胸腺嘧啶的合成

胸腺嘧啶（１）是一重要的有机化工和药物中间体［１,２］。文献报道的合成路线主要有４条：（１）以β－甲基苹果酸为原料,在发烟硫酸催化下制得,收率为５０％,该法原料不易得到,操作不便［３］;（２）以乙氧亚甲丙腈与尿素在浓盐酸催化下环合,收率仅２５％［４］;（３）以甲基氰基乙酰脲在铂的催化下加氢环合,该法操作不便,原料来源困难,金属铂价贵［５］;（４）以α－甲酰丙酸乙酯（２）和尿素环合得１,收率８０％［６］,但２的合成仅有其钠盐合成的早期报道［７］,且操作繁琐,无后处理方法。我们改变了合成２的加料方式…     

丙戊酸钠合成新工艺

丙戊酸钠（ｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅ，１），化学名为２－丙基戊酸钠盐，是一种较好的抗癫痫药物，适用于各种癫痫（小发作、病灶性癫痫、精神运动性发作和混合发作）以及癫痫造成的性格行为障碍的预防和治疗。国内在８０年代曾先后有几家药厂生产，后因原料价格上涨，成本过高而停产。文献［１～７］报道的合成路线有：（１）以丙二酸酯［１］或氰基乙酸酯［２，３］为原料，在醇钠或在相转移催化条件下，与溴丙烷缩合，再经水解、脱羧、成盐而制得１；（２）以乙酰乙酸酯为原料，在碳酸钾、离子交换树脂或相转移催化条件下与烯丙基…     

用硅胶作为酸载体的醇酰化法

用硅胶作为酸载体的醇酰化法ｄａＧｒａｃａＮａｓｃｉｍｅｎｔｏＵ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９６；２６：２７１５］短链羧酸和少量Ｈ２ＳＯ４吸附于硅胶，于室温下制成固体酰化剂（可长久密闭放置）加入醇的ＣＨ２Ｃｌ２溶液中，于室温搅拌４ｈ，即完成酰化反应。１...     

生血铁冲剂的制备及临床应用

生血铁冲剂为一抗贫血制剂，是目前治疗缺铁性贫血疗效较好的一种补铁剂。我们用该药治疗缺铁性贫血９８例，具有生物利用度高、无体内铁蓄积中毒及胃肠刺激不良反应等特点，取得显著疗效，现报道如下。１处方和制备１．１处方：血红素８ｇ，淀粉２２０ｇ，羧甲基淀粉钠适量，１０％糊精适量。１．２制备：取血红素、淀粉、羧甲基淀粉钠用等量递增法混合均匀，过８０目筛，加 １０％糊精制成软材，经４０目筛制粒，８０℃干燥、整粒，分装成１００包，质量检验即得。２临床疗效２．１病例选择：选择确诊为贫血（ＩＤＡ）患者９８例，男性３…     

硫酸奈替米星注射液的HPLC—间接光度检测法测定

硫酸奈替米星（ｎｅｔｉｌｍｉｃｉｎｓｕｌｆａｔｅ,１）是新一代半合成氨基糖甙类抗生素。由于此类药物无紫外吸收,以往的检测方法多采用荧光检测［１］或衍生化法［２］等。本文采用高效液相色谱－间接光度检测（ＨＰＬＣ－ＩＰＤ）法［３］,在流动相中加入具有紫外...     

氯磺酸氯甲酯的制备

氯磺酸氯甲酯（１）是口服抗菌药舒他西林（ｓｕｌｔａｍｉｃｉｌｉｎ）的合成原料［１］。其合成有３种路线［２］,本文选用第二条路线。中间体对称二氯甲醚（２）为强致癌物质,其粗品不经纯化直接用于下步反应;第二步反应减少了氯磺酸的投料比,反应后加入碳酸钠中和...     

（S）—（＋）—2—氨基丙醇的制备

Ｓ）－（＋）－２－氨基丙醇（１）是合成左旋氧氟沙星的重要原料之一［１］，１的合成法以ＬｉＡｌＨ４还原Ｌ－丙氨酸（２）为最便捷［２］。文献报道［３］，２在５％ＬｉＡｌＨ４的ＴＨＦ溶液中加热回流反应结束后，用无水乙醚稀释，再用少量（未具体明确）水处理，过...     

从羧酸酯制备酰胺

从羧酸酯制备酰胺ＳｉｍＴＢ等［Ｓｙｎｌｅｔｔ１９９４：８２７］羧酸酯（Ｒ１ＣＯＯＲ２）与ＮａＥｔ２Ａｌ（ＮＲ３Ｒ４）２（有制法）在甲苯或四氢呋喃－甲苯溶剂中回流反应１～６ｈ，获得高收率的相应酰胺（Ｒ１ＣＯＮＲ３Ｒ４）。１５例收率８３～９６％。该法适于...     

比浊法测定磺胺甲哐恶唑及复方片剂中磺胺甲哐恶唑的含量

磺胺甲哐恶唑（ｓｕｌｆａｍｅｔｈｏｘａｚｏｌｅＳＭＺ）为一种中效具广谱抗菌作用的磺胺类药物。磺胺甲哐恶唑常与磺胺增效剂甲氧苄啶（ｔｒｉｍｅｔｈｏｐｐｒｉｍＴＭＰ）合用,称复方磺胺甲哐恶唑片（复方新诺明）,已报导的含量测定有永停滴定法［１］、分光光度法［１］、ＨＰＬＣ法［２］、比色法［３］等。这些方法有的所需仪器较昂贵,有的操作较复杂,难掌握。参考有关文献［４］并通过试验发现：磺胺甲哐恶唑中的硫在碱性介质中可被Ｈ２Ｏ２（３０％）催化氧化为硫酸盐,可用比浊法测定磺胺甲哐恶唑及其复方片剂中ＳＭＺ的含量…     

多－（4－吡啶）－取代芳烃的简单制法

多－（４－吡啶）－取代芳烃的简单制法ＦｕｊｔａＭ等［ＴｅｔｒａｈｅｄｒｏｎＬｅｔｔ１９９５；３６：５２４７］（４－吡啶）－三甲基锡（１）与溴苯在ＰｄＣｌ２（ＰＰｈ３）２／ＬｉＣｌ催化下，可偶合得（４－吡啶）苯，收率７９％。如１与１，３－二溴苯或１，３...     

一种新型的有效还原剂

一种新型的有效还原剂［Ｐｙｚ·Ｚｎ（ＢＨ４）２］ｎＴａ－ｍａｍｉＢ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９５；２５：３０８９］［Ｐｙ２·Ｚｎ（ＢＨ４）２］ｎ是一种硼氢化锌与吡嗪的配位聚合物，性质稳定，是具化学和区域选择性的新型试剂（附制法）。在室温下可还原羰基...     

论药筛的规格分等标记法并与中国药典商榷

论药筛的规格分等标记法并与中国药典商榷陈光表（温州市医药管理局温州３２５０００）倪慕慈（浙江省卫生厅药品审评办公室杭州３１０００４）中国药典［１］将药筛分为一至九号等９种筛号并规定各筛号的筛孔“内径”，但未明确规定相应的丝径粗细。美国药典［２］和日本...     

Dual effects of 5-hydroxytryptamine on stable analogue of thromboxane A~(2~_) induced aggregation and release reaction in rabbit platelets

目的：研究５ＨＴ对ＳＴＡ２血小板聚集和释放反应的影响及可能的分子机制．方法：以透光法，介质中ＡＴＰ含量及荧光图像法评价血小板变形，聚集反应和［Ｃａ２］ｉ水平．结果：（１）５ＨＴ预处理可消除ＳＴＡ２的血小板变形，ＳＴＡ２０３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集增强，ｌ－３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集不变，释放反应抑制．（２）５ＨＴ预处理增加ＳＴＡ２０３μｍｏｌ·Ｌ－１的［Ｃａ２＋］ｉ，降低３μｍｏｌ·Ｌ－１的［Ｃａ２＋］ｉ降低．（３）延长加入５ＨＴ和ＳＴＡ２的间隔，ＳＴＡ２０３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集增强，３μｍｏｌ·Ｌ－１的聚集不变，释放反应抑制．结论：５ＨＴ对ＳＴＡ２介导的聚集和释放反应有双重影响．对ＳＴＡ２［Ｃａ２＋］ｉ的调节可能是上述反应的分子机制．     

4—（2—氨乙基）吗啉的合成

４－（２－氨乙基）吗啉（１）是重要的医药中间体及有机合成原料。主要通过下列几种方法合成：ａ）以吗啉为原料。用２－氯乙胺［１］、２－溴乙胺［２］或氮丙啶［３］和吗啉进行缩合；用３－吗啉基丙酰胺［４］与次氯酸钠反应；或由２－吗啉基乙酰胺［５］、２－吗啉基...     

Quin2法测定人血小板胞浆游离钙浓度

应用荧光钙指示剂Ｑｕｉｎ２测定胞装游离钙浓度的方法，研究了在不同胞外游离钙浓度［Ｃａ￣（２＋）］＿０下人血小板场急状态时及由凝血四激活后的胞装游离钙浓度［Ｃａ￣（２＋）］＿１的变化．结果显示：凝血的可使负载Ｑｕｉｎ２的人血小板［Ｃａ￣（２＋）］＿１呈现浓度依赖性的短暂升高，且这种作用对［Ｃａ￣（２＋）］＿０有明显的依赖性。该项结果提示凝血酸引起的［Ｃａ￣（２＋）］＿１升高主要来源于外钙内流，部分为内钙释放所致．     

马沙拉嗪的催化转移氢化还原法合成

马沙拉嗪（ｍａｓａｌａｚｉｎｅ，１），化学名：５－氨基水杨酸，是治疗溃疡性结肠炎的有效药物［１］。本刊已报道了１的３种合成方法。（１）水杨酸经硝化、还原制得１［２，３］。（２）苯胺经重氮化、偶合、保险粉还原制得１［４］。（３）对氨基苯酚与ＣＯ２加压反...     

扑热息痛的又一合成路线

扑热息痛（１）,化学名为Ｎ－（４－羟基苯基）乙酰胺,为常用的解热镇痛药。文献报道的合成方法有：以对硝基氯苯［１］为原料,经水解还原酰化制备;以硝基苯为原料,在Ｐｔ／Ｃ或ＰｔＯ２存在下还原得对氨基酚,再经酰化而得［２,３］;硝基苯在Ａｌ－Ｈ２ＳＯ４存在下还原再转位生成对氨基酚。经酰化而得［４］,国内以对硝基苯酚钠为原料,经酸化还原酰化而得［５］。本文参考文献［６～１１］以对羟基苯乙酮为原料,经肟化、Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排得１,并进行了改进,总收率以粗品计为８８％,以精品计为７６％。　　２的制备,文献…     

1—（4—羟基苯基）—1—丙酮合成方法改进

１－（４－羟基苯基）－１－丙酮（１）是合成抗早产药利托君（ｒｉｔｏｄｒｉｎｅ）的中间体。制备方法主要有两种：一是丙酸苯酯的Ｆｒｉｅｓ重排,收率为３４％～３９％［１～３］;二是苯酚与丙酸在ＺｎＣｌ２存在下进行Ｎｅｎｃｋｉ反应,收率未报道［４］。参照上述文献我们在合成过程中发现两种方法都有较多副产物１－（２－羟基苯基）－１－丙酮（２）,主产物１的收率只有４５％～５０％（文献［１］：３４％～３９％）;且操作较繁琐,不便提纯。本文按方法一的路线合成,并作了两点改进：一是降低反应温度,将温度控制在２２～２…     

二苯乙二酮的合成

二苯乙二酮（苯偶酰,１）作为一种原料和中间体广泛应用于有机合成和制药工业［１～２］。其合成路线是以苯甲醛经缩合制成安息香（２）,再氧化制得１。第一步常以ＫＣＮ为催化剂;或于０～５°Ｃ在无机碱存在下用硫胺（ＶＢ１）催化［３］,也可在三乙胺存在下加入Ｎａ...     

一种价廉有效的C＝N裂解试剂

一种价廉有效的Ｃ＝Ｎ裂解试剂ＢａｌｔｏｒｋＩＭ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９６；２６：１］用氯铬酸３－羧基吡啶（ＣＰＣＣ，有制法）能将肟、苯腙、对硝基苯踪、缩氨基脲和吖嗪类裂解成相应的羧基化合物，３８例收率６６％～９８％，优于［（Ｐｙ）２Ａｇ］２Ｃｒ...