正交试验优选佛波醇酯的水解工艺

目的:筛选巴豆油中佛波醇酯的水解工艺。方法:采用正交试验法,以水解时间、碱性甲醇用量、水解次数、温度为考察因素,佛波醇产率作为评价指标。采用Diamonsil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(10∶90);检测波长234 nm;流速1 mL.min-1;柱温25℃;进样量20μL,测定佛波醇含量。结果:最佳水解时间10 h、碱性甲醇用量6倍量、水解次数1次及温度25℃。佛波醇在4.28～107 mg.L-1与峰面积间的线性关系良好,r=0.999 9,回收率为97.89%,RSD0.78%。结论:工艺稳定,结果准确,重复性好,可为佛波醇的进一步研究提供参考。     

星点设计效应面法优选白芷中欧前胡素和异欧前胡素的醇提工艺

目的:利用效应面法优选白芷的醇提取工艺参数。方法:采用HPLC方法,Wat er s公司的Sunf i r e C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30),等度洗脱;流速0.9 m L/mi n;检测波长254nm;柱温30℃;分析时间为20分钟;进样量10μL。结果:白芷中欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度83.17%,提取时间9.15小时,甲醇用量为147.32 m L;异欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度91.83%,提取时间9.15小时,甲醇用量为112.68 m L。结论:采用星点设计与效应面法相结合的方法对实验工艺优化更方便、更准确。     

HPLC法测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的:测定加味丹参饮中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:(4.6 mm×250 mm,5μm);丹参酮ⅡA:流动相为甲醇-水(75∶25);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=270 nm;丹酚酸B:流动相:甲醇乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);流速:1 mL·min-1;柱温:30℃;λ=286 nm。进样量:10μL。结果:丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.016-0.32μg,0.14-2.8μg内呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.2%(RSD%=2.47%,n=5),99.6%(RSD%=2.71%,n=6)。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可用于加味丹参饮的质量控制。     

HPLC测定桃红四物汤水提液中芍药苷和梓醇的含量

目的:测定桃红四物汤(桃仁、红花、当归、赤芍、生地、川芎)中芍药苷和梓醇的含量.方法:采用HPLC分析.色谱柱为YWG-C18柱(10μm,4.6mm×250mm).分析芍药苷:流动相为甲醇-0.05mol·L-1KH2PO4(40:60),流速lmL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量10μL.测定梓醇含量:流动相为水-乙腈(99.4:0.6),流速lmL·min-1),检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量20μL.结果:芍药苷进样量在0.10μg～2.0μg范围内,呈现良好线性关系(r=0.9998);梓醇进样量在1.07～107μg范围内呈现良好线性关系(r=0.9997).结论:采用HPLC直接测定桃红四物汤中芍药苷和梓醇的含量,方法简单快捷,结果可靠,可作为桃红四物汤质量控制的方法.     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

目的 研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.01 mmol·L-1三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH 7.0)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245 nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化.结果 钩藤碱回归方程Y=76.7170X-0.0727(r=0.999 8),在2.5～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%～116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.999 7),在2.0～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08～104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍.在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min.结论 钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法.该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据.     

复方榆树中咖啡酸的提取工艺研究

目的优选复方榆树中咖啡酸的提取工艺。方法采用HPLC测定复方榆树中指标成分咖啡酸转移率,流动相:甲醇-0.4%磷酸(27∶73);色谱柱:Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6μm×250μm,5μm);柱温:30℃;检测波长:323 nm;检测器:二极管阵列检测器(DAD);分析时间:25 min;流速:1.0 m L·min~(-1);进样量:10μL。以咖啡酸的转移率为指标,通过单因素试验考察提取方法、料液比、提取时间、提取次数、粉碎度对提取工艺的影响,并采用正交试验优化提取工艺。结果最佳提取工艺为复方药材过60目筛网,用8倍量60%乙醇加热回流提取3次,每次30 min。结论优选的提取工艺稳定可行,为复方榆树的开发研究提供参考。     

葎草中木犀草苷和芦丁的提取工艺研究

目的：优选葎草中木犀草苷和芦丁的最佳提取工艺。方法：采用正交实验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间为考察因素;采用UPLC以木犀草苷和芦丁为考察指标进行含量测定,色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18（100mm×2.1mm,1.7μm）;流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液（28∶72）;流速：0.15ml/min;检测波长：350nm;柱温：30℃。结果：木犀草苷和芦丁的质量浓度分别在25.8~645μg和12.5~313.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系;最佳提取工艺为加25ml 75%乙醇,回流提取三次,每次1h;影响提取的主次因素为：乙醇浓度〉提取次数〉提取时间〉乙醇用量。工艺验证结果：木犀草苷和芦丁的平均总量为0.267mg/g。结论：优选的提取工艺稳定、可行,有效成分提取率高。     

HPLC测定金胆片中山柰素和槲皮素的含量

目的:高效液相色谱法测定金胆片(金钱草,虎杖,龙胆草等)中山柰素和槲皮素的含量.方法:色谱柱:SymmertryC18柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(50:50);流速:1 mL·min-1;紫外检测波长:360 nm;柱温:25℃;进样量:10 μL.结果:本法可用来测定金胆片中山柰素和槲皮素的含量.分别0.018～0.539μg和0.005 38～0.161 4μg范围内成线性关系,平均回收率分别为94.0%和96.8%.结论:该方法简便,准确,可作为金胆片质量控制的方法.     

正交试验法优选安神颗粒的醇提工艺

目的:优选安神颗粒的醇提工艺。方法:以酸枣仁皂苷A、五味子醇甲为指标,以HPLC测定,用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL.min-1;酸枣仁皂苷A流动相乙腈-水(30.5∶69.5),检测波长204 nm;五味子醇甲流动相甲醇-水溶液(13∶7),检测波长250 nm。采用正交试验法,优选醇提工艺。结果:乙醇用量与提取次数对方中五味子醇甲的提取有显著性影响。此复方中五味子、酸枣仁药物最佳醇提工艺为每次用10倍药材量的85%乙醇提取2次,每次1.0 h。结论:该提取工艺合理,生产实际操作简单,适合于大生产。     

HPLC法测定清热八味散中胆红素的含量

目的建立清热八味散中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定清热八味散中胆红素的含量。色谱柱为KromasiL C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇-三氯甲烷-l%磷酸溶液(70:27:3);检测波长:450nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL。结果胆红素在1.0μg·mL-1~30μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=39 007C+5 936.5,r=0.999 4。平均加样回收率为99.89%,RSD为1.86%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为清热八味散中胆红素的含量测定方法。