HPLC法同时测定续断药材中7个成分的含量

目的 建立同时测定续断药材中6个环烯醚萜类成分(马钱苷酸、马钱子苷、当药苷、续断苷B、续断苷A、林生续断苷Ⅰ)和1个三萜皂苷类成分(川续断皂苷Ⅵ)含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.以Symmetry?C18为色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为212 nm(川续断皂苷Ⅵ)、2...     

用大孔树脂纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的工艺研究

目的：研究用AB-8型大孔树脂富集纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺.方法：以川续断皂苷Ⅵ的动、静态吸附量和解吸附率为指标,考察了AB-8型大孔树脂对川续断中川续断皂苷Ⅵ的吸附和解吸附性能.结果：AB-8型大孔树脂纯化川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺为：上样溶液的浓度为固含量0.08 g/ml,1g树脂上样量相当于1.2g生药材,先用30％乙醇除杂,再用70％乙醇解吸附,用量皆为3个柱体积,流速200 ml/h.得到富集浸膏的得率为8.93％,浸膏中川续断皂苷Ⅵ的含量为（65.32±1.73）％,转移率为95％.结论：该工艺能有效纯化、富集川续断药材中的川续断皂苷Ⅵ.     

基于熵权法结合Box-Behnken响应面优化筋骨痛消液的制剂醇提工艺

目的 优化筋骨痛消液的制剂工艺。方法 采用熵权法结合Box-Behnken响应面法对筋骨痛消液中乳香、续断、龙血竭与红花及大黄与薄荷的醇提工艺进行优化。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸含量与乳香醇提液浸膏得率权重系数分别为0.5166,0.4834;川续断皂苷Ⅵ含量与续断醇提液浸膏得率权重系数分别为0.4790、0.5210。乳香、续断、龙血竭与红花、大黄与薄荷最优醇提条件乙醇浓度分别为95%,55%,80%,60%;加醇倍量分别为5倍，5倍，7倍，8倍；浸泡时间分别为48 h, 72 h, 24 h, 72 h。结论 通过熵权法结合响应面法设计优化筋骨痛消液的制剂提取工艺，为筋骨痛消液制剂质量提升及质量保证提供科学依据。     

舒筋活络酒制备工艺的研究

目的：优选舒筋活络酒的浸渍提取工艺,确保制剂质量。方法：以川续断皂苷Ⅵ为指标对舒筋活络酒提取工艺进行考察,按制备工艺考察浸渍温度与时间对样品中川续断皂苷Ⅵ含量的影响。处方药材分别在模拟室温5℃,20℃,30℃条件下用白酒浸渍20,30,40,50,60d,并采用HPLC法分别测定川续断皂苷Ⅵ的含量。结果：样品中川续断皂苷Ⅵ的含量随着浸渍时间的延长与温度的提高而升高。以浸渍时间60d为例,室温5,20,30℃条件下样品中川续断皂苷Ⅵ的含量分别为57．42,84．80,89．35μg．ml^-1,5℃时样品中的含量仅为30℃时的64．26％。结论：以浸渍法制备舒筋活络酒时,应根据生产时的温度适当调整浸渍时间,夏季以40～50d,春秋季以50—60d为宜,冬季不宜生产。     

正交试验法优选寒痹舒凝胶膏中各药材的提取工艺

目的:优选寒痹舒凝胶膏的提取工艺。方法:采用L(934)正交试验,以蛇床子素、川续断皂苷Ⅵ转移率和出膏率为评价指标,选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,优选寒痹舒凝胶膏剂的提取工艺并进行验证试验。结果:最佳提取工艺为10倍药材量的70%乙醇提取2次,每次2h。验证试验显示,蛇床子素平均转移率为59.34%,川续断皂苷Ⅵ平均转移率为84.96%,平均出膏率为25.68%(RSD≤3.5%,n=3)。结论:优选的提取工艺稳定、可行。     

正交试验法优选再造浓缩丸的醇提工艺

优选再造浓缩丸的提取工艺条件。方法：以柚皮苷含量作为主要考核指标,采用正交试验法对醇提工艺条件进行优选。结果：最佳的工艺为加用8倍量70％乙醇,回流提取2次,每次1．0h。结论：该工艺可行。     

正交设计法优选跌打促愈片的水提工艺

目的:优选跌打促愈片的提取工艺。方法:以丹酚酸B含量、川续断皂苷Ⅵ含量和水溶性浸出物为评价指标,采用正交设计法优选跌打促愈片的提取工艺。结果:丹酚酸B在0.37~2.96 μg之间,线性关系良好,其回归方程为:Y=407.34X-17.824,r=0.999 8;川续断皂苷Ⅵ在0.8~6.4 μg之间,线性关系良好,其回归方程为:Y=255.94X+5.095 1,r=0.999 5。跌打促愈片的最佳提取工艺为:浸泡2 h,加水煎煮2次,第1次加10倍量水提取1.5 h,第2次加8倍量水提取1.0 h。结论:优选出的工艺可行,重复性好,可用于该制剂的提取。     

正交试验优选枳实中柚皮苷的提取工艺

目的:优选枳实中柚皮苷的提取工艺。方法:采用单因素试验考察提取溶剂及溶剂浓度对枳实中柚皮苷转移率的影响。以溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷转移率为评价指标,采用L9(34)正交试验优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为6倍量的70%乙醇提取3次,每次30 min。结论:该工艺稳定,提取率高,可供大规模工业化生产参考。     

多指标正交优选乌鳖颗粒提取工艺

目的优选乌鳖颗粒提取工艺。方法以二苯乙烯苷含量、川续断皂苷Ⅵ含量以及正丁醇萃取得率为指标,采用单因素考察和正交试验相结合筛选乌鳖颗粒提取工艺。结果优选的工艺条件为：加8倍量水煎煮2次,每次60min。结论优选的工艺可行,适合工业化生产。     

LC-MS测定两种来源续断中的川续断皂苷Ⅵ

目的 测定两种不同来源续断药材中不同部位的川续断皂苷Ⅵ.方法 采用LC-MS法和质谱法定性定量测定川续断皂苷Ⅵ的含量,选用Eclipse XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水溶液(30:70),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm;并用ESI-MS定性分析川续断皂苷Ⅵ.结果 川续断皂苷Ⅵ进样量0.204～2.04μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9992);平均回收率为99.92%,RSD=1.31%.川续断药材中根、茎、叶中均含有川续断皂苷Ⅵ,含量分别为2.48%、0.60%、0.50%;而鹤峰续断只有根中含有川续断皂苷Ⅵ,含量为2.42%.结论 所建方法简便可行、专属性强,可控制续断药材及其制剂的质量.两种来源的续断植物在茎、叶中的含量差异可为川续断属植物提供化学分类学依据.     

续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷VI含量测定

目的：建立续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷遇的含量测定方法。方法：采用高氯酸显色,紫外-可见分光光度法测定总皂苷含量。采用高效液相色谱法测定川续断皂苷遇含量,Agilent C18柱（250 mm 215;4.6 mm,5μm）,乙腈-0.15%三氟乙酸水溶液（29∶71）为流动相,检测波长215 nm ,流量1.0 mL/min。结果：总皂苷平均含量为86.3%,平均加样回收率为99.88%, RSD =1.52%;川续断皂苷遇在64～320μg/mL 范围内呈良好线性关系（r =0.9995）,平均加样回收率为100.4%, RSD =0.77%。结论：所建方法准确,能快速测定续断壮骨胶囊总皂苷和川续断皂苷遇的含量,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相色谱法测定跌打促愈片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：色谱柱为Hypersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（30∶70）;检测波长为212 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为室温;进样量为10μl。结果：川续断皂苷Ⅵ进样量在0.04~0.32μg之间线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为97.84%,RSD为1.70%（n=6）。结论：该含量测定方法简单易行,结果可靠,重复性好,可用于该制剂中川续断皂苷Ⅵ的含量测定。     

正交设计优化枳实中3种二氢黄酮苷的提取工艺

目的优化枳实中柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷的提取工艺。方法采用L9(34)正交试验,以柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷的含量为评价指标,以乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量为考察因素。优化枳实的提取工艺。结果最佳提取工艺即用8倍量50%乙醇提取1次,每次1.5 h。应用此工艺可得到最大量的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷。结论本试验方法快捷简单,重复性好;优化得到的工艺稳定可行。     

高效液相色谱法测定跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 建立跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法 采用Aglient ZORBAX SBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长212 nmo结果 川续断皂苷Ⅵ在0.696～6.960 μg,峰面积与选样量呈良好的线性关系,平均回收率为96.8％,RSD为1.2％.结论 本方法可作为跌打丸中川续断皂苷Ⅵ含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.     

多指标正交试验优选保健食品蓝参降脂咀嚼片醇提工艺

目的：建立蓝参降脂咀嚼片最佳醇提工艺.方法：采用正交试验,以总浸出物、总黄酮及大黄酚含量为指标进行多指标综合评价,通过考察乙醇浓度、加醇量、回流次数及回流时间4个因素,对蓝参降脂咀嚼片醇提工艺进行优化.结果：最佳工艺为用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次2 h.结论：该提取工艺稳定可行,重复性好,可作为蓝参降脂咀嚼片醇提工艺.