GC内标法测定复方甘草片中吗啡含量

ＧＣ内标法测定复方甘草片中吗啡含量陕西省药品检验所西安７１００６１郝武常高海复方甘草片每片中吗啡含量仅为０．４ｍｇ，其含量测定已有ＨＰＬＣ法［１］，但该法干扰大，时间长，准确性差。本文建立了气相色谱内标法，以月桂氮酮为内标物测定其吗啡含量，样品测定结...     

鱼脂酸及其避孕栓剂的气相色谱测定

建立了测定鱼脂酸及其栓剂中有效成份的气相色谱内标法，用正交设计法确定了衍生化条件，方法的回收率和ＲＳＤ分别为９８．６９％和±１．７８％。     

气相色谱质谱联用内标法测定独活中的蛇床子素

目的建立独活中蛇床子素含量测定的气相色谱质谱联用内标法。方法药材经挥发油提取器提取后,以补骨脂素为内标物,采用气相色谱质谱联用内标法测定样品中蛇床子素的含量。色谱条件:采用BR-17型弹性石英毛细管色谱柱(0.25μm×250μm×30 m),氦气作为载气,程序升温(初始温度为50℃,以5℃/min的速度升温至260℃,保持3 min),进样口温度260℃,检测器为质谱。结果蛇床子素的浓度线性范围为Y=0.402 8X-0.154 2,相关系数r 2=0.999 2。回收率97.2%~102.8%,RSD为2.10%。结论气相色谱质谱联用内标法简便、灵敏、准确,可用于独活中蛇床子素含量的测定。     

气相内标法测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的不确定度评定

目的建立气相色谱内标法(GC)测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的测量不确定度评定方法。方法通过建立气相色谱内标法测定含量的数学模型,对各个不确定度因素进行评估,计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果本次实验的甘氨双唑钠中的乙醇残留量测定结果为(0.46±0.01)%。结论建立的不确定度评定法适用于气相内标法测定药物有机溶剂残留量的不确定度分析。     

GC/FTIR联用分析麝香风湿油

本文用气相色谱/富里叶变换红外光谱联用对中成药麝香风湿油作了分析研究,鉴定了其中的十个主要组分。并对其中三个组分用气相色谱内标法做了含量测定。平均回收率为100±1.0%,变异系数<2.0%。     

阿佐恩含量测定的改进

Azone的含量测定为气相色谱内标法，原测定是以正十七烷烃为内标物，有许多不妥之处，现改为正二十二烷，并提高柱温以缩短保留时间，以此改变内标（正十七烷烃）峰与样品峰间距离较远，样品峰保留时间较长之不足，使Azone批量生产的含量测定快速准确，经实践结果令人满意[1]。     

气相色谱法测定赛霉安乳膏中冰片的含量

目的 建立赛霉安乳膏中冰片的含量测定方法。方法 采用气相色谱法，以樟脑为内标，色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M，涂布浓度2％，柱温：155-200℃；检测器250℃；进样口250℃，程序升温；内标法。结果 回收率98.5％(RSD=2.4％ 5)。结论 该法操作简便，结果准确、可靠。     

气相色谱法测定紫苏子油中α-亚麻酸的含量

用化学萃取法获得紫苏子油，得油率29．52％（W／W）。经皂化、甲酯化后，采用气相色谱内标定量法测得α-亚麻酸含量为74．66％（W／W）。标准α-亚麻酸峰面积与内标物十七烷酸峰面积的比值和标准α-亚麻酸浓度与内标物浓度的比值呈线性正相关（γ=0.9975），RSD为5．09％。     

气相色谱法测定蛹油中α-亚麻酸乙酯的含量

目的：用气相色谱内标法测定蛹油α－亚麻酸乙酯制剂中α－亚麻酸乙酯的含量。方法：采用气相色谱法，DEGS为固定相，涂布浓度为10％，载体为Chromosorb W AW DMCS80-100目的气相柱。结果：平均回收率为97.87%，RSD为1.52%。结论：该法操作简便、准确、重现性、稳定性好，可作为蛹油α－亚麻酸乙酯的含量测定方法。     

维生素B6中间体的气相色谱分析

用气相色谱法对维生素B6生产过程中所有的液体中间体进行了定性定量分析，并比较了中间体之一－2－异丙基－4，7－二氢－1，3－二氧庚英在同一色谱柱上两种不同校正方法的结果。内标双点校正曲线法与其他校正方法相比，具操作简单易行的优点。     

气相色谱-质谱检测血浆芬太尼浓度

为检测心血管手术中血浆芬太尼浓度，建立了气相色谱-质谱分析方法，以苏芬太尼为内标，己烷-乙醇（20：1）为提取液，选择离子监测与定量。对心内直视手术中600余份血浆标本分析表明：该法回收率82．3％，检测限低于1ug／ml。     

气质联用（GC／MS）法测定血浆中硝苯地平的浓度

本文建立了气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）法测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。以安定为内标，经气相色谱分离后（程度升温），质谱单离子检测（ＳＩＭ）Ｍ／Ｚ２８４。结果表明：该方法选择性好、灵敏度高，在１￣２００ｎｇ／ｍｌ浓度范围内线性较好，回收率及精密度均能符合要求。     

毛细管气相色谱法测定冠心苏合丸中有效成分的含量

[目的]测定冠心苏合丸中的有效成分的含量。[方法]采用内标法，选用OV-1弹性石英毛细管柱，建立了冠心苏合丸中冰片和苯甲酸苄酯含量的气相色谱测定方法。[结果]线性关系良好，冰片和苯甲酸苄酯的平均回收率分别为102.1%,101.0%，RSD分别为1.7%和1.5%(n=5)。[结论]该法简便易行，结果可靠，令人满意。     

维生素E醋酸酯的反相高效液相色谱测定法

应用反相高效液相色谱内标法测定维生素E醋酸酯含量(色谱柱:ODS-3;流动相:甲醇;检测器:UV,λ270nm;内标:α-生育酚菸酸酯),分析时间明显缩短,其结果与气相色谱法一致。     

测定人血浆中吗啡浓度的GC—MS法及其在药代动力学研究中…

本文建立了测定血浆中吗啡浓度的气相色谱－质谱联用检测法，以纳洛酚做为内标物，吗啡和内标分离良好，保留时间分别为：吗啡４．８ｍｉｎ，内标６．２ｍｉｎ。吗啡的相对回收率为７９－８３％，日内精密度为１．４０－２．２６％，日间精密度为０．５９－１．８４％，最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。     

气相色谱法在手性药物分析中的应用进展

手性化合物作为特殊的物质群体,使用普通的分析方法往往很难实现对其进行定量或定性分析.气相色谱虽然只适用于易挥发且热稳定的化合物,但将气相色谱与质谱、手性固定相等联用或对手性化合物进行衍生以及特异性内标后,使用气相色谱对手性化合物进行分析依然能取得理想效果.对近年来气相色谱在手性分析中的应用和相关研究进展进行综述.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

气相色谱法测定右旋棉酚衍生物的含量

目的:建立右旋棉酚衍生物含量测定的气相色谱法。方法:采用气相色谱内标法,色谱柱为5%Phenyl Methyl Siloxane毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,程序升温:初始温度为200℃,保持2min,然后以20℃·min-1的速度上升到240℃,保持3min;甲硝唑为内标,以内标法计算右旋棉酚衍生物的含量。结果:右旋棉酚衍生物检测浓度线性范围为80.06～480.36μg·mL-(1R2=0.9994),平均加样回收率为96.67%,RSD=1.4%。结论:该法灵敏、简便、快速,适用于右旋棉酚衍生物的含量测定。     

蚕蛹油中α-亚麻酸的纯化与气相色谱含量测定方法研究

目的:纯化蚕蛹油中α-亚麻酸并建立含量测定方法。方法:采用尿素包合法富集α-亚麻酸并用均匀设计法优化筛选其最佳工艺条件,气相色谱内标法测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量。结果:尿素包合后,蚕蛹油中α-亚麻酸的含量由31.0%提高到58.3%;α-亚麻酸浓度在0.125～4.000mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%。结论:尿素包合法能有效提高蚕蛹油中α-亚麻酸含量;气相色谱内标法用于测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量,方法简便、准确、可靠,可用于α-亚麻酸及其制剂的质量控制。     

内标法测定小儿棕色合剂二号中樟脑含量

目的建立测定小儿棕色舍剂二号中樟脑含量的内标法。方法采用气相色谱的内标法,色谱柱为PEG-20M毛细管柱（30mm×0．32mm,0．5μm）,程序升温（初始温度为65℃,以每min2．5℃的速率升温至95℃）,检测器为FID,载气为氮气（99．99％）,流速2．5mg／mL。结果樟脑进样量在0．031～0．310μg范围内与樟脑峰面积和环己酮内标峰峰面积之比线性关系良好,樟脑的平均回收率为97．71％,RSD=1．69％（n=6）。结论内标法简便、快速、准确。