梯度洗脱法测定消炎片中黄芩苷的含量

目的建立梯度洗脱法对消炎片中黄芩苷进行含量测定,为提高制剂的质量控制提供依据。方法黄芩苷为含量测定指标,采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇为流动相A;以0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果黄芩苷的回归方程:y=2 495.299 3x-0.836 0(r=1.000 00),加样回收率为97.30%,RSD为1.56%。结论该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好、专属性强的特点,可以有效控制消炎片的质量。     

HPLC法测定双黄连合剂中黄芩苷含量

目的建立测定双黄连合剂中有效成分黄芩苷含量的有效方法。方法色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1,v/v/v),流速1.00 ml/min,进样量10μl,检测波长274 nm,柱温30℃。结果黄芩苷在53.295~532.950μg/ml(r=0.999 0)考察的线性范围内,线性关系良好,黄芩苷成分平均回收率95.35%(RSD=1.0%),符合含量测定要求。结论采用高效液相色谱法测定双黄连合剂中的黄芩苷成分,结果准确,方法操作简便,可将此方法用于双黄连合剂质量控制。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

目的 建立栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC同时测定方法.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定.结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18 μg,02～2 μg,0.233～2.33 μg,0.215～2.15 μg,线性相关系数均达0.999以上.平均回收率分别为98.40％ (RSD=0.46％),98.66％ (RSD=1.43％),98.89％ (RSD=1.49％),98.98％(RSD=1.45％).结论 该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷、黄芩苷的含量。方法菲罗门LunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),菲罗门C18保护柱(4.0×3.0mm),流动相:(A)乙腈-(B)0.2%磷酸,洗脱梯度:0～40min,A为10%～60%,B为90%～40%,流速:1.0ml/min;检测波长238nm,柱温为室温。结果栀子苷在0.0996～1.3280?g范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.25%,RSD为1.35%;黄芩苷在0.5364～7.1520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.08%,RSD为1.11%。结论本法简便、快速、灵敏、准确,可作为克感利咽口服液的质量控制标准。     

高效液相法测定八宝坤顺丸中黄芩苷的含量

目的:建立测定八宝坤顺丸中黄芩苷含量的高效液项色谱(HPLC)法.方法:采用Elite-ODS(5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸(体积比47:53);流速:1.0 mL·min-1,检测波长290nm,柱温为25℃.结果:在上述条件下,黄芩苷在0.1394μg~1.2546μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好,加样平均回收率为98.86%.结论:本方法准快速、简便、准确,可用于八宝坤顺丸中黄芩苷的HPLC测定.     

辽宁省朝阳地区产黄芩与市售黄芩黄芩苷含量比较研究

目的:辽宁省朝阳地区最近几年较大面积种植黄芩,原植物长势很好,药材性状也很好,但不知主要成分含量如何。本文主要针对该地产黄芩与市售黄芩黄芩苷的含量进行测定,同时比较研究2年生和3年生黄芩主根与支根黄芩苷含量差异。方法:采用《中国药典》2010年版黄芩项下含量测定法。结果:辽宁省朝阳地区产黄芩黄芩苷含量符合规定;支根较主根黄芩苷含量更高。结论:辽宁省朝阳地区产黄芩质量很好。     

HPLC法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量

目的建立HPLC的方法测定灯盏生脉胶囊中野黄芩苷的含量。方法选用Agilentzorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：35℃;测定波长：333nm;流动相：0.1%磷酸水溶液（C）-乙腈（D）,梯度洗脱;流量：1mL·min-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在6～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996。野黄芩苷的平均加样回收率为100.5%,RSD=2.89%。结论该方法可靠性高,准确性和重现性好,可作为灯盏生脉胶囊的质量控制标准。     

黄芩苷对雄性大鼠肝肾毒性作用研究

目的观察不同剂量黄芩苷给药不同时间对大鼠肝肾的毒性作用,为临床用药的安全性提供实验参考依据。方法于2019年4月,将42只Wistar雄性大鼠随机分为对照组(0.9%氯化钠溶液,14只)和黄芩苷给药组(100、200 mg/kg,各14只),经口灌胃,1次/d,6次/周,于给药28、56 d后各组分别处死7只大鼠,称量肝脏、肾脏湿重并计算脏器系数,采用苏木素-伊红(HE)染色检测其组织形态学改变,并检测大鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、尿素氮(BUN)和肌酐(CRE)的含量。结果黄芩苷200 mg/kg组大鼠给药56 d后体质量、肾脏系数均低于对照组(P<0.05),组织形态学显示肾小球萎缩变小、肾小管明显萎缩且上皮细胞发生坏死,肝脏未见明显异常。黄芩苷200 mg/kg组大鼠给药56 d后,血清中BUN、CRE含量高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);黄芩苷100 mg/kg组各时间点和黄芩苷200 mg/kg组给药28 d后各指标均未见明显异常。结论在本试验条件下,黄芩苷给药对雄性大鼠有一定的肾脏毒性作用。     

复方清肺消痤颗粒的质量标准分析

目的 建立复方清肺消痤颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对复方清肺消痤颗粒中的药材桔梗、枳壳、连翘的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×300 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶ 53∶ 0.2）（v/v）;流速：1.0 ml/min,检测波长：280 nm,进样量：20 μl.结果 黄芩苷在0.2512～1.2560 μg范围内良好的呈线性关系,r=0.9993.平均回收率为98.46%,RSD为2.36%（n=5）.结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为复方清肺消痤颗粒的的质量控制方法.     

黄芩苷对金黄色葡萄球菌生物膜抑制作用的体外研究

目的 研究黄芩苷对金黄色葡萄球菌早期、成熟生物膜(BF)的抑制作用.方法 以编号为17546金黄色葡萄球菌为试验菌株,构建体外BF模型,分为空白对照组、试验组(黄芩苷组),两倍稀释法测定最低抑菌浓度;荧光显微镜观察载体表面BF形态;连续稀释法行活菌计数.结果 建模3d,荧光显微镜发现黄芩苷终浓度分别为1024、512、256 μg/ml的试验组形成BF明显少于空白对照组,载体表面活菌计数分别为(5.05±0.27)、5.17±0.31)、(5.27±0.55)log10CFU/ml,均少于空白对照组(P＜0.05);建模7d荧光显微镜观察,黄芩苷终浓度分别为1024、512、256 μg/ml的试验组仅见少许散在生物膜,BF结构较空白对照组明显稀薄,其BF内细菌活菌计数分别为(5.19±0.30)、(5.24±0.04)、(5.33±0.22)log10CFU/ml,亦均少于空白对照组(P＜0.05).结论 黄芩苷在体外可以抑制金黄色葡萄球菌生物膜的形成.     

大鼠卡氏肺孢子虫肺炎黄芩苷治疗效果评价

目的 研究黄芩苷治疗大鼠卡氏肺孢子虫肺炎(PCP)的疗效.方法 以每周2次连续6周皮下注射地塞米松3.5 mg/只,建立清洁级SD大鼠PCP动物模型,用黄芩苷100,200和400 mg/kg灌胃,连续2周治疗实验大鼠.同时设复方新诺明治疗对照组、PCP模型对照组和正常对照组;通过各组大鼠肺重、肺重/体重比、包囊计数和肺组织病理学变化等指标评价疗效.结果 黄芩苷低(100 mg/kg)、中(200 mg/kg)、高(400 mg/kg)剂量组大鼠肺重分别为(2.26±0.14),(1.79±0.11),(1.57±0.14)g,低于PCP模型对照组的(2.70±0.15)g(P<0.01);肺重/体重比分别为(1.32±0.22)%,(1.04±0.13)%,(0.59±0.11)%,低于PCP模型对照组的(1.98±0.18)%(P<0.01);包囊均数分别为(42,86±5.01),(41.86±6.64),(30.29±4.72),低于PCP模型对照组的(56.29±5.82)(P<0.01);肺组织炎症明显减轻,黄芩苷高剂量组与复方新诺明治疗对照组效果接近.结论 黄芩苷对大鼠卡氏肺孢子虫肺炎有明显的治疗作用,治疗效果接近复方新诺明.     

黄芩苷对卡氏肺孢子虫肺炎大鼠SOD和MDA影响

目的 研究黄芩苷对卡氏肺孢子虫肺炎(PCP)大鼠血清和肺组织匀浆超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MOA)含世的影响,探讨中药黄芩苷对PCP大鼠的抗氧化作用.方法 给SD大鼠皮下注射地塞米松磷酸钠建立PCP动物模型,观察黄芩苷对PCP模型建立前后肺组织病理及血清和肺组织中SOD活性和MDA含量的影响,研究中药黄芩苷对PCP大鼠的抗氧化作用.结果 黄芩苷可使大鼠肺组织炎症明显减轻,血清和肺组织中SOD活性高剂量组分别为(1075.69±9.91)和(1235.73±202.52)U/ml,显著高于模型组的(664.14±245.76),(290.20±39.68)U/ml;MDA含量分别为(1.67±0.57),(1.73±0.35)nmol/(mg prot)显著低于模型的(8.46±0.78)和(28.00±7.43)nmol/(mg prot).结论 黄芩苷对PCP大鼠具有一定的抗氧化作用,能够降低MDA含量和升高SOD活性,减轻炎症反应.     

高效液相色谱法测定小儿解感片中黄芩苷含量

目的建立测定小儿解感片中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18（5μm，250mm×4．6mm）柱，以甲醇-水-磷酸（43：57：0．2）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长278nm，柱温35℃。结果黄芩苷在0．06～0．54μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99998），平均回收率为99．1％。结论该方法简单，重复性好，适合用于小儿解感片的质量控制。     

HPLC法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量

目的建立小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷的含量。结果HPLC法测得本品中黄芩苷的含量为0．648～0．652mg／ml，在0．40～2．00ug／ml的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998，加样回收率为99．76％（n=5），RSD为0．9％。结论本品定量方法简便、准确、专属性强，能够控制该制剂的内在质量。     

HPLC法测定丹芪益肾胶囊中淫羊藿的含量

目的建立HPLC法测定丹芪益肾胶囊中淫羊藿的含量。方法样品采用超声处理的方法提取。色谱柱为Century SIL C18-BDS(250*4.6mm),流动相乙腈——水(30:70),检测波长为270nm,流速为1.0ml/min。结果淫羊藿苷平均回收率为104.2%,RSD为1.4%(n=6)。结论含量测定的方法简便,准确,专属性强,稳定性好,灵敏度高,能够有效地控制丹芪益肾胶囊的质量。     

黄芩苷对高糖环境下CRL1730细胞凋亡及细胞增殖的影响

[目的]研究黄芩苷对高糖诱导的人脐静脉血管内皮细胞株(CRL1730)细胞凋亡及细胞增殖抑制的影响.[方法]用不同浓度黄芩苷(0.1、0.2、0.4 g/L)、D-葡萄糖(5.5、15、25、35、45、55 mmol/L)共同作用培养的人脐静脉血管内皮细胞株(CRL1730)48 h,流式细胞仪(flow eytometry,FCM)测定内皮细胞的凋亡率、细胞周期,噻唑蓝法(MIT法)测增殖率,酶联免疫吸附法(Enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测可溶性细胞间黏附分子-1(Serum soluble intercellular adhesion molecule-1,sICAM-1)、肿瘤坏死因子-α(Tumor necrosis factor-α,TNF-α),化学法检测一氧化氮(Nitric oxide,NO)水平,黄嘌呤氧化酶法检测超氧化物歧化酶(SOD)含量,并与正常糖浓度(5.5mmol/L)培养基组比较.[结果]正常糖浓度时,除MTT外,黄芩苷各浓度下指标无统计学差异.在使用高糖培养基时黄芩苷作用组凋亡率下降,G2M期细胞比例、MTT值明显高于单纯高耱组(P＜0.05),并同时降低sICAM-1、TNF-a,使NO含量增加、SOD活力增高.[结论]黄芩苷对高糖导致的CRL1730细胞凋亡率的增加、细胞周期改变、增殖能力下降具有保护作用.其原因可能与其抑制炎症反应、氧化应激等因素有关.     

SPE-HPLC法测定芦荟排毒胶囊中芦荟苷的含量

目的:检测芦荟排毒胶囊中芦荟苷的含量。方法:芦荟排毒胶囊经甲醇超声萃取后C18小柱预处理,采用反相高效液相法,选用含60%甲醇 40%水作为流动相,流速0.7 ml/min,经Zorbax SB-Aq(5μm,4.6×150 mm)反相色谱柱分离,柱温为室温,使用紫外检测器检测定量,检测波长为357 nm,外标法测定芦荟苷含量。结果:本法测定线性范围为0.004~0.040 g/L,线性相关系数为0.9996,最低定量检测限为0.0014 g/L,方法检测限为0.0004 g/L,回收率能达到91.6%~98.7%,相对标准偏差小于5%。结论:本方法简单快捷、灵敏,满足日常分析要求。     

新型两亲性壳聚糖衍生物的合成、表征及对黄芩苷的增溶作用

目的合成一种新型两亲性壳聚糖衍生物并考察其对黄芩苷的增溶作用。方法壳聚糖与十二烷基硫酸钠反应生成SCS,对SCS进行羧甲基化后,得到两亲性壳聚糖衍生物(CMSC)。用红外光谱和核磁共振氢谱表征了衍生物的结构,并探讨了CMSC溶液对黄芩苷的增溶作用。结果黄芩苷在CMSC溶液中于8~12h达溶解平衡,且溶解度随着CMSC浓度的增加而增大。当CMSC的浓度为2mg/mL时,黄芩苷的溶解度达到1.5046mg/mL,是其在水中溶解度的5.88倍。结论 CMSC在水溶液中可自组装形成胶束,并对黄芩苷有明显的增溶作用,有潜在的应用价值。     

黄芩苷对结肠癌细胞迁移与侵袭能力的抑制作用及其机制研究

目的研究黄芩苷对人结肠癌SW480细胞增殖、迁移和侵袭的影响,并初步探讨其作用机制。方法采用MTT法、细胞划痕实验和Transwell实验检测黄芩苷对SW480细胞增殖、迁移和侵袭能力的作用,Western blot方法检测黄芩苷作用后SW480细胞中MMP-9和COX-2的蛋白表达水平。结果黄芩苷以时间和浓度依赖方式抑制SW480细胞的增殖;黄芩苷能明显抑制SW480细胞的迁移和侵袭能力(P=0.0012,P=0.0017);并且黄芩苷能够下调SW480细胞中MMP-9和COX-2蛋白的表达(P=0.0013,P=0.0036)。结论黄芩苷可能通过下调MMP-9和COX-2蛋白的表达,从而发挥抑制SW480细胞增殖、迁移和侵袭的作用。     

甘宝胶囊中绿原酸含量测定方法的建立

目的:建立甘宝胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法:采用HPLC测定绿原酸含量,Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm,4 um),流动相乙腈-0.2%磷酸(13∶87),流速1.0 ml/min,柱温室温,检测波长:327 nm。结果:绿原酸的线性范围为0.0628~0.4484μg,平均回收率为99.57%(RSD2.47%),样品中绿原酸平均含量为5.0 mg/g,总含量2.04 mg/粒。结论:建立的方法简单易行、重复性良好,适用于甘宝胶囊的质量评价。