顶空气相色谱法测定米非司酮中有机残留溶剂含量

目的建立米非司酮中残留有机溶剂的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法.以为1%的盐酸水为溶解介质,色谱柱为DB-Waxetr PEG2000,载气为氮气,FID检测器,测定米非司酮中残留的丙酮、二氯甲烷、异丙醚、四氢呋喃、环己烷。结果溶媒对残留溶剂测定无干扰,线性关系良好。结论顶空气相色谱法测定米非司酮中残留溶剂分离效果好,方法灵敏、准确。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定头孢曲松钠中5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空进样气相色谱法、FID检测器,在6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱上程序升温,载气为氮气,进样口温度180℃,检测器温度250℃。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的的范围内具有良好的线性,丙酮、乙腈、异丙醇、三乙胺、二氯甲烷的最低检出浓度分别为0．3、0．7、1．2、5、0．03μg／ml,精密度相对标准偏差值（RSD）均〈6．0％,平均回收率为95％～109％。结论本方法简便,结果准确可靠,重复性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂

目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%之间。结论采用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂符合要求。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.25mm,1.4μm）,柱温：40℃,顶空温度85℃,平衡时间：30min,进样口温度：200℃,FID检测器温度：250℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9998,平均回收率为91.3%～105.7%。结论本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的 建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),柱温：40 ℃,顶空温度85 ℃,平衡时间：30 min,进样口温度：200 ℃,FID检测器温度：250 ℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为91.3%~105.7%。结论 本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦中的有机溶剂残留量

目的:建立气相色谱法测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温(50℃,保持15min,以30℃.min-1升至160℃,保持5min),进样量1.0mL。直接进样法柱温为100℃,进样量1.0μL。结果:3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论:本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量,方法简单、准确。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中残留甲醇、乙醇、丙酮、吡啶的含量

目的建立同时测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮和吡啶的残量检测方法,并对某公司所生产的原料药进行残留量测定。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2mL·min^-1,分流比为4∶1。结果3批样品中甲醇、乙醇、丙酮和吡啶4种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定,且公司所产原料药中溶剂残留均符合国家规定。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的分析方法研究

目的:建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。结果:在选定的色谱条件下,4种有机溶剂达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好,样品中的有机溶剂残留量均在规定限度范围内。结论:该法快速,准确,专属性强,可用于明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量

目的测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷和吡啶的残留量。方法采用毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,FID检测器,柱温采用程序升温,FID检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为3mL／min,分流比为1：1。结果3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论顶空气相色谱法灵敏、准确、可靠,适合于克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定米格列奈钙中有机溶剂残留量

目的建立米格列奈钙中5种有机残留溶剂的分离和测定方法。方法采用程序升温顶空进样气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱（0．32mm×30m,18μm）,载气为氮气,程序升温,测定了米格列奈钙原料中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿的残留量。结果5种有机溶剂分离完全,在考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论所建立的方法灵敏度高、准确度好,适用于米格列奈钙中残留有机溶剂的检测,可用于米格列奈钙的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法分别测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法以DB624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．53mm）．载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器，进样1：2温度为200℃，检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温（50℃，保持15min。以30℃·min^-1升至160℃，保持5min），进样量1．0mL。直接进样法柱温为100℃．进样量1．0μL。结果3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量，方法简单准确。     

顶空气相色谱法测定归黄胶囊中乙醇与乙酸乙酯残留量

目的建立归黄胶囊溶剂残留测定方法。方法采用气相色谱法测定样品中乙醇与乙酸乙酯残留量,顶空进样,Agilent HP 5（30 m×0.32 mm×1.5 μm） 毛细管色谱柱,程序升温,氢焰离子化检测仪（FID）检测器。结果所建立的归黄胶囊有机溶剂残留测定方法各溶剂峰分离良好, RSD均＜3%。结论该方法简便可靠,可用于归黄胶囊溶剂残留测定。     

顶空气相色谱法测定夫西地酸钠中的残留溶剂

目的 建立夫西地酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为改性聚乙二醇（HP-FFAP）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定夫西地酸钠中丙酮、甲醇的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（丙酮r=0．9994，甲醇r=0．9993），回收率98．2％～102．3％，RSD均小于3．0％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于夫西地酸钠中丙酮、甲醇2种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测克林霉素磷酸酯中有机残留

目的 建立克林霉素磷酸酯中8种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0m×320μm,0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度70℃,保持4min,然后以40℃/min升至180℃,保持4min,测定了克林霉素磷酸酯原料中丙酮、四氢呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量.结果 被测组分均能得到有效分离,对国内5个生产企业生产的克林霉素磷酸酯原料样品进行考察,5个企业的产品中均检出乙醇,其含量均低于ICH规定的限度.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9911～0.9998,平均回收率为90.3%～102.9%.结论 本方法灵敏、准确、可靠,可用于克林霉素磷酸酯中有机溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸川芎嗪中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸川芎嗪中的残留溶剂限度。用PEG-20M毛细管色谱柱(0.53mm×30m)顶空进样法,FID检测器,测定丙酮、乙醇的线性范围分别为25～500μg/m(lr=0.9970),25～500μg/m(lr=0.9894);乙醇、丙酮的平均回收率分别为分别为99.5%,106.7%。平均RSD分别为1.76%、3.03%。本方法快捷、重现性好、灵敏度高,适用于盐酸川芎嗪中残留溶剂限度的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量

目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,色谱柱为岛津Rtx-624（30m×0.32mm,1.8μm）毛细管色谱柱,程序升温40℃保持10min,然后以4℃·min-1的速度升温至100℃,再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比7∶1,以水为溶剂。结果：采用该方法 5种有机溶剂均得到较好的分离与测定,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在91.1%～105.9%之间。精密度RSD%〈7%。结论：该方法灵敏,准确可靠,可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为用5%苯基95%甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱(30m×0.53mm,5μm);柱温:50℃,维持1min,以每分钟12℃升温至120℃,维持1min;检测器FID,温度280℃.用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论建立的色谱方法灵敏、准确,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测.