高效液相色谱法测定复方川脊片中芍药苷的含量

［摘要］目的建立一种高效液相色谱法测定复方川脊片中芍药苷的含量。方法采用岛津LC 10AT高效液相色谱仪，选用Symmetry C18分析柱（5 μm ，3.9 mm×150 mm）为固定相，以异丙醇 甲醇 醋酸 水（1：23：1：75）为流动相；流速：1.0 mL·min 1；柱温为35 ℃；检测波长为230 nm。结果复方川脊片中芍药苷与其他组分良好分离。芍药苷进样量线性范围在0.204 8～1.024 0 μg，r=0.999 3；样品加样回收率为98.6%（n＝6）， RSD=0.835%（n＝6）。结论该含量测定方法简便，准确，重复性好，可用于控制复方川脊片的质量。     

HPLC法测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量

目的：建立测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据。方法：色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．60mm,5μm）;流动相：甲醇-水,梯度洗脱;检测波长：288nm;柱温：30℃;进样量10μl。结果：龙胆苦苷线性范围：5～100μg·ml^-1（r=0．9999）,平均加样回收率为99．4％,RSD为1．4％（n=6）;虎杖苷线性范围：4～80μg·ml^-1（r=0．9998）,平均加样回收率为100．4％,RSD为1．3％（n=6）。结论：该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量。不同厂家生产的金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量差异较大。     

高效液相色谱法测定复方伸筋片中大黄素的含量

目的:建立HPLC法测定复方伸筋片中大黄素的含量.方法:使用COSMOSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:在34～612 ng范围内,大黄素的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r= 0.999 1,平均回收率为98.08%,RSD为0.96%.结论:该方法简便,准确,可用于复方伸筋片中大黄素的含量测定.     

HPLC法测定双黄连片中连翘苷含量

目的 建立测定双黄连片中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱（4.6 mm× 250mm,5 μm）;流动相为乙腈一水（22∶78）;流速：1.0 ml/min;检测波长为277nm;柱温：室温,进样量：10 μl.结果 连翘苷在24.12～192.03 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2％,RSD=2.1％（n=5）.结论 该方法灵敏准确,操作简便,重现性好,适合双黄连片的质量控制.     

高效液相色谱法测定炎可宁片中黄芩苷的含量

目的应用HPLC法测定炎可宁片中黄芩苷的含量。方法液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-冰醋酸-水（50∶1∶50）;流速1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长316nm。结果黄芩苷在0.4436~5.545mg.L-1范围内呈线性关系（r=1.0000,n=6）,平均加样回收率为100.09%,RSD为1.41%（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可用于炎可宁片中黄芩苷含量的测定。     

HPLC法测定益肺通络胶囊中虎杖苷的含量

目的：建立益肺通络胶囊中虎杖苷含量测定的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inerter C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈水（23∶77）;检测波长为306 nm。结果：虎杖苷在0.148～0.740μg范围内线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为101.4%,RSD为1.5%（n=6）。结论：本法简便、准确、可靠,可用于益肺通络胶囊的质量控制。     

复方贝母片中柚皮苷含量测定方法的改进

目的:改进复方贝母片中柚皮苷含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定.用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,检测波长283 nm,柱温:30℃.结果:柚皮苷在121.68～1 825.20 ng范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=2 343.6X-6 515.2(γ=0.999 8),柚皮苷的平均回收率为99.72%(RSD=1.34%,n=9).结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于复方贝母片中柚皮苷含量测定.     

RP-HPLC法测定肝康宁片中虎杖苷的含量

目的建立RP-HPLC法测定肝康宁片中虎杖苷含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);甲醇-0.005mol/L乙酸铵溶液(28∶72)为流动相,流速1.0m L/min;柱温35℃,检测波长306nm。结果虎杖苷进样量在0.02824~0.4236μg之间,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率平均为97.51%,RSD=1.83%。结论本法结果简便可行、准确度高,适用于当肝康宁片中虎杖苷的含量测定。     

HPLC法同时测定金胆片中龙胆苦苷等4种主成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定金胆片中4种主要活性成分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse X DB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A) -0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为270 nm;柱温为30 ℃;流速1.0 mL·min-1。结果：龙胆苦苷、虎杖苷、槲皮素和大黄素质量浓度分别在7.875~78.75 μg·mL-1（r=0.999 9）、6.75~67.50 μg·mL-1（r=0.999 7）、7.726~77.26 μg·mL-1（r=0.999 4）、3.809~38.09 μg·mL-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.31%、99.21%、99.04%、99.59% (n=6),RSD分别为1.86%、1.24%、1.37%、1.15%。结论： 该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可为金胆片的质量控制和标准提升提供参考依据。     

双波长HPLC法同时测定妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷的含量

目的：建立妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸（17∶83）;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为230 nm、306 nm。结果：芍药苷在0.524-8.384μg、虎杖苷在0.344-5.502μg范围内,进样量与峰面积具有良好线性关系（r=0.9997,r=0.9999）,平均回收率分别为99.6%（RSD=0.92%）、100.3%（RSD=1.32%）。结论：研究建立的含量测定方法可靠、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方丙谷胺片含量

目的：拟建立用高效液相色谱法测定复方丙谷胺片中丙谷胺含量的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以2%醋酸铵-甲醇（40∶60）为流动相,检测波长为225 nm,外标法计算含量。结果：丙谷胺在2.60-208.10μg与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.5%（n=6）。结论：HPLC法测定复方丙谷胺片中丙谷胺含量准确度高,操作简单,重复性好。     

HPLC法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量。方法:色谱柱为DIONEX C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75:25）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为239nm;进样量为50μl。结果:己烯雌酚的线性范围为1.1～8.6μg·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率为100.8%（RSD=1.9%）。结论:本方法结果准确可靠,可作为复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量测定方法。     

HPLC法测定复方通感片中对乙酰氨基酚、咖啡医含量研究

目的：建立复方通感片中对乙酰氨基酚、咖啡因测定方法。方法：高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相甲醇-水-冰醋酸（28∶69∶3）,检测波长为275nm。结果：对乙酰氨基酚在0.5048～1.5144μg间呈良好线性关系,r=0.999307,平均回收率为99.30%,RSD为0.55%（n=6）;咖啡因在0.0640～0.1920μg呈良好线性关系,r=0.963275,平均回收率=98.24%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法专属性强,重显性好,能够控制该产品的质量。     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

HPLC法同时测定抗感利咽糖浆中黄芩苷和虎杖苷的含量

目的：建立一种同时测定抗感利咽糖浆中黄芩苷、虎杖苷含量的高效液相色谱法。方法：采用Waters SunFire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果：黄芩苷、虎杖苷与其他成分分离度良好,无干扰;黄芩苷在32.0~480.0μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.71%,RSD为0.67%;虎杖苷在16.0~240.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,平均回收率为97.02%,RSD为1.03%。结论：所建立HPLC法可同时测定抗感利咽糖浆中黄芩苷和虎杖苷的含量,方法准确度高,稳定性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定复方美登木片中重楼皂苷的含量

目的:建立测定复方美登木片中重楼皂苷含量的反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(42:58);流速0.8mL/min;检测波长为203nm,柱温35℃。结果:结果表明重楼皂苷I在0.3040～3.0400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.21%(n=9),RSD=1.26%;重楼皂苷Ⅱ在0.3080～3.0800μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.98%(n=9),RSD=2.56%。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于复方美登木片的质量控制。     

HPLC荧光法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立测定复方丹参片中的主药丹参提取物丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱荧光分析方法。方法：色谱柱：Shim—peckCLC—ODS（250mm×4．6Film,5／,zm）,流动相：甲醇．水（75：25,v／v）．流速：1．0ml·min^-1;柱温：40℃;激发波长：329nm,发射波长：435nm。用超声方法提取复方丹参片中丹参酮ⅡA。结果：丹参酮ⅡA在5．0～30．0ng范围内浓度呈良好线性关系（r=0．9995,n=6）;平均回收率为98．86％,RSD为0．85％（n=9）。结论：丹参酮ⅡA在复方丹参片中的含量高,以丹参酮ⅡA为指标建立复方丹参片质量评价方法,对药品质量控制的建立具有重要的意义。高效液相色谱荧光检测法灵敏度高、杂峰干扰少、操作简单、检测结果准确、重复性好,适合于复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的含量。方法：采用Elitec,8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用三乙胺调节pH至3．7）-甲醇（65：35）;检测波长272nm;流速1．0ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的线性范围分别为0．19～2．92μg（r=0．9994）,0．34～5．23μg（r=0．9999）,0．04～0．61μg（r=0．9999）。平均回收率分别99．8％（RSD=0．6％）,100．2％（RSD=0．9％）,101．5％（RSD=0．6％）（n=6）。结论：本方法快速、简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定复方川贝母片中贝母素甲的含量

目的：建立复方川贝母片中贝母素甲的含量测定方法.方法：用Agilent-ODS C18（250mm×4.6mm,5μg）枉,流动相为乙腈-水-二乙胺（70：30：0.3） ELSD漂移管温度70℃ 氮气流速2.0L·min-1 柱温35℃.结果：贝母素甲与相邻峰得到很好分离,进样量在0.165～0.990 μg时线性关系良好（r=0.999 2） 平均加样回收率为98.52%（RSD=2.56%）.结论：本法结果准确,便于操作,可作为复方川贝母片的质量控制方法之一.     

HPLC法测定栽培亚大黄中3种成分的含量

目的:建立HPLC法分离和测定亚大黄药材中虎杖苷、白藜芦醇、甲基虎杖苷的含量。方法:色谱柱:C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸（16:8:76）梯度洗脱,检测波长:306 nm。结果:虎杖苷在0.009 1～0.454 0μg;白藜芦醇在0.000 6～0.030 4μg;甲基虎杖苷在0.047 4～2.370 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.82%（RSD=1.2%）,98.33%（RSD=2.1%）,99.40%（RSD=1.5%）。结论:本方法可作为亚大黄药材质量控制手段之一。