高效液相色谱法同时测定金蚧片中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定金蚧片(Jinjie tablet)中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测尿苷和腺苷)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)。结果尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ线性范围分别为0.018 2⁰.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 40.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 60.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 6⁵.812μg(r=0.999 7)、0.232 65.812μg(r=0.999 7)、0.232 6⁴.652μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.3%)、98.1%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)、99.5%(RSD=0.76%)。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于金蚧片中含量测定。     

RP-HPLC法同时测定羚羊感冒胶囊中5种成分的含量

目的:建立同时测定羚羊感冒胶囊中绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的进样量分别在0.008 2⁰.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 80.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 8¹.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 71.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 7⁰.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 40.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 4⁰.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 60.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;平均加样回收率分别为100.81%、99.22%、102.03%、98.55%、99.14%(n均为6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中3种成分的含量

目的:建立同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果:芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷的质量浓度分别在10.00¹00.00、1.00100.00、1.00²5.00、0.4025.00、0.40¹0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 1、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.17%(RSD=1.14%,n=6)、98.08%(RSD=1.50%,n=6)、98.07%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制呼伦贝尔产赤芍的质量。     

RP-HPLC法测定不同产地黄芩中5种黄酮苷元成分的含量

目的:建立测定不同产地黄芩中5种黄酮苷元成分含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为276 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃。结果:去甲汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的进样量分别在0.018 0⁰.108 0、0.378 00.108 0、0.378 0².268 0、0.094 52.268 0、0.094 5⁰.567 0、0.022 50.567 0、0.022 5⁰.135 0、0.035 40.135 0、0.035 4⁰.212 4μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 5、0.999 6、0.999 5、0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3%;加样回收率分别为98.72%(RSD=2.5%,n=6)、101.80%(RSD=2.0%,n=6)、99.25%(RSD=2.3%,n=6)、98.71%(RSD=1.5%,n=6)、99.05%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于黄芩中黄酮苷元成分的含量测定。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

清肺止咳胶囊的质量标准研究

目的:建立清肺止咳胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别清肺止咳胶囊中的牡丹皮、栀子、陈皮、葛根、桔梗;采用高效液相色谱法同时测定制剂中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果:TLC斑点清晰集中、分离良好。甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的质量浓度分别在2.05⁴1.00、7.0141.00、7.01¹40.20、7.18140.20、7.18¹43.60μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.23%(RSD=1.53%,n=9)、99.43%(RSD=1.41%,n=9)、98.73%(RSD=0.72%,n=9)。结论:所建标准可用于清肺止咳胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。