HPLC分析拿油中ω-3脂肪酸的酯衍生物

流行病学研究结果表明,含有ω-3脂肪酸的饮食使局部缺血性心脏病的死亡率降低,并具有许多健康利益。ω-3脂肪酸是长链脂肪酸,具有由亚甲基间断的双键,而最后一个双键和甲基端间隔3个碳原子。这些特殊的脂肪酸以高浓度存在于冷水鱼(如沙丁鱼、步鱼、鳀鱼)的体油中。主要的脂肪酸是廿碳五烯酸(EPA)和廿二碳六烯酸(DHA)。本文报道了反相HPLC分析ω-3脂肪酸酯,且能适应EPA和DHA的制备分离。鱼油甘油三酯先经酯基转移成相应的甲酯或乙酯,这些酯在反相HPLC中得到分离。分     

n-3多烯脂肪酸与心血管病

<正> 心血管病包括冠心病、高血压、心功能不全、心肌梗塞、血栓形成和心律失常等一系列发生在心脏和血管系统的病症,为常见病和多发病,对人体健康的威胁很大,且有随人们寿命延长及营养改善逐渐发展的趋势,人们急于探出更多和更有效的防治药品。70年代初,流行病学调查发现格陵兰爱斯基摩人很少患心血管病,深入研究分析证明,是由于他们长期食用海鱼等海生动物所致,因此引起了广泛地注意,并研究海生动物与心血管病的关系。一、n-3多烯脂肪酸n-3多烯脂肪酸(n-3 polyunsaturatedfatty acids,n-3 PUFAs)又称ω-3多烯脂肪酸,它们的不饱和键自脂肪酸碳链甲基端第3位碳开始,如图 1所列α-亚麻酸(α-linolenicacid)、甘碳五烯酸(cicosapentaenoic acid,     

n-3多不饱和脂肪酸在不同疾病中的研究进展

<正>n-3多不饱和脂肪酸(n-3PUFAs)指多不饱和脂肪酸中第1个不饱和键出现在碳链甲基端的第3位,对人体健康状况起着重要的作用,n-3PUFAs主要包括α-亚麻酸(α-linolenic aicd,ALA,18:3n-3),二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA,20:5n-3),二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA,22:6n-3)等,其中含丰富的α-亚麻酸是人体     

α-亚麻酸绿色保健食品

亚麻酸可以分为α-亚麻酸和γ亚麻酸二种，它们均为十八个碳原子三个双键直链脂肪酸，相对分子量为278。其中，α-亚麻酸结构为顺9，顺12，顺15十八碳三烯酸，简记为A9，12，15—18：3；γ亚麻酸结构为顺6，顺9，顺12十八碳三烯酸，简记为A6，9，12—18：3。二者差异仅在于其中一个双键位置不同。在天然油脂中，根据多不饱和脂肪酸甲基端距离最近双键碳原子数不同将不饱和脂肪酸分为3个系列：以油酸为主n-9系列；     

科研文摘

以国产蒜头果油经皂化得到的廿四碳-15-烯酸(2)为原料,先经臭氧氧化随后用硼氢化钾还原得ω-羟基十五烷酸(3)。3经缩聚后,在碳酸钾存在下解聚,然后减压蒸馏,即可得1,1为具麝香香气的香料。     

前列腺素与某些疾病的关系

前列腺素(PG)几乎能由体内所有组织合成。其生理作用十分广泛,效价极高,特别是体内PG 缺乏或过量可能与许多疾病或病理过程密切相关。PG 生物合成概述PG 是一族含有一个五元环及二条侧链结构的20碳不饱和脂肪酸。PG 的前体是构成细胞膜磷脂的多价不饱和脂肪酸,主要是二十碳四烯酸(花生四烯酸),另外还有二种含量较少的脂肪酸即二十碳三烯酸(二高-γ-亚麻酸)及二十碳五烯酸。它们分别合成PG_2、PG_1及PG_3类。根据五元环的取代基及双键的位置不     

碳青霉烯类抗生素

(一)概述碳青霉烯类抗生素属于非典型的β-内酰胺类抗生素,其母核的特征是将青霉素的1位硫原子被碳原子所取代,且噻唑环中2位和3位具有不饱和双键,从而组成碳青霉烯类(Carbapenems)。和典型β-内酰胺不同,其6位具有α位羟乙基侧链,典型β-内酰胺都具有β位胺基侧链,同时碳青霉烯在2位具有碱性烷基硫醚侧链。碳青霉烯具有耐酶性、广谱性和高效性等优点,是治疗严重感染、耐药性严重感染以及混合感染的选择药物。临床应用的碳青霉烯有以下4种。(见附表)(二)构效关系一、母核特征碳青霉烯类亚胺培南imipenem帕尼培南panipemem美洛培南meropenem…     

ω-3多不饱和脂肪酸的临床应用

多不饱和脂肪酸（PUFAs）是人体生长和健康所必需的物质．依照第一个双键距离甲基端碳原子数不同分为ω-3系、ω-6系、ω-7系和ω-9系：与人体健康密切相关的PUFAs主要有两类：一类是ω-3PUFAs，属亚麻酸类，主要包括α-亚麻酸、二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）；另一类是ω-6PUFAs，属亚油酸类，主要包括亚油酸、γ-亚麻酸和花生四烯酸，是植物油中最主要的PUFAS。     

具有抗着床作用的前列腺素类似物

前列腺素F_(2α)的抗着床作用约为F_(1α)的10倍,而前者与后者仅在α链上有一个顺式双键之差,因此,作者认为前列腺素α链上双链的变化可能是抗着床作用的重要因素,因而合成了60多个α链上含有各种不同双键的前列腺素类似物,测定了它们的抗着床效力,并与已知抗着床作用较高的前列腺素F_(2α)作了比较。结     

降血脂药AMR101

由爱尔兰Amarin公司研发的新型降血脂药AMR101为一种高纯度的半合成ω-3脂肪酸（全顺式）-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸衍生物,即二十碳五烯酸乙酯（ethyl-EPA,纯度达97%）,可抑制磷脂酶A2,     

女贞子化学成分研究

目的:研究女贞子的化学成分。方法:采用硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20、反相HPLC等色谱分离手段对女贞子乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,通过ESI-MS、NMR等波谱技术和化学方法鉴别所分离得到化合物的结构。结果:从中分离得到8个化合物,分别鉴定为:齐墩果酸(oleanolic acid,1)、2α-羟基齐墩果酸(2α-hydroxy oleanolic acid,2)、19α-羟基-乌苏酸(19α-hydroxy ursolic acid,3)、委陵菜酸(tormentic acid,4)、3β-O-顺式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O-(cis-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,5]、3β-O-反式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O(-trans-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,6]、3-O-顺式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-cis-p-Coumaroyl tormentic acid,7)、3-O-反式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-trans-p-Coumaroyl tormentic acid,8)。结论:化合物3、5、7、8为首次从该属植物中分离得到。     

麝香酮（muscone）的合成研究

本文简述从蓖麻油裂解所得的十—烯酸为起始原料．经酯化、还原、溴代、加成缩合、皂化、酸化、脱敏、酯化而得α、ω-五碳二酸二乙酯．进行分予内缩合．得环十五酮醇，再经脱水．甲基化后得dl-3-甲基十五烷酮，最后．经硅腔层折提纯．可得药用麝香酮．     

黄海葵的化学成分研究（2）

从青岛产黄海葵[Anthopleura xanthogrammica(Berkly)]的乙酸乙酯提取物中,首次分离到5个化合物,分别以9,12-十八碳二烯酸(1)、9,14-二十二碳二烯酸(2)、1-○-十六碳烷酰2-○-(9-十八碳烯酰)-3-○-(9,12-十八碳二烯酰)甘油酯(3)、1-○-十六烷酰基-3-○-(14-二十碳烯酰基)甘油酯(4)和1-○-(9,12-十八碳二烯酰基)-2-○-(9,12-十八碳二烯酰基)甘油酯(5)。它们的化学结构经理化数据和波谱(IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR)分析,结合化学降解得以确定。它们系首次从黄海葵中分得,其中化合物(3)、(4)和(5)为新天然产物。     

金樱子果实中三萜类成分的分离与鉴定

目的对金樱子中的三萜类化学成分进行研究。方法采用制备高效液相色谱、重结晶等分离纯化方法对金樱子果实的乙醇提取物进行成分分离纯化,利用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS波谱法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从金樱子中得到12个三萜化合物,分别鉴定为1α,2α,3β,19α-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(1α,2α,3β,19α-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,1)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,2)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,3)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3β,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,4)、19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19α-hydroxyasiatic acid-28-O-β-D-glucopyrannoside,5)、白桦酯酸(betulinic acid,6)、2α,3β-二羟基羽扇-20-烯-28-酸(2α,3β-dihydroxylup-20-en-28-oic acid,7)、2α,3β-二羟基羽扇-20-烯-28-酸甲酯(2α,3β-dihydroxylup-20-en-28-acid methyl ester,8)、3-O-反-对-香豆酰基麦珠子酸(3-O-trans-p-coumaroyl alphitolic acid,9)、3-O-顺-对-香豆酰基麦珠子酸(3-O-cis-p-coumaroyl alphitolic acid,10)、3-O-反-对-香豆酰基马斯里酸(3-O-trans-p-coumaroyl maslinic acid,11)和3-O-顺-对-香豆酰基马斯里酸(3-O-cis-p-coumaroyl maslinic acid,12)。结论化合物8和9为首次从蔷薇科中分离得到,化合物10¹2为首次从植物金樱子中分离得到。     

雷公藤根化学成分的分离与鉴定

目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordiiHook.f.)根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱、HPLC等各种色谱技术对雷公藤根的化学成分进行分离纯化;根据理化常数测定和光谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从雷公藤根乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,1)、2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12,20(30)-二烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12,20(30)-dien-28-oic acid,2)、2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,3)、2α,3α,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(euscaphic acid,4)、熊果酸(urasolic acid,5)、齐墩果酸(oleanolic acid,6)、2S,2′S-aurantiamide acetate(7)。结论化合物1、2、3、7为首次从雷公藤属植物中分离得到。     

α,ω-双(对烃氧基苯氨基)-烷及 N,N′-双(对取代基苯基)-烃二醯胺类化合物的合成

1. α,ω-Bis- (p-alkoxyphenylamino) -alkanes, N,N'-bis-(p-substituted phenyl)- alkane dicarboxamides and N, N'-bis-(p-substituted phenyl)-alkane dicarboxylates were prepared for studying the relationship between chemical structure and thera- peutic activity, against Schistosomiasis japonica in experimental animals. 2. α,ω-Bis-(p-alkoxyphenylamino)-heptanes were prepared from p-alkoxyaniline and 1,7-dibromoheptane in the presence of sodium bicarbonate. α,ω-Bis-(p-alkoxy- phenylamino)-pentanes were prepared by hydrolysis of N,N'-bis-(p-alkoxyphenyl)- N, N'-bis-(p-toluene sulfonyl)-pentanediamines with 25% hydrochloric acid, while the latter were obtained by condensation of N-(p-alkoxyphenyl)-p-toluene sulfonamides with 1,5-dibromopentane in alcoholic alkaline solution. 3. N, N'-Bis-(p-substituted phenyl)-alkane dicarboxamides were prepared from p-substituted aniline and alkane dicarboxylic acid chlorides. According to Grimmel's method, we also prepared these compounds of this series by the reaction of p,p'-bis- (dimethylamino)-phosphazo benzene with corresponding alkane dicarboxylic acid. In the case of succinic acid, we obtained, however, mainly N-(p-dimethylaminophenyl)- succinimide instead of succinic diamide. 4. The intermediate, p-diethylamino-ethoxyaniline, was prepared by hydrolysis of the condensation product of p-acetaminophenol and diethylaminoethyl chloride. 5. Sodium salt of dimethylaminophenol was treated with alkane dicarboxylic acid chloride to give the corresponding N, N'-bis-(p-dimethylaminophenyl) -alkane dicar- boxylates.     

西沙短指软珊瑚Sinularia notanda化学成分研究△

目的 研究西沙短指软珊瑚Sinularia notanda的化学成分。方法 利用薄层色谱,硅胶柱色谱、凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱、MPLC、HPLC、GC-MS等分析分离方法对Sinularia notanda中的化学成分进行分离纯化,并进一步对NMR、MS等其数据进行分析,同时对照文献鉴定所得化合物的结构。结果 从短指软珊瑚的甲醇提取物中,分离鉴定了11个化合物：顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯(1),顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯(2),顺-5,8,11,14-二十四碳烯酸甲酯(3),顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯(4),laurenisol(5),2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛(6),麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(7),3β-羟基-麦角甾-5,24(28) –二烯-7-酮(8),(+)-3,4-二甲基-5-羟基-5-戊基呋喃-2(5H)-酮(9),尿嘧啶(10),胸腺嘧啶(11)。     

簇花清风藤脂溶性成分的GC-MS分析

目的分析簇花清风藤的脂溶性化学成分。方法采用硅胶柱层析法提取分离簇花清风藤石油醚部位的脂溶性成分,并对该脂溶性成分进行甲酯化处理,采用气相色谱-质谱方法分析其化学成分。结果样品1共鉴定出39个化学成分,主要成分为:(Z)-9-十八烷烯酸(13.15%)、10,12-十八碳二烯酸(6.74%)、棕榈酸(3.94%)、硬脂酸(3.04%)、(Z)-13-二十二碳烯酸(2.76%)、十氢化-8α-乙基-1,1,4α,6-四甲基萘(2.43%)等。样品2共鉴定出10个化学成分,主要成分为:十四酸(4.63%)、15-甲基十六烷酸(4.55%)、14-甲基十五烷酸(4.33%)、叶绿醇(3.09%)等。结论研究结果可为进一步确定簇花清风藤的化学成分和研究利用提供了一定的参考。     

赤芍挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析赤芍中挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取赤芍挥发油,用气相色谱毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱联用法鉴定化学成分。结果:检出134个色谱峰,鉴定出35个化合物,占挥发油总量的74.90%。其中n-十六烷酸、(Z,Z)-9,12-十八碳烯酸、油酸、十五烷酸、[1S-(1α,2α,5α)]-6,6-二甲基-二环[3.1.1]庚烷-2-甲醇、十六烷酸乙酯、9,12-十八碳烯酸乙酯、Z-β-松油基苯甲酸脂、1(-2-羟基-4-甲氧基苯基)-乙酮、(R)-1-甲烯基-3(-1-甲基-乙烯基)环己烷是主要成分,占挥发油总量的64.54%。结论:本试验为赤芍挥发油的进一步研究奠定了基础。     

ω-3多不饱和脂肪酸对重度颅脑损伤患者免疫功能及炎性细胞因子的影响

目的探讨ω-3多不饱和脂肪酸(ω-3 PUFA)对重度颅脑损伤患者细胞免疫的调节及抗炎作用。方法将34例重型颅脑损伤患者随机分为常规胃肠外营养组(TPN组)及ω-3 PUFA+TPN治疗组(PUFA组),每组17例。两组患者于治疗前与治疗后第3、7天分别抽取静脉血,应用直接免疫荧光法检测CD4,CD8,CD4/CD8及NK细胞水平,应用酶联免疫吸附法检测血清白细胞介素(IL)-6,C反应蛋白(CRP)及肿瘤坏死因子α(TNF-α)。结果与TPN组比较,PUFA组CD4,CD4/CD8明显升高(P<0.01或P<0.05),而CD8,IL-6,CRP及TNF-α水平明显下降(P<0.01或P<0.05)。结论ω-3 PUFA可显著改善重型颅脑损伤患者细胞免疫功能,抑制炎性细胞因子的表达。