HPLC法测定西藏秦艽花与川西秦艽花中7种成分的量

目的 建立测定西藏秦艽花和川西秦艽花中落干酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷、异牡荆黄素7种成分的HPLC方法.方法 采用Agilent Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%醋酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,检测波长254 nm,柱温30 ℃.结果 落干酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷和异牡荆黄素分别在0.228～2.280、0.680～6.800、0.220～2.200、1.476～14.760、0.200～2.000、0.436～4.360、0.276～2.760 μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(R²≥0.999 2),落干酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷及异牡荆黄素的平均回收率(n＝9)分别为100.9%、99.4%、101.0%、105.7%、103.1%、98.4%、104.2%.结论 该法简便、准确、专属性强,可用于西藏秦艽花和川西秦艽花中7种成分的测定.     

丽江獐牙菜化学成分及抗乙肝病毒活性研究

利用各种色谱方法对丽江獐牙菜Swertia delavayi全草的化学成分进行提取、分离和纯化,得到15个单体化合物,通过波谱数据分析(MS,¹H,¹³C-NMR) 对其结构进行鉴定,分别为红白金花内酯(erythrocentaurin, 1)、红白金花内酯缩二甲醇(erythrocentaurin dimethylacetal, 2)、獐牙菜苷(sweroside, 3)、獐牙菜苦苷(swertiamarin, 4)、龙胆苦苷(gentiopicroside, 5)、贵州獐牙菜苷A(swertiakoside A, 6)、2'-O-乙酰基獐牙菜(2'-O-acetylswertiamarin, 7)、4'-O-[(Z)-对香豆酰基]獐牙菜苦苷(4'-O-[(Z)-coumaroyl]- swertiamarin, 8)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基 NFDE8 酮(1,5,8-trihydroxy-3-methoxyxanthone, 9)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1-羟基-2,3,5-三甲基 NFDE8 酮(8-O-β-D-glucopyranosyl-1- hydroxy-2,3,5-trimethoxyxanthone, 10)、8-O-[β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-1羟基-2,3,5-三甲氧基 NFDE8 酮(8-O-[β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl]-1-hydroxy-2,3,5-methoxyxant-hone, 11)、异牡荆素(isovitexin, 12)、齐墩果酸(oleanolic acid, 13)、β-谷甾醇(β-sitosterol, 14) 和胡萝卜苷(daucosterol, 15),其中化合物 1~4, 7~11, 13 是首次从丽江獐牙菜中分离得到。在体外利用HepG 2.2.15细胞系对得到的单体化合物进行了抗乙肝病毒活性测试,其中化合物 1,2,6,7,9和12 具有明显的抑制HBV DNV的复制活性,其IC₅₀值为0.05~ 1.46 mmol·L^-1。     

红药苯乙醇苷类化学成分的研究

目的:分离鉴定红药干燥茎的化学成分。方法:甲醇提取,硅胶、Sephadex LH-20及ODS柱色谱分离,采用NMR和MS等方法确定化合物的结构。结果:分离鉴定了5个苯乙醇苷类化合物,分别为3,4-dihydroxyphenylalcohol-β-D-glucopyranoside(1),3,4-dihydroxyphenyl alcohol-6-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside(calceolarioside B)(2),3,4-di-hydroxyphenyl alcohol-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-6-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside(plantainoside D)(3),3,4-dihydroxyphenylalcohol-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-4-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside(plantamajoside)(4),3,4-dihydroxyphenyl alcohol-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-6-O-feruloyl-β-D-glucopyranoside(scroside E)(5)。结论:化合物3,5为首次从该科植物中得到,化合物1,2,4为首次从该属植物中得到。     

薄叶山柑水溶性化学成分研究

目的:研究薄叶山柑Capparis tenera根的化学成分。方法:利用色谱技术进行分离和纯化,并通过现代光谱方法鉴定其化学结构。结果:从薄叶山柑共分离并鉴定了8个化合物的结构,分别为erigeside C(1),glu-cosuringic acid(2),vanillic acid 4-O-β-D-glucoside(3-methoxy 4-glucosyl-benzoic acid)(3),4-O-β-D-glucopyranosyl-benzoate(4),3′,5′-dimethoxy-4-O-β-D-glucopyranosyl-cinnamic acid(5),tachioside(6),2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxyl-3,5-dimethoxypheny1)-1-propanone(7)和acacetin 7-rutinoside(8)。结论:化合物1~8均为从该植物中分离得到,其中化合物8为首次从该属分离得到。     

青蛇藤正丁醇部分苷类成分的分离与鉴定

目的 :研究青蛇藤的化学成分。方法 :应用硅胶 ,SephadexLH-2 0 ,RP-18柱色谱及HPLC进行分离、纯化 ,根据理化常数和光谱分析鉴定结构。结果 :从正丁醇萃取部分分离鉴定了 8个苷类成分 :杠柳苷-(Ⅰ) ,山柰酚- 3-O-α-D 阿拉伯糖苷 (Ⅱ) ,山柰酚 3-O-β-D-葡萄糖苷 (Ⅲ ) ,3′ ,4′ ,5 ,7-tetrahydroxy flavanone 2 (S)- 3′-O-β-D-glucopyra-noside(Ⅳ) ,(+) syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside(Ⅴ) ,sinapateglucose 1 ester(Ⅵ) ,erigesideC(Ⅶ) ,2,6 dimethoxy 4 hydroxyphenol1-O-β-D-glucoside(Ⅷ )。 结论 :所有化合物均为首次从青蛇藤中分离得到。     

HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中7种黄酮类成分含量

目的：建立HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中的7种黄酮类成分[木犀草素-7-O-龙胆二糖苷(LGT)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(AGCOP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(AGCRP)、木犀草素(LI)、芹菜素(AGI)]含量的方法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（3.9 mm×150 mm,4.6 μm）,流动相0.05%甲酸-乙腈和0.05%甲酸-水,梯度洗脱。流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长340 nm。结果：7种待测成分的分离度良好,线性关系良好,加样回收率为99.0%~101.5%,均符合含量测定要求。建立的方法能够同时测定LGT,LGCOP,LGCRP,AGCOP,AGCRP,LI,AGI的含量,并对8批苦碟子注射液进行含量测定,各黄酮含量在0.157 9~103.4 mg·L^-1。结论：该法简便可行,结果可靠,且能同时测定苦碟子注射液中7中黄酮类成分,可作为本制剂多成分内控质量的测定方法。     

中药秦艽和习用品中5种环烯醚萜类成分的HPLC含量测定

环烯醚萜类成分是中药秦艽的主要活性成分,其中马钱苷酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、 龙胆苦苷、獐牙菜苷在秦艽药材中的含量相对较高且具有良好的药理活性。实验中建立了中药秦艽中5种环烯醚萜的含量测定方法：Shiseido SPOLAR C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为0.04%甲酸水（A）-乙腈（B）梯度洗脱;体积流量0.8 mL·min^-1;检测波长240 nm;柱温30 ℃;进样量5 μL。该方法分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值在97.35%~106.2%。对8种39份秦艽药材进行含量测定,结果显示5种环烯醚萜类成分在8种秦艽类药材中均有分布。种内含量差异较大表明含量除了与物种有关外,与种质资源、环境和生长年限都密切相关。小秦艽中各组分的含量明显低于其他3种正品秦艽。     

罗布麻花化学成分研究

目的:研究罗布麻花中的化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20及ODS柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分得7个化合物,其结构鉴定为山柰酚(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),香草酸(Ⅴ),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅵ),胡萝卜苷(Ⅶ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ均为首次从该植物中分离得到。     

三叶鬼针草的黄酮苷类成分研究

目的 研究三叶鬼针草Bidens pilosa 的黄酮苷类成分。方法 采用硅胶柱、凝胶柱、中压制备、高速逆流等色谱技术分离和纯化,通过UV、IR、1D和2D NMR等谱学分析鉴定化合物的结构。结果 从三叶鬼针草95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为 2(R/>S)-异奥卡宁-(3′, 4′-二甲醚)-7-O-β-D-葡萄糖苷（1a/1b）、槲皮素-3, 4′-二甲醚-7-O-吡喃葡萄糖苷（2）、槲皮素-3, 4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷（3）、(Z)-6-O-(6′-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6, 7, 3′, 4′-四羟基橙酮（4）、海生菊苷（5）、奥卡宁-4-甲醚-3′-O-β-葡萄糖苷（6）。结论 化合物1a/1b为新化合物,命名为鬼针草苷H。     

狭叶獐牙菜的化学成分研究

对龙胆科 Gentianaceae 獐牙菜属植物狭叶獐牙菜Swertia angustifolia Buch.-Ham 90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行化学成分研究。采用各种柱色谱法对其进行分离纯化,得到14个化合物,包括4个 NFDE8 酮及其苷,7个芳香类,1个木质素和2个其他类化合物。通过波谱数据分析(¹H-NMR,¹³C-NMR,MS) 和文献对照分别鉴定为1,8-二羟基-3,7-二甲氧基 NFDE8 酮(1,8-dihydroxy-3,7-dimethoxyxanthone, 1),1,8-二羟基-3,5,7-三甲氧基 NFDE8 酮(1,8-dihydroxy-3,5,7-trimethoxyxanthone, 2),7-羟基-3,8-二甲氧基- NFDE8 酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7-hydroxy-3,8-dimethoxyxanthone-1-O-β-D- glucopyranoside, 3),8-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基 NFDE8 酮(8-O-[β-D-xylopyranosyl-(1-6)-β-D-glucopyranosyl]-1,7-dihydroxy-3-methoxyxanthone, 4),(+)-丁香脂素((+)-syringaresinol, 5),阿魏酸(ferulic acid, 6),松柏醛(trans-coniferyl aldehyde, 7),芥子醛(sinapaldehyde, 8),松柏醇(trans-coniferyl alcohol, 9),3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid, 10),邻羟基苯甲酸(2-hydroxybenzoic acid, 11),间苯二甲酸(isophthalic acid, 12),2-糠酸(2-furoic acid, 13),2-甲基-4(3H)-喹唑酮(2-methyl-4(3H)-quinazolinone, 14)。其中化合物 2~14 为首次从狭叶獐牙菜中分离得到。     

条纹龙胆的化学成分研究

目的:对条纹龙胆的化学成分进行分离与鉴定。方法:利用重结晶、柱层析(硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶LH-20)等方法分离及纯化,并运用MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定其结构。结果:从条纹龙胆中分离得到8个化合物,分别为:desoxyloganin(1)、Gmephiloside(2)、5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(3)、(+)-8-hydroxypinoresinol(4)、3S,5R,6R,9S-tetrahydroxymegastigmane(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、阿魏酸(7)、熊果酸(8)。结论:上述化合物均为首次从该植物中分离得到。     

刺异叶花椒根中香豆素类成分

目的:对刺异叶花椒Zanthoxylum dimorphophyllum var. spinifolum根的化学成分进行研究.方法:采用现代色谱分离技术进行化学成分的分离,运用波谱方法确定结构.结果:从中分离得到5个化合物,分别鉴定为5-甲氧基-7-羟基-6-(3'-甲基-2',3'-二羟基丁基)-香豆素(Ⅰ),6-(3'-甲基-2',3'-二羟基丁基)-7-甲氧基-8-(3″-甲基-丁-2″-烯基)-香豆素(Ⅱ),6-(3'-甲基-2',3'-二羟基丁基)-7-羟基-8-(3″-甲基-丁-2″-烯基)-香豆素(Ⅲ),6-(3'-甲基-2',3'-环氧丁基)-7-甲氧基-8-(3″-甲基-丁-2″-烯基)-香豆素(Ⅳ),7-甲氧基-8-(3'-甲基-丁-2'-烯基)-香豆素(Ⅴ).结论:以上化合物均为首次从该植物中分得.     

Phenolic compounds from Brazilian propolis with pharmacological activities

Four compounds were isolated from Brazilian propolis. They are identified as: (1) 3-prenyl-4-hydroxycinnamic acid (PHCA), (2) 2,2-dimethyl-6-carboxyethenyl-2H-1-benzopyrane (DCBEN), (3) 3,5-diprenyl-4-hydroxycinnamic acid (DHCA), and (4) 2,2-dimethyl-6-carboxyethenyl-8-prenyl-2H-1-benzopyran (DPB). The structures of the compounds were determined by MS and NMR techniques. All compounds were assayed against Trypanosoma cruzi and the bacteria Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus and Streptococcus faecalis. Compounds (1) to (4) were active against T. cruzi. Except (1), all compounds presented activity against the bacteria tested. When compounds (1)-(3) were tested in the guinea pig isolated trachea, all induced a relaxant effect similar to propolis extract.     

藏药线叶龙胆化学成分的研究

目的 对藏药线叶龙胆化学成分进行研究.方法 用普通硅胶柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离、纯化,并经核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外(IR)等现代波谱技术鉴定结构.结果 从线叶龙胆的乙醇提取物中分离并鉴定了10个化合物,α-香树脂醇(1),β-香树脂醇(2),28-羟基-α-香树脂醇(3),28-羟基-β-香树脂醇(4),3β-棕榈酸酯-28-羟基-α-香树脂醇(5),3β-棕榈酸酯-28 -羟基-β-香树脂醇(6).胡萝卜苷(7),β-谷甾醇(8),28-羟基-羽扇豆醇(9),24-羟基-羽扇豆醇(10).结论 这10个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

青叶胆化学成分研究

目的：对龙胆科獐牙菜属植物青叶胆Swertia mileensis的干燥全草进行化学成分研究。方法：青叶胆的干燥全草用50%乙醇提取，依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取，对氯仿部分采用各种柱色谱进行分离纯化，通过波谱数据分析进行结构鉴定。结果：从氯仿部分分离鉴定了12个化合物，其中8个酮，1，5，8-三羟基-3-甲氧基酮(1)，1-羟基-2，3，5，7- 四甲氧基酮(2)，1-羟基-3，5，8-三甲氧基酮(3)，1-羟基-2，3，4，6-四甲氧基酮(4)，1-羟基-2，3，4，7-四甲氧基酮(5)，1，8-二羟基3，5-二甲氧基酮(6)，1，7-二羟基-3，8-二甲氧基酮(7)，1，3，5，8-四羟基酮(8)，1个木脂素，balanophonin(9)，3个三萜，齐墩果酸(10)，山楂酸(11)，苏门树脂酸(12)。结论：化合物1，3，7～9，11，12为首次从青叶胆中分离得到。     

藏药螃蟹甲的化学成分研究

目的:研究螃蟹甲地上部分的化学成分。方法:乙醇提取,氯仿、正丁醇依次萃取,硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为8-乙酰山栀苷甲酯(8-ace-tylshanzhiside methyl ester)(1)、山栀苷甲酯(shanzhiside methyl ester)(2)、糙苏素(phlomiol)(3)、果糖丁苷(4)、sesamoside(5)、pulchelloside-Ⅰ(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside)(7)、胡萝卜苷(daucosterol)(8)。结论:上述化合物均为首次从螃蟹甲地上部分中分离得到。关键词螃蟹甲;化学成分     

大叶秦艽HPLC指纹图谱研究

目的建立大叶秦艽药材HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法高效液相色谱法,色谱柱Shimadzu C18(150mm×4.6 mm, 5μm);洗脱条件甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长230nm;柱温25℃;流速1.0mL/min.结果确定构成大叶秦艽药材指纹的5个共有峰,所测定的14批秦艽药材具有很高的相似度,劣质秦艽及伪品秦艽相似度较低.结论大叶秦艽药材的HPLC指纹图谱可用于药材鉴别和质量控制.     

红松中二萜类化学成分的分离与鉴定

目的研究红松的化学成分.方法溶剂法和色谱法分离化合物,化合物结构经IR、NMR、MS确证.结果分离得到8个化合物,其结构鉴定为8(14)-podocarpen-13-on-18-oic acid(1),15-hydroxydehydrolabietic acid(2),12-hydroxyabietic acid(3),lambertianic acid(4),dehydroabietic acid(5),sandaracopimaric acid(6),β-谷甾醇(7)和胡萝卜苷(8).结论化合物1～6为首次从该种植物中分离得到.     

藓类植物回心草化学成分研究Ⅱ

目的：研究民族草药藓类植物回心草Rhodobryum roseum的化学成分。方法：回心草95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分,用硅胶、凝胶柱色谱进行成分分离纯化,通过物理化学和波谱方法鉴定结构。结果：从回心草的醋酸乙酯部分分离得到了8个化合物,结构鉴定为：芹菜素(apigenin,1)、槲皮素(quercetin,2)、齐墩果酸(oleanolic acid,3)、2α-羟基齐墩果酸(2α-hydroxyoleanolic acid,4)、2α-羟基乌苏酸(2α-hydroxyursolic acid,5)、原儿茶酸(protocatechuic acid,6)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,7)、对羟基桂皮酸(p-hydroxycinnamic acid,8)。结论：化合物1～8均为首次从该属植物中分离得到。     

花椒果皮化学成分分离鉴定

目的:研究花椒Zanthoxylum bungeanum果皮的化学成分。方法:将花椒干燥果皮粉碎后用95%乙醇冷浸提取浓缩得到总浸膏,将总浸膏吸附于硅藻土上,依次用不同极性溶剂进行洗脱,浓缩得到相应洗脱部位。对二氯甲烷部位和正丁醇部位分别采用硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)凝胶柱色谱,ODS柱色谱,半制备HPLC等方法进行分离纯化,并结合理化性质和多种波谱学方法鉴定其结构。结果:从花椒果皮二氯甲烷部位和正丁醇部位分离得到14个化合物,分别鉴定为(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(1),(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2),芹菜素-7,4’-二甲醚(3),芫花素(4),淫羊藿次苷F2(5),breyniaionoside A(6),3-甲氧基苯乙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(7),3-甲氧基-5-羟基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(8),苔黑酚葡萄糖苷(9),紫丁香苷(10),4-[(3S)-3-羟基丁基]-2-甲氧基苯-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),(+)-南烛木树脂酚-3a-O-β-D-葡萄糖苷(12),2-甲基丙基-6-O-β-D-呋喃芹糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)和(E)-6-羟基-2,6-二甲基辛-2,7-二烯酸(14)。结论:以上所有化合物均为首次从花椒植物中分离得到,其中化合物1~4,12,14为首次从花椒属植物中分离得到。