十四味当归活血合剂的薄层鉴别及含量测定研究

目的:建立十四味当归活血合剂的薄层鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中当归、续断进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLT)测定制剂中芍药苷的含量。结果:TLC斑点清晰,专属性强,分离度好。HPLC法测定结果,芍药苷在浓度在0.001336～0.04276mg/ml与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率98.0%,RSD为0.95%(n=6)。结论:方法操作简单、准确,专属性和耐用性良好,可有效控制十四味当归活血合剂的质量。     

养生丸的定性和定量标准研究

目的:建立养生丸的质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中的川芎、当归、熟地黄、白芍.用HPLC法测定芍药苷的含量,芍药苷的含量测定采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm);流动相:乙腈∶0.2％磷酸水(14∶86);检测波长275nm;柱温:25℃;流速:1ml/min.结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显.芍药苷进样量在0.5338～17.08μg/mL范围内线性关系良好.平均加样回收率为97.21％,RSD=1.54％(n=6).结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于养生丸的质量控制.     

舒尔通合剂质量标准研究

目的:建立舒尔通合剂的质量控制方法.方法:对舒尔通合剂中黄芩、苦参进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对黄芩苷进行含量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.082 2～1.644 0 μg范围内线性关系良好(r＝0.9995),平均回收率为98.78%,RSD为1.05%(n=9).结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于舒尔通合剂的质量控制.     

芪桂祛风胶囊质量标准研究

目的:建立芪桂祛风胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对芪桂祛风胶囊中黄芪、当归、白芍进行了定性鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量,为芪桂祛风胶囊的质量控制提供依据。结果:定性鉴别方法专属性强。在10~50μg范围内芍药苷峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999;样品加样回收率为99.77%(n=6)。RSD为1.02。结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制芪桂祛风胶囊的质量。     

活血止痛片质量标准研究

目的：建立活血止痛片的质量标准。方法：采用TLC法对制剂中延胡索、丹参进行定性鉴别。采用HPLC法测定白芍的含量。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芍药苷进样量63．6～1272．0μg与峰面积积分值显良好的线性关系,平均回收率为98．15,RSD为1．32％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于活血止痛片的质量控制。     

参白浓缩丸质量标准研究

目的:研究建立参白浓缩丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别对参白浓缩丸中的丹参和苦参进行了定性鉴别,采用HPLC法对制剂中的主要有效成分黄芪甲苷和芍药苷进行了含量测定。结果:参白浓缩丸中丹参和苦参的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。HPLC含量测定结果显示,黄芪甲苷的平均加样回收率为100.82%(RSD为1.73%),精密度RSD为2.79%,重复性RSD为1.48%,稳定性RSD为1.44%;芍药苷的平均加样回收率为99.83%(RSD为2.34%),精密度RSD为2.25%,重复性RSD为2.16%,稳定性RSD为1.60%。结论:所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制参白浓缩丸的质量。     

黄桂颗粒的质量标准研究

目的建立黄桂颗粒的质量标准。方法采用TLC对芍药苷、桂皮醛进行鉴别,采用HPLC测定黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱鉴别分离度好,专属性强;黄芪甲苷对照品在125～1000ng呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.37%。结论该法简单方便、准确,重现性好,可用于黄桂颗粒的质量控制。     

通脉舒络合剂质量标准研究

目的:确立通脉舒络合剂质量控制标准。方法:色谱柱:ThermoC18(250mmX4.6mm,5μm);流动相:乙腈—0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:230nm;用薄层色谱法(TLC)对黄芪、赤芍、水蛭、当归、川芎进行鉴别研究;用高效液相色谱法(HPLC)测定通脉舒络合剂中芍药苷浓度。结果:TLC和HPLC中成分无干扰;芍药苷浓度在0.246μg~1.32μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD=1.08%。结论:鉴别和含量测定方法可靠、结果准确、专属性强,能有效控制通脉舒络合剂质量。     

小儿感冒宁合剂质量标准研究

目的:建立小儿感冒宁合剂质量标准。方法:用TLC鉴别牛蒡子、黄芩苷和前胡,用HPLC测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速1.0 mL.min-1,测定波长为280nm。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;黄芩苷线性范围为0.09824～4.912 g(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.71%,精密度RSD=1.11%(n=6),重复性RSD=1.53%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

当归四逆汤颗粒质量标准的研究

目的建立当归四逆汤颗粒的质量标准。方法 TLC法定性鉴别当归、甘草、白芍,HPLC法测定芍药苷含有量,并建立10批样品指纹图谱。结果 TLC斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性无干扰。芍药苷在4.56~228.08μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率99.76%,RSD 1.97%。10批样品指纹图谱相似度良好(≥0.966 3)。结论该方法稳定可靠,可用于当归四逆汤颗粒的质量控制。     

顽痹清丸质量标准提高

目的:提高顽痹清丸的质量标准体系。方法:采用薄层色谱法对处方中紫草、吴茱萸、土茯苓进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对忍冬藤进行含量测定研究。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱苷在0.013 4～0.080 4 g·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为97.07%,RSD 1.24%。结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于顽痹清丸的的质量控制。     

疏经防痛胶囊的定性定量分析

目的:研究疏经防痛胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC对疏经防痛胶囊中丹参、当归、乳香及没药进行定性鉴别;采用HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处同时测定芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及丹酚酸B共4种成分含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强。芍药苷在25.30~506.00 mg·L~(~(-1)),柚皮苷在12.68~253.60 mg·L~(~(-1)),新橙皮苷在15.24~304.80 mg·L~(~(-1)),丹酚酸B在27.72~554.30 mg·L~(~(-1))分别具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.69%(RSD 0.9%),100.08%(RSD 1.6%),100.85%(RSD 1.2%)和100.42%(RSD 2.0%)。结论:该质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效的控制疏经防痛胶囊质量。     

基于丹参药材内在质量与外观色泽相关性分析探索传统鉴定经验“色红者佳”的科学性

目的:探究丹参药材指标成分及浸出物含量与外观色泽的相关性。方法:采用HPLC对18批丹参药材中有效成分(丹酚酸B和丹参酮类成分)的含量进行测定,按2015年版《中国药典》收录的方法对丹参药材的浸出物进行测定,使用色差仪测定丹参粉末甲醇溶液的色度值,在此基础上,分别对有效成分、浸出物含量和色度进行相关性研究。结果:丹参中有效成分含量越高,浸出物含量越高,a*(红绿分量值)越大,外观红色越深,药材质量越好;有效成分含量越低,浸出物含量越低,a*越小,外观红色越浅,药材质量越差。结论:通过丹参内在质量与外观质量关联度分析,确立了一种可用于判断丹参质量的简便方法,验证了传统鉴别经验"色红者佳"的科学性。     

HPLC测定板蓝根及其制剂中水杨酸、苯甲酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量方法。方法:以苯甲酸、水杨酸为对照品,采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸溶液(42∶58),流速1 mL.min-1,检测波长230 nm,测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量。结果:水杨酸在4.36～21.8 mg.L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸在4.04～20.2 mg.L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7);水杨酸平均加样回收率为98.45%,RSD1.26%(n=9),苯甲酸平均加样回收率为97.90%,RSD 1.36%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于板蓝根药材及其制剂中苯甲酸、水杨酸的含量测定。     

加味益气丸定性鉴别与含量测定

目的:提高加味益气丸的质量标准体系.方法:采用薄层色谱法对处方中当归、防己、陈皮进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对柴胡皂苷a、d进行含量测定研究.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.0504 ～0.3526 g·L-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率96.17％,RSD 0.18％.柴胡皂苷d在0.0346 ～ 0.2423 g·L-1线性关系良好(r =0.9993),平均回收率96.22％,RSD 0.16％.结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于加味益气丸的的质量控制.     

植物源烟水及生长调节剂对5种常用中药材种子萌发的影响

目的:优质的种苗是保证药材产量和质量的基础,寻求绿色、安全、有效的措施缩短萌发时间、提高萌发率和发芽整齐度具有重要的意义。本文以5常用种中药材种子为研究材料,比较烟水与常用生长调节剂对种子萌发的影响。方法:烟水母液由悬铃木干燥植物材料闷燃产烟入水制得;利用TTC测定种子活力;测定种子含水量;检测种子吸水率;分别用水(空白组),烟水(0.2%母液)和植物生长调节剂,如赤霉素(150 mg·L-1),氯化镧(0.6 mg·L-1),硝酸钙(30 mg·L-1)和水杨酸(0.028 mg·L-1)处理种子,比较植物源烟水和4种生长调节剂对5种常用中药材(菘蓝、桔梗、知母、黄芩、黄芪)种子发芽率、平均萌发时间和发芽指数的影响。结果:烟水对菘蓝、桔梗、黄芩种子的发芽率均有显著的提升效果,其中使黄芩种子发芽率提高27.27%;对5种种子的平均萌发时间没有显著影响;显著提高桔梗和黄芩的发芽指数,分别提高30.97%和27.49%;具有类似赤霉素的促进种子萌发的作用。结论:烟水的无毒性和易于取得性使其更易于应用于农业实践,综合来看,烟水技术在促进中药材种子萌发方面存在着巨大的潜力。     

调经种玉丸定性定量研究

目的:制定调经种玉丸的定性定量控制方法.方法:用薄层色谱法对制剂中川芎、丹参、续断、熟地进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中阿魏酸进行含量测定.结果:各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.阿魏酸在4.68～62.34 ng呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0(n =5),平均加样回收率为99.89％,RSD 0.79％.结论:上述定性定量方法可用于调经种玉丸的质量控制.     

甘草总黄酮微海绵的制备及体外释放度评价

目的:优选甘草总黄酮微海绵的制备工艺并考察其体外释放度。方法:利用类乳剂溶媒扩散法制备甘草总黄酮微海绵,以微海绵得率、包封率及分散系数为指标,通过星点设计-效应面法考察聚乙烯醇用量、药物与乙基纤维素的比例、搅拌速度对甘草总黄酮微海绵制备工艺的影响。利用紫外分光光度法测定甘草总黄酮微海绵的包封率,检测波长335 nm;建立HPLC同时测定甘草总黄酮中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和光甘草定的含量,检测波长300 nm,流动相乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;利用透析法比较甘草总黄酮及甘草总黄酮微海绵中6个成分的体外释放度。结果:甘草总黄酮微海绵的最佳制备工艺为聚乙烯醇用量2.69%,药物-乙基纤维素(6∶1),搅拌速度1 100 r·min~(-1),搅拌时间4 h。8 h内甘草总黄酮中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和光甘草定的累积释放度分别为87.47%,86.83%,76.98%,78.48%,86.58%和56.58%,24 h内甘草总黄酮微海绵中这6个成分的累积释放度分别为91.45%,89.74%,77.57%,82.64%,87.74%和67.74%。结论:利用类乳剂溶媒扩散法制备的甘草总黄酮微海绵粒径大小均匀、工艺稳定且操作简便。甘草总黄酮微海绵具有明显的缓释作用。     

禹州漏芦抗炎和抑菌有效部位的筛选

目的:研究禹州漏芦不同提取部位对小鼠耳肿胀的抗炎及其抑菌作用,进而对有效部位进行筛选。方法:对禹州漏芦进行乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚,三氯甲烷,乙酸乙酯,正丁醇萃取得各部位浸膏,将小鼠随机分为模型组,阿司匹林组(0.11 g·kg-1)和不同溶剂萃取部位高、低剂量组,采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型,考察禹州漏芦不同溶剂萃取部位的抗炎作用;采用试管二倍稀释法,用划线法确定最低抑菌浓度(MIC),考察不同部位提取物对金黄色葡萄球菌,大肠埃希氏菌,枯草芽孢杆菌,伤寒沙门氏菌,铜绿假单胞菌的抑菌作用。结果:与模型组比较,禹州漏芦三氯甲烷萃取部位的高、低剂量组对小鼠耳廓肿胀的抑制率均高于60%(P0.01),其他部位的抑制率较低;乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位对5种菌种均有抑制作用,乙酸乙酯萃取部位对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的MIC最低,正丁醇萃取部位对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的MIC最低,均为312.5 g·L-1。结论:禹州漏芦抗炎的有效部位是三氯甲烷萃取部位,抑菌的有效部位是乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位,为禹州漏芦的进一步开发利用提供依据。     

绞股蓝水分近红外定量模型的建立

目的:运用近红外光谱技术对绞股蓝药材中水分进行快速测定。方法:采集不同产地不同批号绞股蓝样品的近红外光谱图,结合TQ Analyst 8.0软件,将其经一阶导数及Norris平滑(有效位数3,有效位间间隔3)预处理,在10 000~4 000cm-1谱段内,选择前10个主成分,采用偏最小二乘法建立绞股蓝水分近红外光定量模型。结果:所建模型相关系数r=0.9688,交叉验证均方根偏差(RMSECV)=0.303,预测均方根偏差(RMSEP)=0.284,验证集预测回收率为101.14%(n=11),RSD2.16%,并且仪器精密度良好,样品重复性佳,在2 h内样品检测稳定。结论:该研究所建立的模型性能较好,绞股蓝水分含量测定较准确。可以应用于绞股蓝药材水分的快速测定。