亚铁氰化钾还原法测定过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰的测定目前没有国家标准方法，卫生部推荐采用高效液相色谱法、气相色谱法，其前处理共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸，进行色谱测定。碘化钾作还原剂被氧化成碘，碘具有氧化性，不利于反应向正方向进行。且碘会腐蚀检测器，影响仪器使用寿命。本实验采用亚铁氰化钾作还原剂，亚铁氰化钾对仪器无任何不利因素，而且色谱分离效果好。精密度和回收率高。现报告如下。     

盐酸羟胺还原-HPLC法测定面粉中的过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰（Benzoyl Peroxide）是使用较多的面粉处理剂之一,具有漂白和杀菌作用,目前尚无国家标准检验方法。报道的检验方法有化学法、HPLC法、GC法。卫生部日前推荐使用HPLC法、GC法,其前处理的共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸,进行色谱分离检测。但采用碘化钾作还原剂,KI分解后产生I2析出,I2具有氧化性     

面粉中过氧化苯甲酰的液相色谱测定法

目的建立通过高温分解测定面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱方法。方法不利用任何还原剂，确定合适的温度使过氧化苯甲酰自动还原，还原产物用高效液相色谱测定。结果在100℃下，加热45min，样品经提取后，测定过氧化苯甲酰的检测范围为0．025-0．5g／kg，回收率为80．00％-91．67％。结论该方法不添加还原剂，操作简单，干扰少，适合基层实验室大批量的测定工作。     

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

过氧化苯甲酰又称面粉增白剂。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760中规定过氧化苯甲酰在小麦粉中的最大使用量为0.06g/kg〔1,2〕。目前在疾病控制系统采用的检测依据有卫生部卫法监发〔2001〕159号文〔3〕,以及国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T18415-2001〔4〕。实际应用中发现气相色谱法的样品前处理太烦琐,液相色谱法由于还原剂碘化钾用量太大、流动相配比不合理导致过高的溶剂峰,影响样品峰的有效分离,为此我们做了相应的改进研究。1实验方法1.1原理样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定,反…     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

小麦粉中过氧化苯甲酰检测液相色谱法改进

目的对现有的液相色谱检测小麦粉中过氧化苯甲酰的国标方法进行改进。方法用碘化钾还原样品中的过氧化苯甲酰为苯甲酸,利用高效液相色仪,通过苯甲酸标准曲线外标法定量测定过氧化苯甲酰含量。结果该方法检出限为0.005g/kg,回收率为98.85%~101.22%,相对标准偏差为3.39%。结论改进后的方法将国标所用工作曲线变为标准曲线并对碘化钾用量进行调整,简化操作步骤并提高方法灵敏度及准确性。     

职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定法

目的:建立职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定方法.方法:样品采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合溶液作为预还原剂,研究了尿中锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件.结果:本法选择20g/LKBH4溶液作为还原剂,50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0～10μg/L,相关系数r≥0.9999,锑检出限分别为0.027μg/L,加标回收率为94.7%,锑的相对标准偏差为1.69%.结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合尿液中锑的测定.     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的 探讨一种采用气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰的方法.方法 以丙酮作为提取液,用抗坏血酸还原过氧化苯甲酰,以苯甲酸为标准,用气相色谱法对面粉中过氧化苯甲酰进行测定.结果 该方法RSD均＜10%,加标回收率90.3%～104.8%,最低检出限为5 mg/kg.结论 该方法符合实验要求,具有操作简单、快速的特点,便于推广.     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，常被用作面粉的增白剂。国标方法中过氧化苯甲酰的测定原理，使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后，用气相色谱法测定。在实际操作中，发现仪器的灵敏度难以达到要求。卫生部卫法监发文件所推荐的面粉巾过氧化苯甲酰的两种测定方法，均是用碘化钾作为还原剂将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，然后用相应的仪器测定；采用气相色谱法测定时，     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量分析

目的采用气相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸，了解其在面粉中的含量。方法面粉中过氧化苯甲酰被还原剂还原成苯甲酸，经乙醚提取，用FID检测，外标法定量。面粉中苯甲酸被乙醚提取后，用FID检测，外标法定量。结果74份面粉及面粉制品样品中64份同时含有过氧化苯甲酰、苯甲酸，7份只检出过氧化苯甲酰，3份均未检出过氧化苯甲酰、苯甲酸。结论过氧化苯甲酰在面粉中使用广泛。建议制订面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸残留量卫生标准。     

示波极谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧苯甲酰的测定方法.方法：利用示波极谱法测定面粉中过氧化苯甲酰,将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,苯甲酸在0.3mol/LNaCl-1.2mol/LNaOH底液中,经浓硝酸和浓硫酸作用后于-0.70V左右出现一灵敏的导数波.结果：平均回收率为95%,相对标准偏差（RSD）为3.8%,灵敏度可达10ppb.结论：该方法易操作,灵敏度,准确度高,更适用于基层实际应用.     

2004年曲阜市部分面粉增白剂残留量调查

[目的]掌握曲阜市和外埠面粉及面制品中增白剂的使用情况，加强面粉的卫生监督管理。[方法]2004年4～6月对曲阜市城乡面粉加工厂和部分批发零售单位的面及面制品进行调查。[结果]抽查面粉及其制品226份，过氧化苯甲酰检出率为16．8％、超标率为15．5％，甲醛次硫酸氢钠检出（超标）率为4．9％。过氧化苯甲酰超标率粉丝、面粉、馒头的差异无统计学意义；甲醛次硫酸氢钠检出（超标）率，馒头最低（0．0％），粉丝最高（22．9％）。批发零售单位本地和外埠样品的差异无统计学意义。[结论]曲阜市市场上销售的本地、外埠面粉及其制品相当一部分超量使用过氧化苯甲酰和违规使用甲醛次硫酸氢钠。     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。     

国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰

目的建立国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。方法高效液相色谱法。结果方法的精密度为(0.5-1.5)%,回收率为(95.3-104)%均能满足实验要求。以1.00 g样品进行测定的最低检出浓度为0.004 mg/kg,过氧化苯甲酰浓度在(0.002?0.01)mg/mL范围内相关系数r=0.999 8。结论该方法操作简便、快速、结果可靠,可在基层实验室推广使用。     

面粉中过氧化苯甲酰检验方法的研究进展

本文介绍了面粉中添加过氧化苯甲酰的作用及其危害,综述了近10年间过氧化苯甲酰检验方法的研究及进展,包括样品前处理及定性分析、定量检验的原理及检出限等。检测方法主要为5类,化学分析法、光谱法、色谱法、质谱法及电化学法,并对面粉中过氧化苯甲酰分析方法进行了总结和讨论。     

面粉中维生素B1和B2高效液相色谱测定的样品前处理方法优化

目的 优化面粉中维生素B1（VB1）和维生素B2（VB2）测定的样品前处理方法 。方法 以0.1 mol/L盐酸为提取液,样品提取液经中和、酶解、定容过滤后得VB2待测液,VB2待测液经铁氰化钾衍生,正丁醇萃取后得VB1待测液,分别取0.5 mlVB2和VB1待测液用甲醇定容得进样溶液,采用 Waters symmetry C18色谱柱( 4. 6 mm×250 mm,5.0 μm) 分离,荧光检测器检测。结果 VB1和VB2的定量限分别为0.003 mg/100 g和0.006 mg/100 g。VB1在0.025～0.4 μg /ml范围内,线性关系良好( r = 0.9989) ,VB2在0.001 ～ 0.1 μg /ml 范围内,线性关系良好( r = 0.9996) ,3 个添加水平的回收率VB1在83.9% ~ 91.2%之间,VB2在78.9% ~ 87.3%之间,相对标准偏差 RSD 均＜4.9%。结论 该方法前处理简单,准确度高,适用于面粉中VB1和VB2的同时测定。     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时测定的导数—比导数紫外分光光度法

用导数—比导数紫外分光光度法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量，不需要样品的复杂处理，操作简单。测定的回收率及精密度均较高，二者的浓度范围分别在0-13和0—9mg／L之内，符合线性关系，回归相关系数r均达到0．999以上，该法测定结果可靠、准确。