HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

HPLC法同时测定尿塞通片中4个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立尿塞通片中4个活性成分丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷和橙皮苷含量同时测定的方法。方法: 采用Phenomsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长230 nm,柱温30℃。结果: 丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷、橙皮苷分别在20.056～150.420μg·ml^-1（r=0.999 5）,6.068～45.510 μg·ml^-1（r=0.999 5）,5.052～37.890μg·ml^-1（r=0.999 7）,15.328～114.960μg·ml^-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.86%、99.40%、98.21%、98.25%,RSD分别为1.07%、0.85%、1.35%、1.18%（n=6）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于尿塞通片的质量控制。     

HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量

摘 要 目的： 采用HPLC法同时测定蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量。方法: 采用Phenomenex Synergi C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,流动相为甲醇 0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长为322 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 阿魏酸、蛇床子素线性范围分别为1.244～14.928 μg·ml^-1(r＝0.999 9)、5.004～25.020 μg·ml^-1(r＝0.999 8),平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%,n=6)、98.2%(RSD=1.6%,n=6)。结论: 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为蛇胆追风丸中阿魏酸、蛇床子素的含量测定方法。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

GC-MS法同时测定麝香保心丸中6种活性成分的含量

摘 要 目的：建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法: 采用气相色谱 质谱联用(GC MS)法,色谱柱为DB 5(30 m×0.25 mm, 0.1 μm)毛细管柱;程序升温：70℃恒温2 min,以5℃·min^-1)的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min^-1)的速率升温至260℃,维持3 min;检测质荷比范围：10～425。结果: 龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022～22.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.024～24.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.028～28.000 μg·ml^-1 (r=0.999 8),0.034～34.000 μg·ml^-1 (r=0.999 6),0.040～40.000 μg·ml^-1 (r=0.999 7),0.050～50.000 μg·ml^-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论:该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

液相色谱电喷雾串联质谱同时测定复方甘草片中吗啡与磷酸可待因

摘 要 目的：建立复方甘草片中吗啡与磷酸可待因的含量测定方法。方法: 液相色谱电喷雾串联质谱仪,采集方式MRM（多反应监测）,色谱柱Zorbax Eclipse SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),流动相:乙腈 15 mmol·L^-1乙酸铵,梯度洗脱。结果: 吗啡与可待因的母离子质核比分别为286.0、300.0,定量离子为165.0、165.0,吗啡在25～500 ng·ml^-1范围内线性良好,r=0.999 5,平均回收率为103.1%,磷酸可待因在0.75～150 ng·ml^-1范围内线性良好,r=0.999 5 ,平均回收率为101.5%,RSD=1.7%（n=6）。 结论:本方法灵敏度高,前处理简单,可用于复方甘草片的质量控制。