保肾片的质量标准研究

目的：改进保肾片的质量控制标准,为制剂生产提供质量保障.方法：采用TLC法对制剂中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚总含量进行测定,其色谱条件为：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（70：30）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;大黄酸在0.001 3～0.0106 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄素在0.002 7 ～0.021 3 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄酚在0.007 6 ～0.060 5 mg· ml.1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率分别为100.18％、100.31％、100.09％,RSD分别为1.08％、0.67％、1.11％（n=9）.结论：该方法准确易行,便于质量控制.     

斑秃搽剂质量控制研究

目的:建立斑秃搽剂的质量控制方法。方法:采用TLC法对斑秃搽剂中当归、红花进行定性鉴别;采用HPLC测定方中阿魏酸的含量,色谱柱为Cosmosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（17:83）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为316 nm,柱温为30℃。结果:当归、红花的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。阿魏酸在4.04～20.20μg·ml^-1的浓度范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.864X+0.280,r=0.999 7。平均加样回收率为101.1%,RSD=1.0%（n=6）。结论:所建标准可用于癍秃搽剂的质量控制。     

五参二连颗粒的质量标准

目的:建立五参二连颗粒的质量标准。方法:采用TCL法鉴别处方中的丹参、黄连;采用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量,ZOBRAX SB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.5%冰醋酸（38:62）,流速1.0 ml·min^-1,柱温32℃,检测波长283 nm。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,橙皮苷在4.144～62.160μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.96%,RSD=0.48%（n=6）。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

戒瘾解毒胶囊的薄层鉴别及桂皮醛的含量测定

目的：建立戒瘾解毒胶囊中枸杞子的鉴别及桂皮醛的含量测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中的枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中桂皮醛的含量。结果：在TLC中能鉴别出枸杞子;桂皮醛在（2.996～39.944）μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.90%,RSD=1.98%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制手段之一。     

脑瘤克胶囊质量标准的建立

目的：建立脑瘤克胶囊的质量标准.方法：采用TLC法鉴别成方制剂中姜半夏、莪术、石菖蒲、猪苓;采用HPLC法对吉马酮含量进行定量测定.色谱柱为Agilent HC-C18 （2）柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈.水（50：50）,流速为1.0 ml·min-1;检测波长为216nm,柱温为30℃,进样量为5μl.结果：TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;吉马酮线性范围为7.824～78.240 μg·ml-1（r =0.999 9）,平均加样回收率为100.31％,RSD=2.09％ （n=9）.结论：该法简便、灵敏、重复性好,所建标准可用于脑瘤克胶囊的质量控制.     

九味肝泰胶囊质量标准的研究

目的：建立九味肝泰胶囊质量标准。方法：采用TLC法对五味子进行鉴别;并用HPLC法测定五味子中五味子醇甲的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,柱温35℃,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为250 nm。结果：TLC色谱斑点清晰;五味子醇甲对照品在82.54～3 896.48 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率99.32%（RSD为1.05%）。结论：本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

小儿麻甘颗粒质量标准的建立

目的:建立小儿麻甘颗粒质量标准。方法:采用TLC法对麻黄、黄芩、甘草进行鉴别;采用HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液（5:95）,柱温为35℃,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为215 nm。结果:TLC色谱图斑点清晰,盐酸麻黄碱对照品在0.045～3.165μg,范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为97.71%,RSD=1.54%（n=6）。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

新生化片质量标准的研究

目的:建立新生化片质量标准。方法:采用TLC法对川芎、当归、甘草、干姜以及益母草进行鉴别;用HPLC法测定盐酸水苏碱的含量,色谱柱Agela Technologies Venusil HILIC柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.2%冰醋酸（87:13）,柱温为35℃,流速为0.8 ml·min^-1,检测器:ELSD。结果:TLC色谱斑点清晰;盐酸水苏碱对照品在1.616～21.553μg范围内线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为100.14%,RSD为0.87%（n=6）。结论:本法简便、可靠、准确,以用于该制剂的质量控制。     

胃肠舒片的质量标准

目的：建立胃肠舒片的质量标准。方法：采用TLC法对制剂中组成药味大黄、枳壳、甘草进行鉴别;用HPLC法测定胃肠舒片中柚皮苷的含量,使用Thermo BDS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水溶液（17∶83）;检测波长：230nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：室温;进样量：20μl。结果：TLC法能对制剂中的大黄、枳壳、甘草进行专属性定性鉴别;高效液相色谱法中柚皮苷对照品在125.00～4000.00 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 3）,回收率为98.49%（RSD=1.39%,n=6）。结论：该质量控制方法简便、可靠、准确,可用于胃肠舒片的质量控制。     

通窍镇痛散的质量标准研究

目的 建立通窍镇痛散质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中的木香进行了定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的丁香、冰片进行了定性鉴别,气相色谱柱为弹性石英毛细管柱DB-WAX （30 mm×0.25 mm,0.25 μm）,氮气为载气,FID检测器,柱温130℃,检测器温度为200℃,分流比为6∶1.用高效液相色谱法测定了制剂中胡椒碱的含量.色谱柱：Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（45∶55）;检测波长：343 nm;流速：1.0 mL· min-1.结果 胡椒碱的加样回收率平均值为97.26％,RSD为1.37％（n=6）.TLC、GC鉴别阴性无干扰.结论 试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

乌参八味胶囊质量标准研究

目的：建立乌参八味胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱法,对该品种中的何首乌、川芎、赤芍进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中君药何首乌中有效成分大黄素进行含量测定.色谱柱为Thermo Hypersil GOLD柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm,柱温为室温,进样量为20出.结果：3味药材的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.大黄素在10～1 280 μg·ml-1的浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 6.平均加样回收率为99.71％,RSD =2.16％ （n =6）.结论：所建立的质量标准准确可靠、重复性良好,可用于乌参八味胶囊的质量控制.     

HPLC法测定"网脱Ⅰ号"口服液中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定"网脱Ⅰ号"口服液中阿魏酸的含量.方法:采用DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸(17:83)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为300 nm.结果:阿魏酸在10～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 36);平均回收率为100.86%,RSD=1.92%.结论:所建方法简便快速、准确、重复性好,可用于"网脱Ⅰ号"口服液的质量控制.     

畅声口服液质量标准研究

目的:建立畅声口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、桔梗、夏枯草及甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对甘草苷进行含量测定,色谱柱为Nova-Pak C18(150mm×4.6mm,4μm),流动相为乙腈-2.5%冰醋酸溶液(13∶87),波长为276nm,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC斑点清晰;甘草苷的进样量在0.02504～0.62600μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.66%,RSD=0.52%(n=6)。结论:所建标准可用于畅声口服液的质量控制。     

伤风胶囊质量标准的研究

目的:建立伤风胶囊的质量标准。方法:采用TLC法同时对处方中白芍、炙甘草进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中葛根进行含量测定,采用phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.025 mol.L-1磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长为250 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在8.61~430.5μg.mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.4%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

咳速停口服液质量标准研究

目的:建立咳速停口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对麻黄、桑叶、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Spherigel ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(52∶48),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1。结果:麻黄、桑叶、甘草的特征斑点明显,可用于定性鉴别;黄芪苷的进样量在0.24~1.20μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.72%,RSD=1.02%(n=6)。结论:所建标准可用于咳速停口服液的质量控制。     

乌梅透骨口服液的质量控制

目的：建立乌梅透骨口服液的质量控制方法。方法：采用TLC法对组方中的川续断、当归、五味子进行鉴别;用柱层析方法处理样品,用HPLC法测定样品中川续断皂苷Ⅵ的含量。结果：在薄层色谱中能检出川续断、当归、五味子;川续断皂苷Ⅵ在0．05～1．5mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为96．99％,RSD为2．10％（n=9）。结论：所建立的定性方法专属性强,定量方法准确,重复性好,可有效控制该制剂质量。     

复方黑参丸的质量标准研究

建立复方黑参丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对复方黑参丸中的玄参、山豆根、射干分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定哈巴俄苷及肉桂酸的含量。采用Welchrom C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液（8：21：71）,柱温30℃,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为278nm。结果：玄参、山豆根、射干的薄层色谱鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。哈巴俄苷与肉桂酸分别在1．32—65．80μg·ml“和0.38～19．20μg·ml^-1“浓度范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率分别为98．06％、98.78％,RSD为2．16％、1.34％（n=6）。结论：所建立的定性和定量分析方法结果准确、可靠、重复性好,可用于复方黑参丸的质量控制。     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

舒气安神丸定性定量方法研究

目的建立舒气安神丸定性定量方法。方法采用显微鉴别法对制剂中炙甘草、白术、山药、人参和大枣进行定性鉴别,采用薄层色谱法对白术和黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B含量,色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(30:10:60,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长286 nm。结果显微鉴别结果清晰。薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好。丹酚酸B在34.52⁵48.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4)。平均回收率分别为100.2%、101.7%、100.1%,RSD分别为0.85%、1.0%、1.6%(n=3)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于舒气安神丸的质量控制。