反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的含量。方法:色谱柱为phenomenex-C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸=172∶27∶1;检测波长为280 nm;流速为2.0 mL/min;进样量10μL。结果:克林霉素棕榈酸酯在0.16~3.20 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%。结论:本方法准确可靠,可用于盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量

目的建立盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量测定方法。方法色谱柱为DiamondC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为气溶胶（OT型）-冰醋酸-醋酸铵-水-甲醇（1∶0.77∶1∶20∶480）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果盐酸克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.75～30.00g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000（n=6）,日内精密度RSD为0.08%（n=6）。结论所用方法准确可靠,可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的质量控制方法。     

盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片治疗急性扁桃体炎和急性支气管炎的成本-效果评价研究

目的 对盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片和盐酸克林霉素片治疗急性扁桃体炎和急性支气管炎成本-效果分析,为临床合理用药提供参考。方法 采用盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片与盐酸克林霉素片治疗急性扁桃体炎和急性支气管炎的临床观察的疗效和成本数据进行成本-效果分析。结果 盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片组的临床痊愈率为76.47%,有效率为100%;盐酸克林霉素片组的临床痊愈率为48.98%,有效率为91.84%,盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片组的临床痊愈率、有效率均显著高于盐酸克林霉素片组（P<0.05）。盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片组总成本比盐酸克林霉素片组高43.09元,前者的成本-效果比（C/E）为2.27,优于后者的2.66;分别以痊愈率、有效率作为指标,前者每多获得一个百分点的痊愈率或有效率分别多花费1.57元和5.28元;分别以显效时间、痊愈时间作为指标,前者每多节省一天显效时间或痊愈时间分别多花费153.89元和307.79元。观察期间,盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片组不良反应事件发生率为1.96%,盐酸克林霉素片组不良反应事件发生率为20.41%,经Fisher检验,组间差异具有统计学意义（P<0.05）。服药依从性（口感）评价,盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片组口感“好”为82.35%,显著高于盐酸克林霉素片组8.16%（P<0.05）。结论 盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片在治疗急性扁桃体炎和急性支气管炎中的临床疗效、成本-效果比、安全性和口感均优于盐酸克林霉素片。     

盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片药学特性综合评价

目的 以临床常用抗菌药物盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片为例,探索抗菌药物综合评价的内容和方法,为抗菌药的临床合理使用以及药品相关决策提供依据,推动安全有效合理用药。方法 基于系统检索文献和权威出版物,利用循证医学等基本方法,从成分结构、药物代谢、相互作用和抗菌药物的抗菌谱、药敏和耐药等药学特性对盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片进行评价。结果 盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有效成分和在说明书适应证上的药理作用明确,抗菌谱广,酯化结构的前药设计相比克林霉素具有更好的依从性;其在欧美国家与在我国的耐药现状并不一致。结论 盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片是克林霉素的前体药物,在体内一步代谢生成克林霉素。盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片酯化前药设计克服了克林霉素的口味缺陷,提高了儿童等特殊患者的应用依从性,但在临床应用中也应注意结合药敏结果精确临床定位。     

紫外分光光度法测定盐酸克林霉素胶囊的溶出度

目的建立测定盐酸克林霉素胶囊溶出度的方法。方法采用紫外分光光度法,以盐酸溶液(9-1000)为溶出介质,在201nm波长处测定紫外吸收,计算其溶出度。结果盐酸克林霉素的线性范围为5.21~31.24μg.mL-1(r=0.9932),平均回收率为99.9%(RSD=0.4%);3批样品的30min溶出度均在85%以上。结论本方法简便,准确,结果可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

罗红霉素颗粒和干混悬剂溶出度HPLC测定法的建立

目的 研究罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出介质,建立了高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒和干混悬剂的溶出度.方法 以乙酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,桨法,转速为50r/min,45min时取样,取样后采用HPLC法测定.结果 罗红霉素在0.02～0.2mg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),罗红霉素颗粒的平均回收率为98.8%(RSD=0.8%),罗红霉素干混悬剂的平均回收率为99.5%(RSD=0.8%),溶出液稳定,颗粒10批和干混悬剂6批在45min时平均溶出度均在80%以上并且有较好的均一性.结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.     

盐酸克林霉素胶囊溶出度测定方法研究

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸克林霉素胶囊溶出度的方法。方法：以0．1mol／L的盐酸作为溶出介质,转速为100r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长为201nm。结果：在12．1—72．7μg/ml内呈良好的线性关系,r=0．9990,精密度RSD为0．12％（n=6）。结论：本方法简单快速,准确稳定,可用于盐酸克林霉素胶囊溶出度。     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的溶出度

目的建立阿奇霉素干混悬剂的溶出度测定方法。方法采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)(0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液3000mL,加盐酸约20mL,调节pH值至6.0±0.05)500mL为溶出介质,转速为50r.min-1,溶出时间为30min,用HPLC法进行测定。结果本方法线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。结论本方法简便、准确,可为阿奇霉素干混悬剂溶出度的测定提供依据。     

复方盐酸克林霉素漱口液含量测定方法的建立

以八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液乙腈(3810)为流动相,测定复方盐酸克林霉素漱口液中的盐酸克林霉素和甲硝唑,平均回收率及RSD(n=5)分别为盐酸克林霉素99.62％,1.67％;甲硝唑99.73％,0.93％。盐酸克林霉素在4～6×10     

盐酸克林霉素棕榈酸酯咀嚼片人体生物等效性研究

目的：评价单剂量口服盐酸克林霉素棕榈酸酯咀嚼片与参比分散片在健康人体中药代动力学及其生物等效性特征。方法：20名男性健康志愿受试者,口服盐酸克林霉素棕榈酸酯受试制剂和参比制剂600mg,用双周期交叉设计自身对照试验方法,以液相色谱法测定服药后不同时刻的血药浓度。结果：按该方法测得的克林霉素血药浓度的最低定量限为0.125μg/mL（r=0.999）。受试制剂与参比制剂的主要药代动力学参数Cmax分别为（4.5±1.4）、（4.6±1.4）μg/mL;tmax分别为（0.83±0.33）、（0.90±0.29）h;t1/2分别为（2.3±0.7）、（2.3±0.7）h;AUC0→t分别为（16±6）、（17±6）μg·mL-1·h;AUC0→∞分别为（17±6）、（18±6）μg·mL-1·h,各参数间比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：等效性分析受试制剂的相对生物利用度（F）为96.3%,统计学结果显示两制剂具有生物等效性。     

Identification, isolation and characterization of impurities of clindamycin palmitate hydrochloride

Clindamycin palmitate hydrochloride is a water soluble hydrochloride salt of the ester of clindamycin and palmitic acid. It is inactive in vitro, rapid in vivo hydrolysis converts this compound to the antibacterially active clindamycin. Total 12 impurities at levels ranging from 0.05% to 0.5% were detected by isocratic reverse-phase high performance liquid chromatography (HPLC) using RI detector. The molecular weights of impurities were determined by LC-MS analysis. Two impurities were starting materials and the remaining impurities were isolated from crude samples/enriched mother liquors using reverse-phase preparative HPLC. Based on the spectral data the structures of these impurities were characterized as, clindamycin palmitate sulphoxides alpha-/beta-isomers (impurity I); clindamycin laurate (impurity II); lincomycin palmitate (impurity III); clindamycin myristate (impurity IV); epiclindamycin palmitate (impurity V); clindamycin palmitate 3-isomer (impurity VI); clindamycin pentadecanoate (impurity VII); clindamycin B-palmitate (impurity VIII); clindamycin heptadecanoate (impurity IX) and clindamycin stearate (impurity X). Structural elucidation of all impurities by spectral data ((1)H NMR, (13)C NMR, MS and IR) and formation of these impurities have been discussed in detail.     

盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片在健康人体的药代动力学和生物等效性

目的研究单次口服盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片后的药代动力学及其生物等效性。方法用开放、随机、自身交叉的给药方案,20名健康志愿者单次口服盐酸克林霉素棕榈酸酯被试制剂或参比制剂,微生物法测定血清中药物浓度,计算2制剂的药代动力学参数并进行生物等效性评价。结果被试制剂与标准参比制剂在人体内的吸收、分布、代谢行为相似,2者的AUC0-t分别为(10.28±1.75),(10.75±2.11)mg·h·L-1;tmax分别为(1.25±0.34),(1.21±0.38)h;Cmax分别为(2.24±0.43),(2.18±0.61)mg·L-1;t1/2Ke分别为(3.27±0.40),(3.11±0.38)h,被试制剂的相对生物利用度为(96.70±11.30)%,经方差分析和双单侧检验,无显著性差异(P<0.05)。结论2制剂为生物等效制剂。     

薄层色谱法鉴别盐酸林可霉素和盐酸克林霉素

目的应用薄层色谱法对盐酸林可霉素、盐酸克林霉素进行鉴别。方法薄层色谱展开剂的组成为:乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10∶5∶2∶2,V/V),展开取出晾干后,置碘蒸气缸中显色,斑点显褐色。结果斑点清晰,两者的Rf值能完全分开,盐酸林可霉素的Rf值约为0.38,盐酸克林霉素的Rf值约为0.57。结论方法可行,分离较好,重现性好。