反相离子对HPLC法测定人血浆中的氟喹诺酮类药物

本文建立了用反相离子对 HPLC 法测定血浆中三种氟喹诺酮类广谱抗生素药物——诺氟沙星(Ⅰ)、阿米氟沙星(amifloxacin,Ⅱ)和依诺沙星(Ⅲ)的方法。样品制备取血浆样品1ml,加50μl 内标液(吡哌酸,50μg/ml),稍加涡旋后,再加50μl 高氯酸(60％,w/v),并同时涡旋30s,离心(10000×g)10min,取上清液20μl 注入色谱柱中进行测定。色谱条件不锈钢柱(100×2mm,id)匀浆填充5μm 的 ODS Hypersil 作为固定相;流动相为乙腈/水(25:75),其中含10mmol/L Na_2HPO_4、10mmol/L 十二烷基硫酸钠和5mmol/L 溴化四丁基铵,以磷酸调 pH 值至2.0;流速0.5ml/min;荧光检测280nm/418nm。     

用改进的HPLC法同时测定人体血清中的卤泛曲林和去丁基卤泛曲林

曾有报道用 HPLC 同时测定人血清中的卤泛曲林(HAL)和去丁基卤泛曲林(BHAL),但分析时间长,内源性物质与BHAL 几乎同时出峰,对测定有干扰。本文报道的方法迅速、分辨率更高。实验采用 757 可变波长 UV-VIS 检测器。Ultrasphere C_8 柱(5μm,25cm×4.6mm)。内标为2,4-二氯-9-(2-二氯基-1-羟基)乙基-6-三氟甲基菲盐酸盐。流动相为乙腈∶水(75∶25,v/v)与0.2%(w/v)十二烷基硫酸钠和0.2%(v/v)冰醋酸。在含0.5ml 血清的试管中,加入内标50μl(游离碱4μg/ml),乙腈1ml,沉淀出蛋白质,涡流混合20s,1200g 离心10min,将上清液移至 C_8-键合洗脱柱,用真空仪抽入柱体,脂乙腈洗柱后,药物被1.0ml 混合液[1.0mol/L 盐酸∶乙腈,1∶9(v/v)]洗脱下。用硅试管收集洗脱液,洗脱液中加入NH_4OH 1.0ml,CH_2Cl_2 6.0ml,旋转器上旋转25min,1000g 离心5min,分出有机相,在40℃通氮下挥发至干,践留物用150μl 流动相溶解,取25μl 注入 HPLC 柱。     

卡马西平注射水溶液的配方

卡马西平(Ⅰ)是水不溶的,作者应用两个普通的水溶助溶剂苯甲酸钠(Ⅱ)和水杨酸钠(Ⅲ)可增加(Ⅰ)的溶解度。23±1℃时,在50％(w/v)的(Ⅱ)和(Ⅲ)溶液存在下,可使(Ⅰ)的溶解度分别增加98.6和112倍。例如,(Ⅰ)在23±1℃无助溶剂时,其溶解度只有36.5μg/ml,而当(Ⅰ)溶解在含50％ (w/v)(Ⅱ)和(Ⅲ)的溶液时,(Ⅰ)的溶解度则分别增加为3600μg/ml 和4012μg/ml。由此可制得3.6mg/ml(Ⅰ)的注射水溶液。作者还研究了此水溶液的稳定性,发现在8℃时最稳定,其分解速度随温度升高而加     

矮小儿童甲状腺功能改变与尿碘关系的探讨

目的:探讨碘摄入与甲状腺功能的关系,以期指导临床合理补碘.方法:2010年1～2月因身材矮小收入我院内分泌科进行相关检查的患儿为研究对象,依据甲状腺功能情况分为3组:亚临床甲减组(SCH组)、临床甲减组(CH组)和甲状腺功能正常组(正常组);所有病例进行甲状腺功能、晨起空腹尿碘测定等.并对SCH组患儿进行随访.结果:1 689例矮小患儿中,碘摄入不足65例(3.8％),碘过量593例(35.2％),碘摄入正常1031例(61.1％).SCH 105例(6.2％)、CH 23例(1.4％)、正常1 586例(92.4％).105例SCH中,高尿碘78例(74.2％).高尿碘发生率SCH组显著高于CH组和正常组(P＜0.01),SCH组、CH组、正常组尿碘中位数分别为389.38μg/L、136.21 μg/L、221.52μg/L.经过饮食干预和(或)甲状腺素替代治疗3个月后,尿碘均正常7例TSH仍增高.结论:碘摄入过多可能是儿童亚临床甲减的重要原因,尿碘检测应成为儿童常规的检测项目,发现异常及时干预可减少对儿童体格和智力的影响.     

氢化物——原子荧光光度法测定中药制剂中砷

枯痔疗法是治疗痔疮的常用方法之一,也是祖国医学宝贵遗产之一。由于该法所用中药制剂内含砷剂(信石,主要成分为As_2O_3;雄黄,主要成分为As_2S_2和少量As_2O_3;等),临床外用敷药过量引起的中毒病例时有发生,所以外用中药制剂中砷的准确测定为人们所重视。 一般常用的砷检测法有:古蔡氏法、比色法、原子吸收分光光度法等,古蔡氏法为经典砷斑目视法,仅作限量检查用,准确定量则需反复实验,且结果判断存在一定误差;比色法试剂不稳定,操作仍嫌繁琐、费时。本文建立了氢化物——原子荧光光度法(HG-AFS)测定外用中药制剂中砷的含量,其方法简便、分析速度快,结果准确,可广泛用于医药卫生领域。 1 仪器与试药 AFS-2201型双道无色散原子荧光光度计(北京海光仪器公司)及24针打印机,砷高强度编码空心阴极灯。 钢瓶氩气99.99％(柳钢制氧分厂);硝酸、硫酸、盐酸(均为优级纯);氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾(均为AR级)。 0.7％硼氢化钾溶液:称取1.4g硼氢化钾,溶于200ml含1g氢氧化钾水中,过滤后使用。 砷标准贮备液的制备:精密称取基准三氧化二砷1.320g,溶于25ml 20％(w/v)氢氧化钾中,用20％(v/v)     

分光光度法测定复合维生素制剂中的钴

本文介绍以联吡啶乙二醛单(2-吡啶基)腙(DMPH)试剂与复合维生素制剂中的钴显色产生一络合物以分光光度法测定,方法简便、正确、专属性强.测定方法:称取复合维生素片(Hidropoliuit Mineral)6片,研磨成粉,精密称取相当于3片量细粉至50ml烧杯中,加水255ml及60%高氯酸1.5ml,缓缓加热、搅拌,放冷,过滤至50ml容量瓶中,加水至刻度.精密量取滤液2.5ml至25ml容量瓶中,加10%枸橼酸氢二钠液5ml、12.5%(w/v)硫脲的二甲替甲酰胺溶液,以稀氢氧化钠溶液调节pH至4～7,加0.04%(w/v)DMPH乙醇液6ml,摇匀,加入     

异搏定凝胶的透皮吸收

本文制备透皮吸收起全身作用的异搏定凝胶,通过大鼠皮肤的吸收试验,测定了异搏定的血浆及皮肤浓度,并探讨了Azone和肉豆蔻酸异丙酯(IPM)对药物透皮吸收的促进作用。制备方法:异搏定凝胶的基本处方为异搏定盐酸盐0.216 g、Carbopol 934 0.4g、EtOH-PG(2∶1)11.5ml、水8.0 ml、1NNaOH0.5 ml、10%三乙醇胺适量。将异搏定盐酸盐溶于乙醇-丙二醇混合液(2∶1,v/v),用1 NNaOH中和,加至Carbopo1934溶液中,加入2%Azone或IPM,再加三乙醇胺使成粘稠凝胶。凝胶中异搏定的体外释放试验:对含不     

H—103大孔吸附剂提取螺旋霉素的研究

用非离子型大孔网状吸附剂从螺旋霉素溶液(2mg/ml)中提取螺旋霉素,包括吸附剂的选择,吸附pH、吸附流速、盐对吸附的影响以及解吸剂的选择及解吸条件的研究。结果表明:选用H-103吸附剂,吸附最佳pH为9,流速在2ml时,H-103装柱1/5ml/分;加0.5％NaCl对吸附有利。解吸前用1％氨永1:1(v/v)冲柱;最佳解吸剂为醋酸丁酯。在本试验条件下,H-103吸附螺旋霉素吸附量达13.9万u/ml吸附剂,吸附率92.34％,解吸率92.24％;结晶收率93.48％,总收率79.62％。     

高效液相色谱法测定人血清美西律浓度

目的:用高效液相色谱法测定血清中盐酸美西律浓度。方法:以卡马西平为内标,采用C_(18)柱及保护柱;流动相为甲醇:磷酸缓冲液(55:45v/v),含乙腈0.5％(v/v);流速为0.6ml/min;提取液为正庚烷;采用紫外检测,检测波长为220nm。结果:美西律与内标分离良好,保留时间分别为9.64min和14.18min;在血清中提取的绝对回收率为84.61％;盐酸美西律在0.3～3.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9998,回归方程为Y=2.4337X-0.2595;日内及日间变异均<6％;最低检测浓度为 0.025μg/ml。结论:本方法适用于盐酸美西律的药物动力学研究。     

乳剂类型对5-氟尿嘧啶释药的影响

抗癌药制成乳剂后具有淋巴趋向性,为研究乳剂的类型对抗癌药的有效性影响,制备含5-氟尿嘧啶(5-Fu)的两种复乳(w/o/w型、o/w/o型)及两种单乳(o/w型、w/o型)。油相用橄榄油,油相:水相=1∶1,乳化剂用聚氧乙烯氢化蓖麻油、司盘-85及单硬脂酸铝,表面活性剂总量为0.5%(w/v)。研究四     

滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘和碘化钾的含量

目的 建立滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘和碘化钾的含量,为制定其质量标准提供依据.方法 分别以硫代硫酸钠(0.1 mol/L)、硝酸银(0.1 mol/L)为滴定液,用滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘、碘化钾的含量.结果 本实验中碘、碘化钾在加入5%碘酊1.0～6.0 ml范围内分别与硫代硫酸钠、硝酸银滴定液消耗体积呈良好的线性关系(r=0.9999).低、中、高3种剂量碘的平均回收率分别为99.37%、99.34%、99.47%;相对标准差(RSD)分别为0.21%、0.34%、0.38%;低、中、高3种剂量碘化钾的平均回收率分别为100.53%、100.42%、100.32%;RSD分别为0.40%、0.19%、0.28%.结论 本实验方法简便、快捷、准确,可为含碘复方苯甲酸醇溶液的质量控制方法提供参考.     

胺碘酮治疗无症状心肌缺血伴室性早搏的临床疗效

目的 :观察胺碘酮治疗冠心病无症状心肌缺血 (SMI)伴室性早搏 (VPB)的疗效和安全性。方法 :将 92例患者分成胺碘酮组、硝酸异山梨酯组和普罗帕酮组。疗程 38d ,用DCG观察SMI和VPB改善情况。结果 :与治疗前比较 ,胺碘酮组SMI发作次数明显降低 [(2 3± 1 0 )vs (7 7± 4 3) ,P <0 0 1],持续时间明显缩短 [(3 7± 1 8)minvs (19 4± 12 4 )min ,P <0 0 1],胺碘酮组疗效较硝酸异山梨酯组显著提高 (P <0 0 5 ) ;胺碘酮组治疗VPB有效率 90 6 %,较普罗帕酮疗效好 (P <0 0 5 )。未见严重不良反应。结论 :胺碘酮治疗SMI伴VPB有确切疗效和安全性。     

血浆中美托洛尔的快速手性分离

本文建立了血浆中美托洛尔(Ⅰ)的直接手性分离方法。色谱条件采用Chiralcel OD分析柱(250×4.6 mm,id),RCSS硅胶预柱,流动相为异丙醇-正己烧-二乙胺(25:75:0.05,v/v),流速1.0 ml/min,荧光检测225 nm/295 nm。样品制备于每份0.5～1.0 ml血浆中加入100μl 1mol/L NaOH,涡旋10s,加正己烧3ml,振摇10min,离心(2000g,10min),水层于CO_2和甲醇混合液中冷冻,有机层于60℃挥去溶剂,残渣用50μl外标(S-烯丙洛尔)溶液(2μg/ml;溶剂为正己烷-异丙醇,5:1,v/v) 溶解,涡旋15s,进样     

含葡萄科植物种子或果皮提取物的头发生长促进剂

本头发促进剂含有葡萄科植物种子或果皮的提取物,使用安全。葡萄提取物的制备:将干葡萄子(100g)快速粉碎,用1000ml80%(v/v)的甲醇和水混合液在室温下搅拌提取1天,除去溶剂,制得甲醇提取物。将提取物     

用HPLC法测定原料药和制剂中的替马氟沙星、沙拉氟沙星和双氟沙星

本文建立了用 HPLC 法测定原料药和制剂中三种氟喹诺酮类合成广谱抗生素——替马氟沙星(temafloxacin)、沙拉氟沙星(sarafloxacin)和双氟沙星(difloxacin)含量的方法。色谱条件 Nucleosil C_(18)柱(5μm,4.6mm×15cm),流动相为缓冲溶液,(0.02mol/L 柠檬酸-0.02mol/L 柠檬酸钠,高氯酸调 pH 至2.4):乙腈(65:35,v/v),流速1.0ml/min,检测波长280nm,进样量50μl。以对-硝基苯乙酮为内标,一点校正法定量。、样品溶液的制备原料药:将三种药分别溶于乙腈/水(1:1),制成1.2 mg/ml(游离碱浓度)的储备液,再用乙腈/水(1:1)怖释至约12弘g/ml,并加入内标使其浓度约为14腭/ml。同法制备参比标准溶液。片剂及胶囊:取片剂20片研磨或胶囊20粒的内容物混合,取样(相当于100 mg药物)用乙腈/水(1:’1)提取并稀释至100 ml,待赋形剂沉降后,按原料药项下稀释制备。羟丙基甲基纤维     

用EVA膜控制去氢氢化可的松的释放

乙烯-醋酸乙烯酯共聚物[ethylenevinyl acetate copolymer(EVA)]是一种能用热处理的、柔软的、无毒的廉价材料,具有良好的生物适应性,可作为生物医学的植入或插入用制剂的载体或表面应用药物释放器的载体。本文研究了用EVA膜控制去氢氢化可的松的释放情况。研究中使用的EVA共聚物的维生素A(VA)含量为8～33％(w/w)。药膜的制备:将药物粉末溶于二氯甲烷或甲苯中,再将EVA共聚物溶于该药物溶液(50℃)中,使EVA浓度为5％(w/v)。将此混合液倒入玻璃盘中,室温下挥发溶剂,脱     

MGK各组分对鼠的头孢唑啉直肠吸收的影响

MGK是一种药物吸收促进剂,它是由1-碘苯腈辛酸甘油酯55～57%(w/v),1,3-二碘苯腈辛酸甘油酯20%,1,2-二碘苯腈辛酸甘油酯9%,三碘苯腈辛酸甘油酯3%,碘苯腈辛酸3%和甘油8%所组成的混合物。许多实验证明MGK对头孢美唑和头孢唑啉等抗生素的肠道吸收有显著的促进作用。本文以头孢唑啉钠(极性化合物)作为药物模型,分别制成(1)含有上述各种单一组分的头孢唑啉钠溶液(15mg/ml),(2)含有MGK的头孢唑啉钠溶液(15mg/ml)和(3)不含促进剂的头孢唑啉钠溶液(15mg/ml)。分别取上述溶液200μl,恒速输入鼠颈静脉或直肠给药,给药后定时由颈动脉取血100μl,     

新碘盐标准实施后儿童碘营养状况调查分析

我国于2000年10月将食盐含碘标准下调为(35±15)mg/kg,为了解新碘盐标准实施后白城市儿童碘营养状况,将1999、2006年两次监测结果报告如下。1资料与方法1·1调查对象采取人口比例概率抽样PPS法,在白城市10所小学随机抽取8～10岁儿童1420名,测定甲状腺大小和家中食盐碘含量,并从中随机抽取部分儿童测定尿碘。1·2调查指标甲状腺肿大率、尿碘水平、碘盐含量。1·3检测方法①甲状腺检测:用B超法;②尿碘测定:采用尿中碘过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法;③盐碘测定:直接滴定法[1]。1·4评价标准①根据GB16398-1996《儿童少年甲状腺容积…     

去氢紫堇碱抑制兔血小板聚集机理研究

<正> 去氢紫堇碱(Dehydrocorydaline,DHC)为延胡索中提取的生物碱,对冠心病、心肌梗塞等疾病有较好疗效。本文观察了DHC对ADP诱导的兔血小板聚集的影响及对AA诱导的丙二醛(MDA)生成的作用。 材料与方法 DHC由天津药物所提供,使用时用生理盐水配制。AA和ADP为Sigma产品。AA以1N Na_2CO_3溶液配成33mmol/L浓度,ADP用0.1mol/L PBS配成5×10~(-4)mol/L的ADP磷酸缓冲液。硫代巴比妥酸(TBA)800mg溶于10ml20％NaOH溶液中,用70％高氯酸调pH至7.4,加重蒸水100ml,最后加7％高氯酸50ml。     

HPLC法测定人血清中头孢呋肟浓度

本文建立了快速、简便测定人血清中头孢呋肟反相HPLC法,采用5×20mn不锈钢柱内填10um YWG-C_(18)H_(37)17定相,流动相甲醇:水:冰醋酸(28:71:1v/v),流速1.2ml/min,以头孢噻肟为内标物,紫外检测波长290nm,用10％三氯醋酸作蛋白沉淀剂,与血清之比为1:2(v/v)。头孢呋肟的日内回收率为100.34±6.60％,日间回收率为99.69±6.33％。头孢呋肟最低检测限为2ng,最低检测浓度为0.2μg/ml。在0.25～10μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999。