紫苏叶中紫苏醛的提取与含量测定

目的探讨建立紫苏叶中紫苏醛的提取和含量测定方法。方法以紫苏醛为指标,利用气相色谱法（GC）测定其含量。采用DM—FFAP色谱柱,初始柱温为120℃,以2％／min升温至140℃,然后以15℃／min升温至220℃,保持5min。比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异,并优选最佳提取方法。结果建立了紫苏醛的含量测定方法。紫苏醛浓度在19．26～192．63μg／ml范围内线性关系良好,平均回收率为101．68％,RSD=I．97％（n=6）。确定了最佳提取工艺,加入20倍量的无水乙醇溶液,在85℃水浴中回流提取1h。结论本提取及含量测定方法快速简便、结果可靠,可为紫苏叶质量控制提供科学依据。     

气相色谱法测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量

目的建立复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量测定方法。方法采用GC法测定薄荷酮、薄荷脑的含量,色谱柱为弹性石英毛细管柱（柱长30m,内径0．32mm,膜厚度0．25μm）Supelcowax-10;程序升温;进样口温度260℃,检测器温度280℃;分流比50：1;柱流量1．0mL·min^-1。结果采用C-C法测定薄荷酮、薄荷脑的含量,薄荷酮的量在0．0562～0．4215μg有良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为97．12％,RSD=1．55％;薄荷脑的量在0．03216～0．2412μg有良好的线性关系（r=0．9992）,平均回收率为98．17％,RSD=1．70％。结论所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可以用来测定复方苦参凝胶中薄荷酮、薄荷脑的含量。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的建立止咳丸中（-）薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法色谱柱HP—FFAP毛细管柱（25m×0．2mm,0.3μm）;程序升温：初始温度90℃,保持2min,以6℃·min^-1的速率升至150℃,再以30℃·min^-1的速率升温至220℃,保持4min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流比为10：1,进样量1．0此。结果（-）薄荷酮在0．04486～0．8972mg·mL^-1（r=0．9997）内平均回收率为98．12％,RSD=0．86％;薄荷脑在0．06488～0．9732mg·mL^-1（r=0．9998）内平均回收率为100．91％,RSD=1．16％,均呈良好线性关系。结论本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

气相色谱法测定三七姜挥发油中樟脑及α-蒎烯含量

目的建立三七姜挥发油中樟脑、α-蒎烯含量的测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,色谱柱条件为DB-1701型（30m×0．25txm×0．32mm）,检测器FID,温度280℃,进样口温度210℃,载气氮气（25mL／min）,分流比为10：1。以环己酮为内标物、无水乙醇为溶剂。采用程序升温,柱温100℃,保持6min,以每分钟8℃的升温速率升至120℃,保持5min;再以每分钟3℃的升温速率升至150℃;最后以每分钟25℃的升温速率升至250℃,保持4．5min。结果三七姜挥发油中樟脑的线性回归方程为Y=1．1815x＋0．0066（r=0．9999,n=5）,进样质量浓度范围为5．32～159．6μg／mL,平均回收率为99．10％,RSD为0．56％（n=6）;α-蒎烯的线性回归方程为Y=0．747X＋0．0036（r=1．000,n=5）,进样质量浓度范围为2．18—87．2μg／mL,平均回收率为99．00％,RSD为0．10％（n=6）。结论该含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高,为广西壮药三七姜药材质量的分析控制提供了可行的含量测定方法。     

斑蝥药材提取工艺与含量测定

目的建立斑蝥药材的提取和含量测定方法。方法以斑蝥素为指标,确定了斑蝥药材的提取方法。采用SE 30气相色谱柱,正十八烷为内标,柱温为175℃保持10 min,10℃.min-1升至210℃,保持15 min,建立了斑蝥素含量测定方法。结果确定最佳提取工艺为:加入15倍量体积分数为75%的乙醇溶液回流提取1h;斑蝥素在0.06~0.60 g.L-1质量浓度内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD=2.8%(n=9),并对不同产地的斑蝥药材进行了含量测定。结论所建立的含量测定方法适合斑蝥药材中斑蝥素的含量测定。     

GC法测定复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑的含量

目的：建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑（C10H20O）的含量测定方法。方法：采用PEG-20M石英毛细管色谱柱（CBP125M×0．25μm，日本岛津）气相色谱法。检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温：程序升温，初始温度80℃，保持2分钟，以每分种10℃的速率升温至180℃；进样口温度：180℃；检测器温度：200℃：载气：氮气；流速：40ml／分钟；分流比：1：50。以正十四烷为内标物，内标法定量。结果：薄荷脑在0．188～2．25mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99998（n=7）；回收率为98．2％。分析了3批样品，薄荷脑的含量为标示量的99．4％～100．0％。结论：本法专属性强、简便、准确。为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温：初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度：230 ℃;检测器温度：250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86～0.897 2 mg·mL^-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12％,RSD=0.86％;薄荷脑在0.064 88～0.973 2 mg·mL^-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16％,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气：N₂;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温：初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01～0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。     

气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含量

目的建立珍珠明目滴眼液中龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱（30m×0．25mm,0．25μm）,FID检测器;程序升温,初次温度90℃,以8℃／min升温至180℃,保持5min。结果龙脑进样量在0．0454～0．4544pg范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率为99．02％,RSD=1．25％（n=6）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适合珍珠明目滴眼液的质量控制。     

逍遥软胶囊中含挥发性成分药材的超临界CO_2提取工艺研究

目的：优选逍遥软胶囊中柴胡、当归、白术、薄荷的超临界CO2提取工艺。方法：采用正交实验,以萃取浸膏得率为评价指标优选合理提取工艺。结果：超临界CO2提取的最佳工艺为萃取压力23Mpa,萃取温度50℃,分离釜Ⅰ压力10Mpa,分离釜Ⅰ温度65℃。结论：SFE-CO2萃取法提取逍遥方中挥发性药材方法简便,提取效率高。     

种植、野生薄荷原药材调研考察及分析

目的：考察分析国内不同种植及野生薄荷的质量,为薄荷的标准提高和质量控制提供合理化建议。方法：采用气相色谱质谱联用方法,分析40批次不同产地薄荷挥发油中的主要化学成分;采用薄层色谱方法,分析薄荷及其混淆品的薄层色谱行为;观察植物花序类型,茎、叶、花萼的特征及气味特点。结果：根据挥发油中所含主要成分、薄层色谱行为及植物形态,进行了分类,分为三大类：薄荷类、留兰香类及其他类。薄荷较稳定的特征为轮伞花序腋生,茎、叶、花萼有毛,辛凉味足,挥发油中主成分为薄荷脑、薄荷酮。结论：大多数地区种植的薄荷与药典规定基原相符,个别地区存在留兰香类及同属其他植物当薄荷错种、误种的问题,部分地区野生品植物形态与药典品相近,挥发油主成分为胡薄荷酮、薄荷酮,而薄荷脑含量较低或无,不应作为药用薄荷使用;薄荷的质量控制应采取性状与化学成分相结合的方式。     

正交试验优选疏风退热方后下药物煎煮工艺

目的研究疏风退热方中薄荷、荆芥穗的最优煎煮工艺。方法以薄荷挥发油和荆芥穗挥发油的溶出率为考察指标,以浸泡时间(A)、煎煮时间(B)、煎煮压力(C)、煎煮温度(D)为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验优化薄荷、荆芥穗煎煮工艺,并进行验证。结果优选的薄荷、荆芥穗最优煎煮工艺为100 kPa下,药材用水浸泡20 min后,薄荷加入方中前下药物的煎煮液,100℃煎煮5 min后,加入荆芥穗再煎煮5 min。所得薄荷挥发油平均溶出率为11.34%(RSD=0.25%),荆芥穗挥发油平均溶出率为12.32%(RSD=0.25%)。结论该煎煮工艺操作简便、稳定可靠,可用于疏风退热方中后下药物的煎煮。     

GC-MS鉴别感冒清热颗粒中荆芥穗和薄荷

目的采用GC MS同时鉴别感冒清热颗粒中的荆芥穗和薄荷。方法采用HP -5MS弹性石英毛细管柱 ,程序升温 ,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析。以感冒清热颗粒与荆芥穗、薄荷的挥发油的TIC图谱相比较。结果从感冒清热颗粒中提取的挥发油中鉴别出来自荆芥穗的胡薄荷酮和来自薄荷中的薄荷醇等主要挥发性成分。结论GC MS可同时鉴别复方中药制剂感冒清热颗粒中含挥发性成分的组成药味。     

薄荷的化学成分和临床药理作用

本文主要针对薄荷的化学成分及其临床药理作用的研究进展进行综述,为进一步开发和应用薄荷在临床应用上提供更新的科学依据。     

低功率超声醇提薄荷总黄酮工艺优化及抗氧化活性研究

目的优选乙醇提取薄荷总黄酮的最佳工艺,并考察薄荷总黄酮的抗氧化活性。方法采用低功率超声法(50℃,100 W)提取薄荷总黄酮,在单因素试验基础上,采用响应面分析法优选最佳薄荷总黄酮醇提工艺;采用Fetion反应考察薄荷总黄酮的抗氧化活性。结果最佳提取工艺为乙醇体积分数41.14%,液料比21.57∶1(m L/g),提取时间91.4 min,提取率为3.585%;自由基清除率达50%前,随着薄荷总黄酮质量浓度的增大,其对羟基自由基的清除能力呈快速上升趋势。结论该研究为薄荷总黄酮的提取和生产提供了参考。薄荷总黄酮对羟基自由基有一定清除能力,抗氧化活性良好。     

银翘散抗流感病毒有效部位各组分变化及归属分析

为深入研究银翘散抗流感病毒有效部位的物质组成及其归属，本文利用HPLC及LC-MS/MS提供的色谱及离子碎片信息，对相同实验条件下提取的银翘散抗流感病毒有效部位及其组方各单味药的色谱指纹图谱流出组分进行对比分析，实现了银翘散与其单味药中各组分的归属分析。采用HPLC及LC-MS/MS方法，负离子扫描获得质谱数据。根据保留时间比对、阴性验证、离子碎片解析、添加对照品指认等方法，归属色谱峰来源，并对主要色谱峰进行指认。结果对银翘散抗流感病毒有效部位色谱指纹图谱中的30个共有色谱峰，归属了其中的29个峰。对其中14个主要色谱峰进行了确定，分别为绿原酸、甘草苷、甘草素-4′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、连翘酯苷、芦丁、4，5-二咖啡酰基奎宁酸、3，5-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-4-O-芹糖(1→2)葡糖苷、3，4-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、牛蒡子苷、醉鱼草苷、染料木素和异甘草素。银翘散抗流感病毒有效部位与组方各单味药有较好的相关性，建立的方法所测得的色谱指纹图谱特征性和专属性较强，可对中药复方及组成该复方的单味药成分的色谱指纹图谱进行快速比较分析，并为复方物质基础的阐明奠定了基础。     

不同产地薄荷饮片中挥发性成分的比较分析

目的：通过分析比较安徽、湖南、广东、广西及江苏等五个产地薄荷饮片挥发油含量和化学成分,为薄荷饮片的质量控制及临床应用提供参考。方法：采用水蒸气蒸馏法对不同产地薄荷饮片挥发油进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其中的挥发性成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果：五个产地薄荷饮片中挥发油提取量存在明显差异,安徽产挥发油含量最高,广西产挥发油含量最低。五个产地挥发油中共计检出49种化学成分,其中16种为共有成分,11种为产地特有成分。在16种共有成分中,薄荷醇、薄荷酮、胡薄荷酮及乙酸薄荷酯是四种主要成分,其相对含量之和介于51.51~81.73%之间,存在一定的地域差异。结论：不同产地薄荷饮片挥发油主要成分含量存在的地域性差异,在一定程度上折射出目前中药市场薄荷饮片质量良莠不齐的现状,需引起足够重视。     

喉泰喷雾剂的薄层鉴别

目的 控制喉泰喷雾剂的质量。方法 采用薄层层析法鉴别。结果与结论 所用方法可鉴别出喉泰雾剂中的金银花、薄荷、浙贝母、连翘和甘草，且简便、重复性好、专属性强，可用于质量控制。