HPLC法测定奥沙普秦肠溶片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定奥沙普秦肠溶片的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:SHIMADZU shim-pack C18色谱柱;流动相:乙腈水(磷酸调节pH至2.5,50∶50):检测波长:286nm;流速:1.0 mL·min1.结果 奥沙普秦在4.224～105.6 μg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),最低检出限为0.02 μg·mL-1,回收率为99.9％,RSD为0.3％.结论 本方法专属性好、准确、灵敏,适用于奥沙普秦肠溶片的含量测定.     

HPLC法同时测定中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量

目的建立中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法,控制中药复方乳膏的质量。方法采用反相高效液相色谱法,Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.046mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长338nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱的质量浓度在1.01¹01μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145101μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145¹14.5μg·mL-1范围内线性关系良好。盐酸小檗碱和阿魏酸的平均回收率(n=6)分别为99.6%(RSD=1.7%)和99.7%(RSD=1.1%)。结论该方法操作简便,专属性强,结果准确可靠,可作为中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法。     

HPLC法测定奥氮平片含量

目的 建立高效液相色谱法测定奥氮平片剂含量的方法.方法.采用ultimate XB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈（25：10：10）为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长为254nm.结果 奥氮平浓度在4.28μg·mL-1～64.26μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.000）;平均回收率为100.4%,RSD为0.47%（n=9）.结论 本法较为简便,精确.     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

HPLC法测定阿法替尼片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿法替尼片含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 6.0)-乙腈(50∶50),柱温为30℃,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果阿法替尼浓度在20¹20μg·mL-1范围内线性关系(r=0.999 9)良好,平均回收率为100.3%,RSD为0.93%。结论本方法专属强,准确度高,简便,快速。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的建立盐酸二甲双胍肠溶片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5,含0.03%十二烷基硫酸钠）-甲醇（55：45）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：232nm。结果盐酸二甲双胍在4～80μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.7%（n=9）。结论 HPLC方法简便,准确,可靠,可作为盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定多维元素片中泛酸的含量

目的建立复合多维元素片中泛酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法,C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L-1磷酸水溶液(5∶95);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:200nm。结果泛酸质量浓度在1.32¹32.32μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=12)。结论该方法快速简便,结果准确,适用于多维元素片中泛酸含量测定。     

气相色谱法测定吡喹酮及片剂的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定吡喹酮及片剂中的四种残留溶剂。方法采用DB-624(30 m×0.5 mm,0.5μm)色谱柱,柱温箱程序升温,采用FID检测器对乙醇和乙酸乙酯进行检测,采用ECD检测器对三氯甲烷和二氯甲烷进行检测。结果乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷四种残留溶剂分别在0.051 0⁵.102 4 mg·mL-1,0.050 05.102 4 mg·mL-1,0.050 0⁴.995 0 mg·mL-1,0.515 84.995 0 mg·mL-1,0.515 8⁵1.58μg·mL-1,5.008 051.58μg·mL-1,5.008 0⁵00.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5。结论建立的气相色谱法简单、快速、准确,可用于吡喹酮原料及其制剂中的残留溶剂的检测,为国家评价性抽验工作提供技术支持。     

高效液相色谱法测定血清中尿酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定血清中尿酸含量的方法.方法 采用Phenomenex C18 POLAR-RP 80A色谱柱(250×4.60mm,4μm),流动相为0.2％乙酸-甲醇(94∶6),流速为1.0mL· min-1,柱温30℃,检测波长288nm.结果 尿酸在1.2725～20.36μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),仪器精密度RSD为0.31％.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于血清中尿酸的含量测定.     

HPLC法测定醋氯芬酸肠溶片的含量

目的建立高效液相色谱法测定醋氯芬酸肠溶片含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:Agilent TC-C4(4.6 mm×250 mm),流动相为:乙腈-四氢呋喃-水(1.2 mL冰醋酸→1 000 mL水,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH值至3.5)(225∶225∶550),检测波长为275 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果在选定的色谱条件下,醋氯芬酸肠溶片中辅料对主药无干扰,样品在0.5～25μg·mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=1,平均回收率为99.99%,RSD为0.2%。结论本方法简便,准确,专属性强,可用于醋氯芬酸肠溶片的含量测定。     

金胆片中龙胆苦苷的含量测定

目的测定金胆片中龙胆苦苷的含量。方法采用高效液相色谱仪法,色谱柱:Thermo Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24∶76)为流动相;流速1mL.min-1;检测波长为270nm。结果龙胆苦苷在进样量为0.07～3.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.0%,RSD值为0.66%。结论该法可用于金胆片中龙胆苦苷的含量测定。     

Phthalates suppress the calcium signaling of nicotinic acetylcholine receptors in bovine adrenal chromaffin cells

Researchers have recently reported on the nongenomic action of estrogen via membrane receptors and ion channels, especially nicotinic acetylcholine receptors (nAChR). We studied the nongenomic effects of eight phthalates (an endocrine disrupter that expresses estrogen-like activity through estrogen receptors): di-n-ethyl (DEP), di-n-propyl (DPrP), di-n-butyl (DBP), benzyl-n-butyl (BBP), di-n-pentyl (DPP), di-n-hexyl (DHP), dicyclohexyl (DCHP), and di-(2-ethylhexyl) (DEHP). Specifically, we looked at their individual effects on cytosolic free calcium concentration rise induced by three nAChR agonists: carbachol, 1,1-dimethyl-4-phenyl-piperazinium iodide, and epibatidine. Results show that all of the tested phthalates suppressed nAChR-coupled Ca(2+) response. Strongest to weakest potencies were observed as DPP --> BBP --> DBP --> DCHP --> DHP --> DPrP --> DEHP --> DEP. DPP, DBP, and BBP were 10 times more potent than estradiol. We suggest that phthalate potency was associated with its chemical structure, since (a) the most effective phthalates had dialkyl group carbon numbers of C4 or C5, with shorter or longer numbers resulting in decreased potency, and (b) the presence of an alkyl ring or phenoic structure resulted in increasing potency. Because of the similarity between this relationship and estrogen receptor-binding potency, we suggest that the inhibitory effect of phthalates on nAChR-coupled Ca(2+) response is an indication of their nongenomic estrogen-like activity.     

HPLC法测定维生素B4片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定维生素B4片的有关物质。方法采用Waters SunFireTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速0.8mL· min -1,检测波长261nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于维生素B4片的有关物质检查。     

Phthalates residues in plastic bottled waters

This study was conducted to determine the presence of phthalates in 10 different brands of bottled water available in Saudi markets and stored under different conditions. Dimethyl phthalate (DMP), diethylphthalate (DEP), di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl butyl phthalate (BBP) and diethyl hexyl phthalate (DEHP) were measured by headspace solid-phase microextraction followed by gas chromatography- mass spectrometer detector. Most of these phthalates were detected in the selected bottled water sample that might be either leached from the plastic packaging materials or contamination during bottling processes. Bottled waters stored at 4°C contained higher levels of DMP, DEP, BBP and DEHP than those stored at room temperature and outdoors. On the other hand, the levels of DMP, DEP and BBP were significantly lower in bottled waters stored at room temperature than those outdoor. It seems that temperature and sunlight play a role in the degradation of phthalates within time. The levels of BBP were the highest at 4°C storage (4.592 ± 3.081 μg/l; range: 1.194-21.128 μg/l) and approximately 76% of the bottled waters had BBP above the limit of quantification (LOQ) of 0.994 μg/l. Apart from DEHP (< 6 μg/l), there are not current legislations for other phthalates. Regardless of storage conditions, all our samples did not exceed the maximum established limit of DEHP. Although, the levels of phthalates in tested bottled waters were low, one should not dismiss that these chemicals may cause endocrine disruption through several mechanisms, especially to potentially vulnerable populations such as infants and pregnant women. Saudi Arabia ranks 12 in bottled water consumption (88 L per capita in 2004) among the 71 reported countries. With this high consumption, a quality assurance scheme for residue monitoring in water is quite important. Although, one cannot avoid phthalates contamination in bottled waters due to manufacturing process but at least special care should be taken regarding their storage conditions.     

高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量和含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量和含量均匀度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇-水（50：50）．流速1．0mL·min^-1,检测波长为240nm。结果吲达帕胺在1．25～50μg·mL^-1（r=0．9999）范围内具有良好的线性．回收率为99．98％,RSD为0．40％。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于吲达帕胺片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。     

HPLC法测定宫瘤清片中苦杏仁苷、黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法测定宫瘤清片中苦杏仁苷、黄芩苷含量的方法。方法采用AgiLent 1100系列高效液相色谱仪,以AgiLent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,体积流量1mL· min -1,柱温30℃。①苦杏仁苷：流动相为甲醇-水（20∶80）,检测波长210nm;②黄芩苷：流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液（47∶53）,检测波长280nm。结果苦杏仁苷在18～180μg· mL -1范围内线性关系良好（r＝0.9996）,平均回收率为99.61％,RSD＝1.02％（n＝9）;黄芩苷在6.657～66.57μg· mL -1范围内线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为101.49％,RSD＝1.11％（n＝9）。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为宫瘤清片的质量控制方法。