鲨鱼硫酸软骨素两种测定方法的比较研究

目的 比较2种鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法.方法 以硫酸软骨素、氨基己糖为标准品,采用咔唑法、Elson-Morgan法分别测定鲨鱼软骨提取物中硫酸软骨素的含量.结果 咔唑法在4.710～47.100 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999),溶液在3 h内稳定性良好,相对标准差RSD=1.21%,重现性试验RSD=1.36%(n=6),精密度试验RSD=0.46%(n=6),平均回收率为99.60%,RSD=1.39%(n=6).Elson-Moran法在2.552～25.520μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9996),溶液在3 h内稳定性良好,RSD=1.62%,重现性试验RSD=2.61%(n=6),精密度试验RSD=1.07%(n=6),平均回收率为96.55%,RSD=2.43%(n=6).结论 咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量较Elson-Morgan 法简便、快速、准确,可作为测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法.

Abstract：

Objective To compare the two methods for the determination of the shark chondroitin sulfate. Methods Using chondroitin sulfate and aminohexose as standards to determine the content of the shark chondroitin sulfate by the carbazole method and the Elson-Morgan method. Results Experiments showed that by the carbazole method, the concentration of the shark chondroitin sulfate was within the ranges of 4. 710-47. 100 μg/ml, displaying good linear relationship (r =0.9999) and good stability within 3 hours, with RSD = 1.21%, reproductive test RSD = 1. 36%( n=6), precision test RSD = 0. 46% (n = 6), and a recovery rate of 99.60% , RSD = 1. 39% ( n = 6). For the Elson-Morgan method, the concentration of the shark chondroitin sulfate was within the ranges of 2.552-25. 520 μg/ml, also displaying good linear relationship (r = 0. 9996) and good stability within 3 hours, with RSD = 1. 62% , reproductive test RSD = 2. 61% ( n = 6), precision test RSD = 1.07%(n = 6), and a recovery rate of 96. 55% ,RSD = 2.43% (n = 6). Conclusions When compared with the Elson-Morgan, the carbazole method was more simple, rapid and accurate and could be used a standard method for the determination of the content of shark chondroitin sulfate.     

HPLC法测定复方苯甲酸醇溶液两组分含量

目的利用HPLC法建立复方苯甲酸醇溶液两组分含量测定方法。方法抽验某医院的复方苯甲酸醇溶液,利用Agilent1100高效液相色谱仪对其成分进行含量测定,流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈（80∶20）;检测波长：230 nm;色谱柱：ODS柱（150 L×4.6）。结果苯甲酸与水杨酸线性回归方程式分别为：Y=40.53X-31.733,r=1（n=6）;Y=27.469X-14.787,r=1（n=6）。苯甲酸和水杨酸精密度RSD分别为0.4%与0.8%;样品平均回收率：苯甲酸为99.71%,RSD=0.6%;水杨酸为99.63%,RSD=0.6%。结论 HPLC法适合该制剂两组分含量测定。     

HPLC法测定斑秃搽剂中米诺地尔含量

目的应用HPLC法建立斑秃搽剂中米诺地尔含量测定方法。方法对某医院提供的3批次斑秃搽剂,检测其中米诺地尔的含量。采用SHMADZU VP-ODS色谱柱,流动相:甲醇-水(72∶28),检测波长230 nm,柱温35℃。结果米诺地尔对照品线性方程式为Y=153.37X-42.331(n=6),r=0.9999;样品平均回收率为101.94%,RSD=0.6%(n=6);精密度良好,RSD=0.9%(n=5)。结论 HPLC法能准确测定出斑秃搽剂中米诺地尔含量,可作为该制剂的质量控制检测方法。     

紫外双波长及二阶导数法测定复方氯苯那敏滴鼻剂中两组分含量

目的：建立复方氯苯那敏滴鼻剂的含量测定方法。方法：采用紫外双波长及二阶导数法分别测定制剂中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱的含量,结果：方法的线性关系良好,氯苯那敏的回收率平均值为98．58％,RSD＝0．895（n=6),麻黄碱的顺收率平均值为99．65％,RSD＝1．35％（n=6),精密度测定,氯苯那敏的日内精密度RSD＜0．70％,日间精密度＜0．90％,麻内碱日内RSD＜1．10％,日间RSD＜1．20％,样品测定重视性好,结论：本法准确,精密,简单,快速。     

反相离子对液相色谱法测定复方降压胶囊中磷酸氯喹含量的研究

目的　利用反相离子对液相色谱法测定复方降压胶囊中磷酸氯喹的含量。方法　采用HYPERSILODS2 (4 .6× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,乙腈 -甲醇 -己烷磺酸钠溶液 (18∶18∶6 4 )为流动相 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 343nm。 结果　磷酸氯喹线性范围为 :2 1.6～ 2 81μg·ml-1,r=0 .9999;日内精密度 RSD 为 0 .4 2 % (n=6 ) ;日间精密度 RSD 为 0 .5 5 % (n=5 )。平均回收率为97.1% (n =9)。结论　本方法简便 ,准确 ,适用于该药的质量控制     

TTS-12原料药及泡腾片的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法测定TTS-12原料药及其泡腾片的含量,用于进一步建立其质量标准。方法采用HPLC-ELSD法,选用DiamonsilC18柱(5mm×250mm,5μm),甲醇∶水(90∶10)(v/v)为流动相,流速1ml/min;漂移管温度:40℃;气体(N2)压力:2×105Pa。结果线性范围为0.2008~1.0040mg·ml-1,回归方程:lnA=1.663932lnC 15.4126(r=0.9998),精密度,日内、日间稳定性和重现性试验的RSD分别为0.31%(n=6)、0.61%(n=6)、0.89%(n=4)、0.32%(n=9),加样回收率97.9%,RSD为0.57%。TTS-12原料药的平均百分含量为90.6%(w/w,n=3)。泡腾片中TTS-12的百分含量为96.3%。结论本法快速、灵敏、准确、简便,适用于TTS-12原料药及泡腾片的含量测定研究,为进一步建立质量标准奠定了基础。     

紫外分光光度法测定头孢氨苄胶囊的含量

目的　建立紫外分光光度法测定头孢氨苄胶囊的含量。方法　样品经前处理后 ,采用紫外分光光度法 ,于 2 6 2nm波长处测定吸收值。结果　浓度在 10～ 35 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r =9999) ;溶液在 4 8h之内测定浓度无变化 ;平均回收率99 .4 3% ,RSD =0 .4 3% (n=6 ) ,精密度测定 RSD =0 .32 % (n=6 ) ,本法与药典法测定结果比较 ,t检验无显著性差异 (P >0 .0 5 )。结论　该测定方法准确、精密 ,操作简单、快速 ,适合头孢氨苄胶囊的质量控制。     

钼蓝比色法测定复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量

目的测定自制的复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量。方法用钼蓝比色法测定复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠含量,检测波长为710nm。结果阿仑膦酸钠在3.0~36.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);平均回收率为100.62%(RSD=1.29%,n=9)。结论所建立的方法稳定、灵敏、方便,结果准确可靠,能满足对制剂中含量控制和测定的要求。     

胃灵片中大黄总蒽醌的含量测定

对胃灵片中大黄总蒽醌的含量测定方法进行了研究。大黄总蒽醌采用醋酸镁比色法测定 ,以大黄酸的吸收系数计算含量 ,平均回收率为 10 1 6 % ,RSD =1 0 8%。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进

目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液（取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1）-甲醇（70∶30）,检测波长：275 nm,流速：0.8 ml.min-1,进样量：20μl,柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89～41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96～71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%（n=6）、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。     

商陆多糖的提取及含量测定

目的 从商陆中提取多糖,并测定其含量。方法 用水提醇沉法提取商陆多糖,用酚－硫酸比色法测定多糖含量。结果 测得商陆中多糖含量16.2481%,平均回收率为98．43％,RSD＝1．29％（n=5)。结论 商陆多糖含量较高,可进一步开发利用。     

薄荷酚软膏的制备与质量控制

目的建立薄荷酚软膏质量控制标准.方法薄荷酚软膏经石油醚溶解、氢氧化钠溶液提取后,在286nm波长处测定吸收度,考察吸收度与苯酚浓度的线性关系,测定稳定性、精密度和苯酚回收率.结果苯酚含量在6～30μg*ml-1浓度范围内与溶液在286nm波长处的吸收度A呈良好线性关系,测定液8h内稳定.同一样品测定5次,RSD为0.68%,苯酚平均回收率为100.11%,RSD为0.62%(n=6).结论处方中其他组分不干扰苯酚测定,所拟定的方法简便可行.     

香菇多糖中药注射液含量测定方法的改进

目的改进香菇多糖中药注射液的含量测定方法。方法采用蒽酮比色法测定多糖中药的含量,葡聚糖T500为对照品,检测波长:625 nm。结果葡聚糖T500在0.010～0.040 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9985),平均回收率为96.26%,RSD为1.20%(n=9)。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可用于香菇多糖中药注射液的质量控制。     

复方碘化钾滴眼液中维生素B1维生素C羟苯乙酯的含量测定

目的建立同时测定复方碘化钾滴眼液中维生素B1、维生素C、羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用C18柱,以0.05%磷酸和甲醇为流动相梯度洗脱,流速：1 ml·min-1,检测波长：254 nm,柱温：30℃;进样量：10μl。结果维生素B1的线性范围为4.280~25.678μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.93%,RSD为0.79%（n=9）;维生素C的线性范围为12.328~73.966μg·ml-1,r=1.000（n=6）,平均回收率为99.92%,RSD为0.59%（n=9）;羟苯乙酯的线性范围为12.611~75.668μg·ml-1,r=0.999（n=6）,平均回收率为100.16%,RSD为1.58%（n=9）。结论该方法操作简便、快捷,结果准确,可以有效地控制产品的质量。     

酸性染料比色法测定复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量

目的：研究复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法：采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品的含量,检测波长420nm,结果：硫酸阿托品在2．5－20μg/ml浓度范围内呈线性（γ=0.9980),平均回收率为99．6％（RSD＝0．91％,n=5),结论：该法不受pH值变化及处方中其它成分的影响,简便,快速,准确。     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇静脉纳米乳剂的含量

目的建立多西紫杉醇静脉纳米乳剂的含量测定方法。方法采用VenusilMP-C18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈-水（55：45），检测波长230nm。结果多西紫杉醇在5．05×40．4μg·ml^-1的浓度范围内，峰面积对浓度有良好的线性关系，回归方程为：Y=94382X＋50692（r=1．0000，n=6），方法的日内与日间精密度RSD均〈2％，回收率分别为99．79％、99-50％、99-11％。结论该方法具有简便、快速、准确的特点，可用于多西紫杉醇的含量测定及稳定性分析。     

HPLC法测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和呋喃西林的含量

目的：建立测定复方替硝唑嗽口液中替硝唑，呋喃西林含量的高效液相色谱法，方法：采用反相ODS色谱柱，水－乙腈－冰醋酸（85：15：0．1）为流动相，检测波长为317nm，结果：替硝唑和呋喃西林的线性范围分别为50－350ug.ml^-1(r=0.9996),10-70(ug.ml^-1)(r=0.9997)，加可咽收率分别为100．56％，RSD＝0.69%,100.64%,RSD=0.79%,日内RSD为0.12%-1.35%和0.66%-1.45%，n=6,日间RSD为0.28%-1.39%，和0.18%-1.23%,n=5，结论：HPLC法可用于复方替硝唑漱口液的含量定，方法准确，灵敏，专属性强。     

HPLC测定阿奇霉素干混悬剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量.方法：采用Waters Xbridge C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）,以0.025mol·L-1的磷酸氢二钠（pH 9.0）-乙腈（45：55）为流动相,流速为0.35 mL·min-1,柱温为30℃,检测长为215 nm.结果：线性范围为467.70～1434.51μg·mL-1,r=0.999 758,平均回收率（n=15）为99.9%（RSD=1.1%）;本方法重复性和精密度良好（RSD＜2.0%）.结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于阿奇霉素干混悬剂的含量测定.     

分光光度法测定复方喷鼻剂中盐酸麻黄碱的含量

目的　测定复方喷鼻剂中盐酸麻黄碱的含量。方法　采用分光光度法 ,测定波长为 5 6 9nm。结果　酸麻黄碱在 4 .13～ 4 1.2 6 μg·ml-1(r=0 .9997)范围内 ,吸收度值与浓度呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 7% ,RSD为 0 .38% (n=6 )。结论　方法简便易行、快速、准确 ,可作为测定该制剂盐酸麻黄碱含量的方法     

离子对-HPLC法测舒脉注射液中盐酸培他啶的含量

目的　建立离子对 -HPLC法测定舒脉注射液中盐酸培他啶含量的方法。方法　采用HypersilODS2色谱柱 (4 .6×2 5 0mm ,5 μm) ;以甲醇 - 1 0mmol·ml-1 醋酸钠溶液 (含有 5mmol·ml-1 庚烷磺酸钠 ,0 .2 %三乙胺 ,用冰醋酸调pH至 3.0 ) ,(4 0∶6 0 )为流动相 ;流速 1 .0ml/min ;检测波长 :2 6 0nm ;柱温为室温。结果　离子对 -HPLC法测定盐酸培他啶的线性范围为 2 1～ 1 0 5 μg·ml-1 ;相关系数 r=0 .9997;日内精密度 RSD =1 .5 % ,日间精密度 RSD =2 .6 % (n=5 ) ;平均回收率为 98.0 %。结论　本法简便、准确、专属性好