浓度的RSD为0.86%～2.59%;方法的最低检出限为2.0μg/ml;平均解吸效率为95.55%～99.29%;采样效率为99.03%～100.00%;100 mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5.4 mg;空气中与正丁基缩水甘油醚共存二甲醚等在本方法条件下不干扰测定。结论该方法的重现性好,适用于工作场所空气中的正丁基缩水甘油醚的现场测定和监督。     

工作场所空气中甲基丙烯腈的宽口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管采集空气中甲基丙烯腈,用体积分数为2%的丙酮-二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定.结果 空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m^3线性关系良好,回归方程Y=1 592.2 X＋1 236.3,r=0.999 1（n=6）,检出限为1.1 μg/ml;方法精密度试验,相对标准偏差在4.7%～7.9%之间;平均解吸效率94.9%; 100 mg活性炭管,穿透容量（BTV）＞3.8 mg;100 mg活性炭吸附50 μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%;采样效率＞90%.结论 该方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.     

气相色谱法测定空气中对硝基苯乙酮的研究

研究建立了用活性炭采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的新方法。本法的检测限为3.1×10~(-3)g/L;测定标准溶液的合并变异系数为5.9％;三种浓度水平解吸率平均为91.6％,变异系数为3.7％;采用内装150mg椰子壳活性炭采样管,在5mg/m~3对硝基苯乙酮标准气体,相对湿度45％～93％时,以0.5L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温(8～17℃)放置10天,结果无明显差异。     

溶剂解吸气相色谱测定空气中乙基戊基甲酮

[目的]研究并建立炭管采集工作场所空气中乙基戊基甲酮（又名5-甲基-3-庚酮）的气相色谱（FID）分析方法。[方法]活性炭吸附空气中的乙基戊基甲酮气体，样品经溶剂解吸，FID测定。[结果]当空气中乙基戊基甲酮的浓度范围在48．9-1566．7mg／m^３时，方法的变异系数为1．6％～3．7％，回归方程式为y=34．49x-671．25，相关系数r〉0．9999，方法检出限4．9μg／mL（进样1．0μL）。平均解吸效率94．2％，穿透容量为〉26mg（100mg活性炭）。当活性炭管吸附589．6μg的乙基戊基甲酮，室温下密闭放置2周，下降率仅为4．3％，采样效率达100％。[结论]本方法可应用于车间空气环境中气态乙基戊基甲酮浓度的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法.[方法]活性炭吸附空气中丙烯,热解吸后采用气相色谱(FID)测定丙烯浓度.[结果]空气中丙烯的浓度在46～363 mg/m3时,相对标准偏差为1.1%～2.3%(n=6);回归方程y=1 659 25 273x,相关系数r=0.999 9;检出限为3.0×10-2 μg/ml(进样1ml);平均解吸效率为91.6%～93.9%;穿透容量(BTV)为2.6mg;100mg活性炭吸附274μg的丙烯,密闭放置3d,回收率89.8%;采样效率100%.[结论]本方法适用于工作场所空气中丙烯的浓度测定.     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立用活性炭管采集工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管气相色谱分析方法。方法用活性炭管吸附空气中1,2-二氯乙烷,样品经二硫化炭解吸,气相色谱检测。结果当1,2-二氯乙烷浓度范围在0～116.5μg/ml时,相关系数r0.999,检出限为:0.12μg/ml,以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为0.027mg/m3。平均解吸率96.0%,活性炭管吸附23.30μg1,2-二氯乙烷,样品放置7天后,回收率仍达94.9%。在该实验条件下与三氯甲烷等化合物有较好的分离。结论本方法可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的检测。     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的TWA测定方法

目的 建立工作场所空气中脂肪族酮类化合物丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法。方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮。按照工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择。结果方法线性范围为丙酮0．02-1．0mg／ml、丁酮0．015-1．5mg／ml、甲基异丁酮0．025-1．0mg／ml。相关系数介于0．9994-0．9998之间。检出限为丙酮20μg/ml,丁酮15μg/ml,甲基异丁酮25μg/ml,相对标准偏差在3．8％-7．0％之间。每100mg活性炭对丙酮的穿透容量为21．6mg、丁酮26．9mg、甲基异丁酮19．8mg。样品在活性炭管中稳定至少可保存7d,方法重现性好。结论此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求,适用于测定工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度。由此为2002年新颁布的《工作场所有害因素职业接触限值》(PC-TWA)积累丙酮、丁酮、甲基异丁酮相配套的检验方法。