氢化物原子吸收法测定尿汞

在酸性条件下 ,采用流动注射氢化物发生器把消化尿样中汞分离出来 ,将汞蒸气导入特制的石英吸收管内 ,用原子吸收仪测定汞。该法具有自动化程度高 ,化学干扰少 ,许多阳离子不干扰测定[1] 等特点 ,方法精密度及回收率等均能满足尿汞测定要求。结果报告如下 :1　实验部分1 1　仪器　TAS -986原子吸收分光光度计 ;KY -1型汞元素空心阴极灯 ;WHG -10 2A2 型流动注射氢化物发生器。1 2试剂1 2 1　硫酸 :GRH2 SO4(ρ2 0 =1 84g/mL)。1 2 2　高锰酸钾溶液 :ρ(KMnO4) =5 0g/L。1 2 3　盐酸羟胺溶液 :ρ(NH2 OH·HCl) =10 0g/L。1 2 …     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中锑

食品中锑的测定一般采用石墨炉原子吸收法 ,氢化物原子荧光谱法 ,孔雀绿分光光度法 ,本文应用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度计 ,以盐酸一碘化钾一硫脲体系对食品中的锑进行检测获得了满意效果。测定方法　 (1)原理 :硼氢化钠与酸反应产生的氢将锑还原为共价氢化物 ,用氮气作载气将产生的气体带入电热石英吸收管原子化器进行定量分析。 (2 )仪器与试剂 :①ＷＨＧ -10 2Ａ2 型流动注射氢化物发生器 ;ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 ;锑空心阴极灯。②锑标准应用液 (5 0 0 μｇ/ｍｌ)国家钢铁测试中心冶金部钢铁研究总院制。③ 1 5 …     

离子交换分离预富集-流动注射-氢化物原子吸收分光光度法测定痕量锡

为了减轻样品基体干扰,获得较好的重现性,作者用离子交换器与流动注射系统联机、氢化物原子吸收分光光度法测定罐装食品中痕量锡,获得成功。仪器PE 2100型原子吸收分光光度计附FIAS-200型流动注射系统和氢化物发生器;     

流动注射氢化物发生原子吸收法测定十年人指甲中砷

用十年时间按季度收集了同一人指甲样品 41份 ,用流动注射氢化物发生原子吸收法测定其砷的含量。此方法自动化程度高、操作简便、清洗和测定过程一次完成 ,具有良好的精密度和准确度 ,RSD3 4% ,回收率 93 8%～ 10 6%。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　SimadzuAA— 670型原子吸收光谱仪 ;10 2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ;砷高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院 ) ;不锈钢压力罐 ;聚四氟乙稀溶样器及烤箱等。1 1 2　试剂　砷标准储备液 [As(Ⅲ ) 1g/L] :准确称取高纯As2 O3 1 3 2g ,加入 5 0ml 1molNaOH ,…     

流动注射氢化物原子吸收法测定血中锑含量

[目的]建立 WHG-103A型自动气动流动注射气态氢化物发生器与WFX-110型原子吸收仪联用电热原装化测定血液中锑含量的分析方法.[方法]样品消解后导入WHG-103A型氢化物发生器产生气态氢化物,通过WFX110型原子吸收分光光度计恒温原子化测定样品液中锑的含量. [结果]建立起了硝酸-盐酸消解,硫尿处理样品;WHG-103A型氢化物发生器以60 ml/min氩气载流,将10%盐酸样品溶液、10%盐酸载液和20 g/L硼氢化钾(含0.1%氢氧化钠)还原剂气动自动进样产生氢化锑;WFX-110型原子吸收分光光度计参数设定在3 mA灯电流、0.2 mm狭逢、读数时间20s,恒温原子化定量测定其锑含量.工作曲线范围在0～30μg/L. (10%盐酸介质中,r>0.999),检出限为0.23 μg/L.方法的特征浓度为0.17μg.样品加标平均回收率(n=6)在95.9%～99.4%.对不同浓度的标准和样品溶液进行重复测定,其RSD<10%(n=6).已用于16件兔血和人血样品的测定. [结论]该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于中毒血液检测,有较高的应用推广价值.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

化妆品中汞的测定 ,目前通用冷原子吸收法 ,但此法操作繁琐 ,人为影响因素较多。为了快速、准确地测定化妆品中的汞 ,减少操作过程中带来的误差 ,1999年应用氢化物发生 -原子吸收光谱法测定化妆品中的汞。该法采用自动进样 ,可消除人为因素影响 ,且灵敏度较高 ,操作简便。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＡＡ - 70 0 0型原子吸收仪 (北京东西电子厂 ) ;ＷＨＧ - 10 2Ａ2型氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ;汞空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 ) ;1 0 % (Ｖ /Ｖ )硫酸溶液 ;0 5%硼氢化钠溶液 (介质0 1%ＮａＯＨ) ;汞标准溶液按ＧＢ 7917 1—…     

冷原子吸收分光光度法测定饮用水中镉的探讨

镉对人体健康有重要影响 ,现有原子吸收分光光度法、火焰法灵敏度较低 ,石墨炉法仪器昂贵、精密度差 ,参考有关文献[1] ,应用冷原子吸收分光光度法测定饮用水中的镉 ,取得了满意的结果。1　实验部分1 1　原理　在催化剂镍的作用下 ,水中镉被硼氢化钾还原成镉的气态组分 ,用氩气作载气导入石英管吸收池 ,根据对其特征谱线产生的吸收而定量。1 2　仪器与试剂　ＷＦＸ 12 0型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司 ) ,ＷＨＧ 10 2Ａ型流动注射氢化物发生器 (自动定量进样 :样品、还原剂、载液 ,北京翰时制作所 ) ,镉标准溶液 ρ(Ｃｄ) =0 5…     

微波消化氢化物原子吸收测水产品中汞

水产品中汞的测定国标方法采用五氧化二钒消化[1] ,冷原子荧光测汞仪测定。 2 0 0 1年采用微波消化氢化物发生原子吸收法测定汞 ,克服了传统方法样品消化周期长 ,消耗试剂多 ,由于敞开式消化汞易挥发损失等缺点 ,达到高效、准确、灵敏度高的目的。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＡＡ 70 0 1型原子吸收仪 (北京东西电子厂 ) ;ＷＨＧ 10 2Ａ 2型氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ,汞空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 ) ;ＭＫ型光纤压力自控密闭微波消解系统 (上海新科微技术应用研究所 )。硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 ) ;过氧化氢 [ω(Ｈ2 Ｏ2 )=30 % …     

萃取-火焰原子吸收法测定食品中铅

笔者探讨了采用KI-MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集,应用火焰原子吸收法进行测定,效果满意. 1 材料与方法 1.1 仪器及工作条件:AAnalyst800型原子吸收分光光度计;Pb空心阴极灯,波长283.2 nm,光谱宽度0.7nm,灯电流8 mA;乙炔气流量2ml/min;空气流量12ml/min;积分时间5 s.     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定罐头食品中的锡

本文提出了用氢化物发生、火焰原子吸收分光光度法测定罐头食品中的锡。步骤如下: 仪器:使用Pye Unicam SP-90 Series 2原子吸收分光光度计,配有三缝燃烧器、Wes-tinghouse锡空心阴极灯和自制的挥发氢化物发生器。     

流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒

目的 :应用流动注射原子吸收分光光度法测定发硒。方法 :采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒并与荧光法测定发硒进行比较。结果 :两种方法比较 ,P>0 .0 5无显著性差异。本法灵敏度为 0 .93 μg/ml,检测限 0 .0 4 μg/ml,回收率 93 .5 %～ 1 0 9.7%。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒速度快 ,分析程度高 ,具有试剂用量少的特点     

氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品中汞

汞是海产品检测中一项重要的卫生指标 ,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等。于2 0 0 2年 1月利用氢化物 -原子吸收分光光谱分析技术对海产品中汞的测定进行了一些探索。1　实验部分1 1　原理[1] 　氢化物发生 -冷原子吸收法是基于将分析元素汞转化为气态氢化物 ,并将其导入原子吸收分光光度计石英管中进行原子化 ,由于金属汞气压很高 ,即使低温下也容易气化 ,得到原子态的汞蒸气。利用基态原子吸收特定波长光的原理 ,测定汞特定波长的吸光度。吸光度与原子的浓度 (即海产品中汞的浓度 )成正比。1 2　仪器与试剂　WHG 10 2…     

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

原子吸收分光光度计对各种金属元素的测定具有精密度高、准确性好、选择性强、速度快的特点,因此得到广泛应用。原子吸收分光光度计一般只配有火焰和石墨炉原子化器,在测定汞时,其结果不能达到现代定量分析的要求。我们利用测砷用的氢化物发生器装置,经过改装的反应瓶作汞蒸气发生器,在原子吸收分光光度计上冷原子吸收法测定汞,取得了满意的效果。原理与设备1．原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。汞离子在强酸性的条件下,以氯化亚锡还原成元素汞,以干燥清洁的空气作为载体,将汞吹出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒

随着科学技术的发展 ,人们越来越认识到硒对人体健康、疾病及生长发育的影响。因此 ,测定生物试样中硒含量具有十分重要的意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法 ,灵敏度高 ,操作繁琐费时[1] ;催化光度法和极谱法的稳定性差[2 ,3] ;石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[4 ] ;氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点 ,手工操作是其缺点[5] 。我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒 ,对测试条件进行研究 ,取得较好效果。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子技术研…     

简易气态原子化装置测定化妆品中砷和汞

在原子吸收分析技术中 ,氢化物原子吸收法的重要性已越来越被广大分析工作者所认同 ,而氢化物原子化发生装置已成为原子吸收分光光度法的配套装置。全文对国产简易VA - 90型气态化装置进行了验证 ,用该装置和“GB7919.1- 2 - 87”所规定的方法 ,分别对化妆品中的砷、汞进行了对比测定 ,结果较好 ,现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器　 WYX- 40 2型原子吸收分光光度计 ;VA - 90型气态原子化装置 (同济医大生产 ) ;砷、汞空心阴极灯 (河北宁强光源厂 )。1.2　试剂　标准应用液　砷 1.0μg/ ml,汞 1.0μg/ m l;还原剂　 0 .6 % Na BH4　 …     

怎样做健脑操

笔者探讨了采用KI -MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集 ,应用火焰原子吸收法进行测定 ,效果满意。1　材料与方法1 1　仪器及工作条件 :AAnalyst80 0型原子吸收分光光度计 ;Pb空心阴极灯 ,波长 2 83 2nm ,光谱宽度 0 7nm ,灯电流 8mA ;乙炔气流量 2ml/min ;空气流量 12ml/min ;积分时间 5s。1 2　试剂 :铅标准储备液 (国家标准物质研究中心 )10 0 0 μg/ml,2mol/LKI ,10 %抗坏血酸 ,HCl,HNO3,甲基异丁基酮 (MIBK) ,均为分析纯。1 3　标准工作曲线 :标准工作曲线为 0 0 0、1 0 0、2 0 0、3 0 0、4 0 0、5 0 0 μg/ml,各加入 2ml…     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

氢化物发生--原子吸收法测定苹果中硒的研究

硒是对人体有益的微量元素之一。人体内的含硒蛋白能催化体内过氧化氢和脂肪过氧化物的裂解,保护机体不受过氧化物损害[1]。目前,国家标准中规定的硒的检测方法有《二氨基萘荧光法》、《二氨基联苯胺分光光度法》[2]、《氢化物发生原子吸收分光光度法》及《原子荧光法法》[3]等,但只限于饮用水中硒含量的测定。本文对氢化物发生原子吸收法测定苹果中硒进行了系统的研究,建立了一种用氢化物发生原子吸收测定苹果中硒的简便、快速、准确的方法。1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂1.1.1 仪器　AA-30型原子吸收分光光度计附VGA-76型氢化物发生器（美国瓦里安公司）,硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。1.1.2 试剂 高纯硒粉（99.99％）、硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸     

食品中砷和汞的双道原子荧光同时测定法

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。本文研究了双道原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法 ,报告如下。1　试验部分1 1　主要仪器及试剂　AFS -2 3 0型双道原子荧光光谱仪 (北京海光公司 ) ,砷和汞编码空心阴极灯 ;硝酸 -高氯酸 ( 4∶1) ;5 %硫脲 -5 %抗坏血酸混合液 ;1g/L硼氢化钠溶液 ;砷和汞标准使用液 ( 1μg/ml)标准系列应以 3mol/L的盐酸 (AR)稀释 ,5 %硫脲 -5 %抗坏血酸用量同样品 ;实验用水均为超纯水。1 2　仪器工作条件　灯电流Hg 15mA …     

氢化物发生—冷原子吸收法测定水样中汞

汞是城市生活饮用水中一项重要卫生指标 ,测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法〔1,2〕等。本文就氢化物发生原子吸收分光光度法测定水样中汞进行一些探讨 ,该方法的检出限为 0 0 0 1ｍｇ/Ｌ ,回收率在 85 %～ 12 0 %之间 ,能满足水样分析需要。现介绍如下。基本原理　氢化物发生冷原子吸收法是基于下列反应将所分析元素转化为气态氢化物。ＫＢＨ4 3Ｈ2 Ｏ ＨＣｌ→Ｈ3 ＢＯ3 ＨＣｌ 8Ｈ Ｅ-ｍＥＨｎ Ｈ2 ↑式中Ｅ为形成氢化物的元素 ,ｍ可等于或不等于ｎ。反应所生成的汞气态氢化物被导入原子吸收分光光度计石英管中进行原子化 ,…