固相萃取-气相色谱/质谱法检测潲水油中的辣椒素类物质

目的 建立离子交换固相萃取-气相色谱/质谱检测油脂中辣椒素类物质的新方法。 方法 油脂类样品通过正已烷稀释、分散后,乙腈提取其中待测物,并经固相萃取浓缩、净化,氨化甲醇洗脱,衍生后气相色谱-质谱(gas chromatography-mass sepetrometry,GC-MS)测定。 结果 新方法对辣椒素类物质的检出限可达0.001 mg/kg,在浓度0.003~0.50 mg/kg范围内线性关系良好,样品加标回收率为84.0%~116%,相对标准偏差≤5.1%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,检测辣椒素类由烹饪过程带入而非油脂固有的成分,作为鉴别潲水油的手段,具有良好的操作性。     

基质分散固相萃取联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定湖南省市售茶叶中9,10-蒽醌的含量

目的 建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography- gas chromatography-mass/mass spectrometry, GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌含量的快速检测方法,并对湖南省内市售茶叶进行9,10-蒽醌残留量检测和结果分析。 方法 茶叶中的9,10-蒽醌以1:1环己烷-乙酸乙酯提取后,经QuEChERS方法净化,进GPC-GC-MS/MS联用仪分析检测,以同位素d8-蒽醌内标法定量。 结果 茶叶中的9,10-蒽醌在1~100 μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0311x-0.0023,相关系数r=0.9997,方法的检出限为2 μg/kg,检测限为5 μg/kg;加标回收率为75.8%～98.4%,相对标准偏差2.6%～6.6%(n=6)。对湖南省14个地州市市售茶叶进行检测,发现存在一定程度的9,10-蒽醌污染,且超标率较高。其中,黑茶和红茶的检测结果中位数为35.1 μg/kg和25.9 μg/kg,污染程度明显高于乌龙茶和绿茶。 结论 该方法具有仪器自动化程度高,前处理快速简单,溶剂消耗少,灵敏度高,定性定量准确等特点,适合大批量茶叶样品中9,10-蒽醌的快速筛查检测。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中14种农药残留

目的 建立一种气相色谱-质谱法,对水果中14种农药残留进行测定。 方法 样本经固相萃取净化,TG-1701MS石英毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式定量。 结果 检出限为0.002~0.01 mg/kg,线性相关系数r均达到0.995,相对标准偏差为1.4%~5.5%,回收率为71.6%~115.1%。对80个水果样品中14种农药残留进行检测,两批次检测出甲胺磷,含量分别为0.04、0.05 mg/kg;一批次检测出水胺硫磷为0.02 mg/kg;两批次检测出三唑磷,均为0.22 mg/kg。 结论 建立了14种农药同时分析的检测方法,对实际样品农药残留测定有一定实用价值。     

气相色谱-质谱法测定水中丁香酚类麻醉剂及其代谢物的研究

目的 建立水中丁香酚类麻醉剂及其主要代谢物的气相色谱-质谱检测方法。 方法 待测物通过HLB固相萃取小柱富集,经乙酸乙酯洗脱,使用气相色谱-质谱法测定。 结果 方法对丁香酚等物质的检出限可达0.01 μg/L,样品加标回收率为78.6%~104%,相对标准偏差≤7.0%(n=5)。 结论 新方法灵敏、准确,可用于环境水体中丁香酚类鱼用麻醉剂及其主要代谢物污染的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。 方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer,HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。 结果 202种农药在2.5×10³~2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954~0.9999,方法检出限2~20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation,LOQ)为10~50 ng/L,回收率为59.5%~119.3%,相对标准偏差为2.1%~42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。 结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中农药残留的高通量筛查与检测。     

气相色谱质谱法测定植物油中3-氯丙醇酯的影响因素研究

目的 对影响植物油中3-氯丙醇酯气相色谱质谱法测定结果准确性的因素进行分析,提出有效的控制措施,使测定结果准确。 方法 采用气相色谱质谱法,通过定量离子优化选择、乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂烘烤处理来提高3-氯丙醇酯测定结果的准确性。 结果 采取m/z 453为定量离子、将乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂于500 ℃烘烤3 h控制措施后,3-氯丙醇酯测定的工作曲线相关系数为0.9995,试剂空白和阴性植物油样的测定值均小于方法检出限,FAPAS分析实验室能力验证样品的两次检测结果均在参考值范围内,相对偏差为4.6%。 结论 本研究找出了气相色谱质谱法测定植物油中3-氯丙醇酯的影响因素,选择m/z 289为定量离子影响3-氯丙醇酯色谱峰峰面积的积分准确性,定量离子m/z 453则不存在干扰。乙醚、吸附剂和脱水剂中含有3-氯丙醇本底,对植物油中3-氯丙醇酯的测定有影响,需纯化后使用。     

磁固相萃取-高效液相色谱检测牛肉样品中的游离雌激素

目的 建立磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)与高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)检测牛肉中游离雌激素的新方法。 方法 制备基于金属有机骨架化合物的磁性纳米粒子,作为MSPE吸附材料与HPLC-DAD建立检测17β-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚、双烯雌酚和双酚A的新方法,并将该方法应用于实际牛肉样品中这6种雌激素的分析检测。 结果 方法中6种雌激素的检出限为0.1~0.8 μg/L,线性范围为2~5 000 μg/L 和5~5 000 μg/L,方法标准偏差为4.9%~10.5%(n=8),实际样品加标回收率为79.1%~118%。 结论 新方法具有检出限低,线性范围广、抗干扰能力强等优点,对于检测生肉类样品中雌激素具有良好的应用。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚

目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L~100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。     

气相色谱-离子阱质谱(MS~n)同位素内标衍生法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的建立猪肉和鸡肉组织中五氯酚的气相色谱-离子阱质谱(MS~n)同位素内标衍生测定方法,为国家食品污染和有害因素风险监测提供实验室依据,以保障消费者食品安全。方法样品中加入内标2,4-二溴酚-D_3后,经5%三氯乙酸沉淀蛋白质,正己烷-乙酸乙酯溶液振荡提取,SLC柱净化后,乙酸酐-吡啶溶液衍生,Thermo Fisher ELite-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS~n(n=2)模式测定,同位素内标法定量。结果五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,2,4-二溴酚-D3被衍生成2,4-二溴苯乙酸酯-D_3,两者均得到很好的响应,五氯酚的浓度为10 ng/ml~1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.3μg/kg。在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率为70%~93%,相对标准偏差为4%~23%。结论该方法的灵敏度高,选择性好,定性、定量准确,适用于猪肉和鸡肉中五氯酚钠残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定尿中拟除虫菊酯及其代谢产物的方法研究

目的 建立用液相色谱法测定人尿中的拟除虫菊酯(氰戊菊酯)及其代谢产物(3-苯氧基苯甲酸)的定量方法。方法 样品经酸水解,C18 SEP-PAK固相萃取后,用Zorbox SB C18色谱柱分离,高效液相二级阵列管检测器进行检测。结果 方法线性良好,相关系数(R²)> 0.996,氰戊菊酯和3-苯氧基苯甲酸的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率范围均大于75%,检出限分别为0.78 μg/ml和1.93 μg/ml。结论 该方法方便,成本低,重复性好,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的特殊需求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱内标法测定一次性食品用纸制品中五氯酚残留

目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2:8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯。用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果 在10~500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998) ,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。平均加标回收率为93.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%(n=6)。结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。     

固相萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅

目的建立固相萃取与石墨炉原子吸收联用测定食盐中铅的方法。方法食盐样品用乙酸铵溶液直接定容,样液流经预先活化好的固相萃取柱,保留富集其中的铅离子,同时去除不被保留的氯化钠,固相萃取柱经淋洗洗脱后,洗脱液用石墨炉原子吸收法在257.4nm处对铅进行测定。结果该方法能有效地去除氯化钠的基体干扰;样品检出限为0.7μg/kg;定量限为2μg/kg。结论使用固相萃取技术能有效地降低石墨炉原子吸收法测定食盐中铅的基体干扰,提高检测的准确性和重现性。     

PXC和EMR-Lipid QuEChERs技术在动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测的前处理效果对比

目的比较PXC和EMR-Lipid QuEChERs(简称EMR-L)萃取法对动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测效果的影响。方法利用UPLC-MS/MS分析技术,使用PXC固相萃取小柱和EMR-Lipid QuEChER两种前处理材料,对相同样品的检测结果进行对比和分析。结果两种前处理方法在0.5~10 ng/ml范围内检测,线性关系良好。在空白基质加标量2.0、10.0μg/kg下检测,EMR-L平均回收率(RSD)分别为猪肉:56.7%~80.2%(1.5%~12.3%),牛肉:54.3%~80.8%(2.6%~10.2%),羊肉:56.5%~85.5%(2.9%~10.6%);PXC平均回收率(RSD)分别为猪肉:50.7%~75.5%(3.9%~8.9%),牛肉:50.3%~70.6%(5.4%~12.9%),羊肉:44.8%~78.9%(2.3%~9.5%)。PXC法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;EMR-L法检出限为0.08μg/kg,定量限为0.24μg/kg。结论 EMR-L的去脂技术,较PXC固相萃取柱对含脂量较高的动物源性样品有较好的回收率和重复性。针对不同基质成分样品,两种方法基质效应均不明显,达到动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测需求。     

气相色谱-质谱法测定自来水中15种有机污染物

目的:探讨气相色谱-质谱法测定自来水中15种有机污染物的分析方法。方法:自来水中的15种有机污染物经过C18固相萃取柱富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱浓缩,DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测,采用全扫描和选择离子方式同时扫描,通过目标组份的质谱图和保留时间与标准品的的质谱图和保留时间作对照进行定性,内标法单离子定量。结果:样品加标回收率在72%～130%之间,相对标准偏差在1.00%～4.35%之间,检出限在0.0014μg/ml～0.045μg/ml之间。结论:实验结果表明,该方法除测定苯并[α]芘检出限较高外,测定其它14种有机污染物的各项技术指标均能满足检测要求。     

液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素

[目的]建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法。[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液。上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测。在液相色谱分离系统中,通过AtlantisC18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定。[结果]在2~20μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系。相关系数(R2)为0.9943~0.9981,在5、10μg/L水平的标准加入回收率为88%~127%。阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4μg/L(以信噪比为10∶1)。[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法。