Didymocarpus pedicellata的有生物活性的黄酮N

从D.pedicellata中分离出三个新化合物,一个查尔酮,isodidymocarpin-A(Ⅰ)和两个黄酮,didymocarpin(Ⅱ)和didymocar-pin-A(Ⅲ)。其结构已经确定。本文介绍有关Ⅰ和Ⅱ转变成Ⅲ的工作。将Ⅰ用硝酸氧化得2′,5′-二甲氧基-4′-羟基-3′,6′-喹啉并查尔酮(Ⅳ),再经二氯化锡还原得6-甲氧基-5,7,8-三羟基黄酮(Ⅴ),后者甲基化得5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(Ⅵ),经硝酸氧化成6,7-二甲氧基-5,8-喹啉并黄酮(Ⅶ),后者用亚硫酸钠还原得Ⅲ。Ⅱ甲基化得5,6,7,8-四甲氧基黄酮(Ⅷ),经硝酸氧化得Ⅶ,后者再经亚硫酸钠还原得Ⅲ。令人感兴趣的     

青梅茎的化学成分

从青梅(Vatica mangachpoi Blanco)的茎中分离鉴定了10种成分:豆甾-4-烯-3-酮(Ⅰ),3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(Ⅱ),丁香醛(Ⅲ),东莨菪内酯(Ⅳ),对羟基苯甲醛(Ⅴ),2,6-二甲氧基苯醌(Ⅵ),4-羟基-3,5-二甲氧基苯丙烯醛(Ⅶ),积雪草酸(Ⅷ),3-(1-C-β-葡萄糖)-2,6-二羟基-5-甲氧基苯甲酸(Ⅸ),1,3,3a,4,9,9a-hexahydro-4-(4-hydroxy-3,5-dimethoxy-phenyl)-5,7-dimethoxynaphtho[2,3-c]furan-6-ol(Ⅹ)。其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ为首次从该属植物中分离得到。     

5α -雄甾-2-烯-17-酮羟溴化反应产物的探讨

本文报道了5 -雄甾-2-烯-17-酮(Ⅱ)羟溴化反应产物的分离与结构。除正常产物2β-羟基-3 -溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳ)外,三个付产物(Ⅳa、Ⅳb和Ⅳc)的结构均经波谱及化学方法确证。它们分别为2β.3 -二溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳa),3 -溴-4β-羟基-5 -雄甾-17-酮(Ⅳb)和3 -羟基-4β-溴-5 -雄甾-17-酮(Ⅳc)。实验结果表明表雄酮的3-对甲苯磺酸酯(Ⅰ)经2.4.6-三甲基吡啶热消除法制备Ⅱ时,也生成并伴有5 -雄甾-3-烯-17-酮(Ⅲ)。     

仙人掌茎化学成分的研究

目的研究仙人掌的化学成分。方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术,结合文献对照,对分得的化合物进行结构鉴定。结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为二甲基(2R)-2-[(4-乙氧基-4-氧代丁酰基)氧基]琥珀酸酯(Ⅰ)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(Ⅱ)、香豆酸甲酯(Ⅲ)、对羟基苯甲酸甲酯(Ⅳ)、苯甲酸(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为仙人掌酯(opun tiaester),化合物Ⅱ~Ⅳ均为首次从本属植物中分离得到。     

3.3.5-三甲基环己醇酯类的合成

为了寻找扩张脑血管的新药,本文用D(-)-(?)-氨基丁醇将(±)-(?)羟基苯乙酸(扁桃酸)拆分成左、右旋对映体,再分别与顺式3.3.5-三甲基环已醇酯化,制得二个有旋光性的环扁批酸酯(Ⅵ,Ⅶ);此外,还合成了与它们相应的菸酸酯盐酸盐(Ⅷ,Ⅸ)及安妥明酸酯(Ⅹ,Ⅺ)。 (±)环扁桃酸酯的安妥明酸酯(Ⅲ)、丙酸酯(Ⅳ)及2-甲基丙酸酯(Ⅴ)、3.3.5-三甲基环已醇的顺反异构体的3.4-二甲氧基苯甲酸酯(ⅩⅢ、ⅪⅤ)和3.4.5-三甲氧基苯甲酸酯(ⅩⅤ.ⅩⅥ)也分别被合成。     

2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸钾/丙酮体系中进行缩和反应,制得化合物3。化合物3在酸性条件下脱保护,制得化合物4。用元素分析和波谱方法确定化合物3和4的结构,用杯盘培养法测化合物4的抑菌活性。结果经检测确定化合物3和4分别为2-(2-甲氧基苯基)-5-[(2’-三苯甲基四唑-5-基)联苯-4-基]甲硫基-1,3,4-噻二唑和2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑。初步抑菌结果表明化合物4对大肠杆菌、链球菌显示了较好的抑菌活性。结论化合物4有望成为含有联苯四唑的新抗菌药物。     

2-氯-3,3',4,4',5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征

目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR、13C-NMR）进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。     

2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征

目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR、13C-NMR）进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。     

9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺苷单磷酸酯的合成改进

2,6二-氨基嘌呤用甲氧基乙酸酐酰化得2,6二-(甲氧基乙酰氨基)嘌呤,它与2,3,5三--O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖基氯化物反应得2,6二-(甲氧基乙酰氨基)-9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-嘌呤,后者脱去甲氧基乙酰基得2-氨基-9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-腺嘌呤,它在氟硼酸-四氢呋喃中经席曼反应得9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-2-氟腺嘌呤,再在氯化钯催化氢化作用下脱去苄基得9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺苷,最后与三氯氧磷作用生成标题化合物,反应总收率为17.6%。     

3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯合成的热力学计算与分析

采用Benson、Fedors和Rozicka-Domalski基团贡献法对3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯合成进行热力学计算与分析,得到了反应温度为298.15~383.15 K时的反应焓变、吉布斯自由能变以及平衡常数与温度的关系。结果表明：该合成反应为吸热反应,反应吉布斯自由能变为负值,反应平衡常数数量级为1020,从而证实该反应在热力学上是完全可行的。最后通过实验验证了热力学分析的结果。     

5-氨基-2-溴苯甲酸的合成

5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料.本文以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好.     

远志的化学成分研究

目的研究远志Polygalatenuifolia的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法分离化合物,运用现代光谱技术鉴定化合物的结构。结果从远志95%乙醇提取物中分离鉴定了6个化合物,分别为2-羟基-4,6-二甲氧基二苯酮(Ⅰ)、1,7-二羟基-3-甲氧基酮(Ⅱ)、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基酮(Ⅲ)、α-菠甾醇(Ⅳ)、远志醇(Ⅳ)和苯甲酸(Ⅵ)。结论化合物为首次从该种植物中分离得到,化合物为首次从该属植物中得到。     

关于血栓烷合成酶抑制剂的研究——Ⅰ.对-(1-甲基咪唑基)肉桂酸盐酸盐的合成

由甲苯转化成对-甲基苯甲醛(Ⅰ),经Claisen-Schmidt反应制得(Ⅱ)后溴化得(Ⅲ),再以相转移催化法进行烃基化得(Ⅳ),最后水解、酸化得到(Ⅴ)。     

胡柚皮的化学成分研究(Ⅲ)

目的 进一步研究常山胡柚Citrus changshan-huyou Y. B. Chang皮中的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱分离和纯化,并通过波谱分析鉴定化合物结构。结果 分离并鉴定了10个化合物,分别为胡柚甲素(2′-羟基-丙二酰-3,4-二羟基-苯甲酸,Ⅰ)、3′-羟基-4′,5,6,7,8-五甲氧基黄酮(Ⅱ)、圣草酚(Ⅲ)、二十四酸(Ⅳ)、十二酸甘油酯(Ⅴ)、新圣草枸橼苷(Ⅵ)、柚皮苷(Ⅶ)、新橙皮苷(Ⅷ)、4-甲氧基-3-羟基苯甲酸(Ⅸ)、3,4-二羟基苯甲酸(Ⅹ)。结论 胡柚甲素为新化合物,这10个化合物均为首次从该植物中分得。     

常山胡柚皮的化学成分分离鉴定(英文)

目的:分析常山胡柚(Citrus changshan-huyou Y.B.Chang)皮的化学成分.方法:利用反复硅胶柱色谱分离和纯化,并通过波谱分析鉴定化合物结构.结果:分离并鉴定了10个化合物结构,分别为胡柚皮甲素(Ⅰ)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(Ⅱ)、3,4-二羟基苯甲酸(Ⅲ)、脂肪酸(Ⅳ)、甘油酯(Ⅴ)、6,7-二甲氧基香豆素(Ⅵ)、6',7'-二羟基香柠檬亭(Ⅶ)、胡萝卜苷A(Ⅷ)、胡萝卜苷B(Ⅸ)和胡柚三萜(Ⅹ).结论:胡柚皮甲索为新化合物;这10个化合物均为首次从该植物中分得.     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成

目的改进可能具有抗流感病毒活性的化合物4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸的合成方法。方法以间羟基苯甲酸为原料,经酯化、硝化、催化氢化、烷基化、酰化及水解6步反应制备4-乙酰氨基-3-（3-戊氧基）苯甲酸。结果甲酯化收率86.9%;硝化反应采用硝酸/乙酸酐混酸作硝化试剂,收率23.5%;硝基还原用质量分数5%钯-碳作催化剂催化氢化,收率95.8%;烷基化反应中先使酚羟基与氢化钠成盐,然后再与3-溴戊烷反应,收率44.4%;酰化反应用DMAP作催化剂,采用向碎冰上倾倒反应液使产物析出的后处理方法,收率82.8%;酯水解中改用丙酮做溶剂,反应时间由15h缩短至4h,收率86.8%。各中间体和目标化合物结构经1H-NMR确证。结论改进的反应条件缩短了反应时间,简化了后处理步骤,为今后该类流感药物的研发奠定了基础。     

一枝黄花化学成分的研究

目的 研究一枝黄花Solidago decurrens的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.方法 采用硅胶柱色谱技术进行分离纯化,根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到三萜类、黄酮类等11个化合物,分别为β-乙酰香树脂醇乙酸酯(Ⅰ)、2,6-二甲氧基苯甲酸苄酯(Ⅱ)、α-菠菜甾醇(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、高根二醇(Ⅴ)、熊果醇(Ⅵ)、邻甲氧基苯甲酸(Ⅶ)、反式桂皮酸(Ⅷ)、水杨酸(Ⅸ)、山柰酚(Ⅹ)、槲皮素(Ⅺ).结论 化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ～Ⅹ均为首次从该种植物中分离得到.     

3,4,5-三甲氧基氯苄的正交优化合成

目的：优化合成3,4,5-三甲氧基氯苄的方法。方法：以四氢呋喃为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲酸在ZnCl2/NaBH4还原体系中制备3,4,5-三甲氧基苄醇,并经正交设计优化合成工艺研究,醇经氯化反应得到3,4,5-三甲氧基氯苄。结果：经过IR、1H-NMR分析,证明产物是3,4,5-三甲氧基氯苄。结论：该工艺可以较高产率地合成3,4,5-三甲氧基氯苄,并且条件温和。     

4-叔丁基苯甲酸甲酯的合成

4 叔丁基苯甲酸甲酯是合成新型防晒剂Avobenzone的重要中间体 ,也是重要的医药化工中间体及有机合成试剂。本文对 4 叔丁基甲酸甲酯的合成进行了研究 ,采用了合成路线如下。以甲苯为原料合成Ⅲ ,文献报道有异丁烯法 ,C(CH3 ) 3 Cl在FeCl3 [1] 或在Mo(CO) 6[1] 的催化下的Frieldel Crafts反应法 ,前者需要高压下反应 ,后者需无水操作反应 ,条件均较苟刻 ,我们参考有关文献[2 ,3 ] ,采用叔丁醇经Frieldel Crafts反应制得。与前面两方法比较 ,其合成成本低 ,反应条件温和 ,得率高 ;Ⅱ的制备法有高锰酸钾氧化法、空气氧化法 ,高锰酸钾氧…