复方三七片质量标准研究

目的 研究成方制剂复方三七片的质量标准.方法 采用TLC对白芷、三七进行定性鉴别;采用HPLC进行主成分含量测定,色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果 TLC可鉴别三七和白芷,HPLC测...     

采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量

目的 采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量.方法 色谱柱为Phenomenex C18(250×4.6mm 5μm)柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式,流速为1.0ml/min,检测波长203nm,柱温25℃.结果 进样量在0.385～3.08μg、0.39～3.12μg、0.12～0.96μg之间,人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的色谱峰面积分别与人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的进样量呈线性关系,其相关系数r均为0.9999,其平均回收率分别为96.9%(RSD＝0.53%,n=6)、98.4%(RSD＝1.90%,n=6)、99.8%(RSD＝1.56%,n=6).结论 本定量方法简便易行,结果准确可靠,可以作为本品质量控制的方法之一.     

HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1.0 mL/m in,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为101.86%,RSD为1.68%(n=9);三七皂苷R1平均回收率为101.23%,RSD为1.28%(n=9);人参皂苷Rb1平均回收率为102.02%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分的含量测定。     

超高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样体积为2μL。结果三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1分别在0.116 8～1.168μg、0.123 6～1.236μg、0.030 0～0.300μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.1%、99.3%、99.9%,RSD值分别为0.4%、0.6%、1.0%（n=6）。结论较之HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更为方便、快捷、可靠的方法。     

通脉软胶囊质量标准研究

目的 建立通脉软胶囊的质量标准.方法 采用TLC法对处方中人参、冰片进行了定性鉴别;采用HPLC法对方中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行了含量测定.结果 本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;平均回收率:人参皂苷Rg1为 98 40%,RSD=1.88%;Re为98.21%,RSD=1.94%;Rb1为98.48%,RSD=1.42%.结论 薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行、重复性好、方法简便,可作为通脉软胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定三七止血胶囊中三七总皂苷含量研究

目的:完善三七止血胶囊的质量标准,控制药品质量。方法:采用高效液相色谱法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1﹑人参皂苷Rg1﹑人参皂苷Rb1的含量。色谱柱:色谱柱:C18Alltima 250×4.6 mm,5μL;流动相:以流动相A:乙腈,流动相B:水,采用梯度洗脱方式测定,检测波长:203nm;流速:1.0mL/min。结果:测定10批样品,三七皂苷的平均含量为3.04 mg/粒,三七皂苷R1线性范围为0.1008～0.9072μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rg1线性范围为0.4160～3.7440μg,相关线性系数:R=0.9999,人参皂苷Rb1线性范围为0.4136～3.7224μg。相关线性系数:R=0.9999,平均回收率:94.41%,RSD:0.74%(n=5)。结论:建立的方法简便易行,重现性好,可有效的控制该制剂的质量。     

HPLC测定骨痨敌薄膜衣片中皂苷类成分的含量

目的 建立骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil GOLD C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量5μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在0.108-1.62 μg(r=0.999 7)、0.409-6.135 μg(r=0.999 8)、0.108 8～1.632 μg(r=0.999 9)、0.503-7.545 μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.74％、98.87％、99.31％、98.66％,RSD分别为1.31％、1.47％、0.96％、1.45％.结论 本方法简便可靠,重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的质量分数测定.     

HPLC法测定三七总皂苷分散片中三种皂苷的含量

目的:采用HPLC法测定三七总皂苷分散片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和Rg1三种皂苷含量,为建立三七总皂苷分散片质量标准含量测定方法提供依据。方法:用Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)分析柱;乙腈-水线性梯度洗脱;流速1.0mL/m in,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.12~2.4μg,0.4~8μg,0.5~10μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.36%(RSD=1.53%)、人参皂苷Rg1为98.69%(RSD=0.86%)和人参皂苷Rb1为98.92%(RSD=1.27%)。结论:HPLC梯度洗脱能将三种皂苷很好地分离检测,方法准确灵敏,稳定可靠,可用于三七总皂苷分散片的质量控制。     

复方五仁醇胶囊主要含量质量控制的研究

目的:建立复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的RP-HPLC含量测定方法。方法:Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.216~1.080μg(r=0.999 5)、0.820~4.100μg(r=0.999 9)和0.816~4.080μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.38%、96.41%和96.91%。结论:该法简便、准确、分离效果好、专属性强,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制。     

HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立用HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg1的含量的方法。方法:以Hypersil-ODS柱(4.6mm×200 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm。结果:人参皂苷Rg1在10.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,其线性方程为Y=5455.7X-2484(n=6,r=0.9997),回收率为99.8%,RSD=0.48%(n=6)。结论:HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg1的含量线性关系良好、精密度较好、准确度高、稳定性好,可用于该散剂的质量控制。     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量的方法。方法采用C18色谱柱;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱;流速：1.0 ml/min,检测波长为203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0.412～1.855μg（r=0.9994）、1.903～8.563μg（r=0.9994）、1.822～8.201μg（r=1.0000）;总体平均回收率分别为98.48%、97.33%和97.29%,其RSD分别为1.58%、1.13%和1.08%。结论本法可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1抗小鼠脑缺血再灌注氧化应激损伤和促进能量代谢的配伍研究

目的从氧化应激和能量代谢研究黄芪甲苷、人参皂苷R翱、Rb。和三七皂苷R。抗小鼠脑缺血再灌注损伤的配伍关系,明确其有效的配伍剂量。方法采用L9（3^4）正交试验法,将C57BL／6小鼠随机分组,连续给药3d后结扎双侧颈总动脉造成脑缺血20min,再灌注30min,测定脑组织三磷酸腺苷（ATP）、还原型谷胱甘肽（Glutathione,GSH）含量、丙二醛（Malonaldehyde,MDA）的含量及超氧化物歧化酶（Superoxide Dismutase,SOD）的活性。结果黄芪甲苷、人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1能增加脑组织中ATP、GSH含量和SOD活性,降低MDA的含量,对脑缺血再灌注后的氧化应激损伤具有抑制作用。改善脑组织能量代谢。4种有效成分配伍具有增强抗脑缺血再灌注损伤的作用。结论4种有效成分抗小鼠脑缺血再灌注后氧化应激损伤和改善能量代谢的有效配伍剂量为黄芪甲苷40ms／ks,人参皂苷Rg1 50mg／kg,人参皂苷Rb1 40ms／ks,三七皂苷R1 10ms／ks。     

脑得生有效部位三七皂苷类成分含量测定

目的:建立脑得生有效部位中三七皂苷类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.9 ml/min,检测波长为201nm;柱温为25℃。结果:人参皂苷Rg1的平均加样回收率为99.73%,RSD=1.59%,人参皂苷Rb1的平均加样回收率为99.16%,RSD=1.37%,三七皂苷R1的平均加样回收率为100.34%,RSD=1.90%。结论:该方法操作简便、易行、可用于脑得生有效部位中三七皂苷类成分的含量测定。     

HPLC法测定人参皂苷Rg3、Rh1的含量

目的：建立人参发酵品中人参皂苷Rh1、Rg3的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件：ODS色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）;检测波长203 nm;流动相（Rh1）：乙腈-水（26.5：73.5）,流动相（Rg3）：乙腈-0.05％磷酸（37：63）;柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果人参皂苷Rh1的含量测定线性范围0.1~1.1μm,相关系数r＝0.9998,平均加样回收率96.90％,RSD 2.67％。人参皂苷Rg3的含量测定线性范围0.4~3.0μm,相关系数为r＝0.9997,平均加样回收率98.56％,RSD 2.51％。结论本方法检测灵敏度高,检测结果可靠。     

稳心胶囊的制备及质量标准

目的建立稳心胶囊的制备方法及质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中甘松、党参、三七进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱法专属性强;人参皂苷Rg1平均回收率为96.07%,RSD为0.33%;三七皂苷R1平均回收率为95.98%,RSD为0.56%。结论高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可用于稳心胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定调经养颜片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:研究调经养颜片(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果:人参皂苷Rg1的平均加样回收率为97.89%,RSD为1.1(n=6),在0.4μg~10μg范围内,有良好线性关系(r=0.9991)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可作为调经养颜片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。     

脑得生片物质基础的HPLC-DAD-MS~n分析

目的:明确脑得生片的化学物质基础。方法:采用高效液相-二极管阵列-质谱(HPLC-DAD-MSn)联用技术检测并鉴定其主要化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm,i.d,5μm),流动相为0.05%甲酸-水和乙腈,流速为0.5 ml.min-1。结果:在脑得生片中共检测到43个化学成分,通过比对紫外吸收图谱、标准品ESI-MSn质谱图提供的分子量及结构式,并结合文献报道,推断鉴定出其中22个化合物,分别为羟基红花黄色素A、4’-O-葡萄糖基葛根素、3’-羟基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖基(1-6)葡萄糖苷、葛根素、6″-O-木糖基葛根素、6″-O-芹菜糖基葛根素、3’-甲氧基葛根素、3’-甲氧基-6″-O-木糖葛根素、大豆苷、5,7-三羟基异黄酮-7-糖苷、葛根苷A、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、大豆苷元、鹰嘴豆素A、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3和人参皂苷Rd。结论:初步明确了脑得生片的化学物质基础,为进一步提高脑得生片的质量控制标准提供了科学数据。     

HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。