气相色谱法测定工作场所空气中碘甲烷方法的研究

空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB-1毛细管柱分离后,气相色谱电子捕获检测器检测。碘甲烷溶液质量浓度在0.000 5～0.912 0μg/ml范围内成线性,线性方程为y=4 027.9x+33.1,相关系数r为0.999 93,检出限为0.000 5μg/ml,最低检测质量浓度为0.000 7 mg/m~3(采样体积为7.5 L);方法的批内精密度0.42%～1.02%,批间精密度0.90%～2.31%,方法回收率98.0%～104.1%。提示采用电子捕获-气相色谱法测定工作场所空气中微量碘甲烷,具有满意的效果。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定法。方法以玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的邻苯二甲酸二甲酯,以甲苯洗脱、气相色谱分离、火焰离子化测定分析。结果该方法所测定的邻苯二甲酸二甲酯线性范围为14.0～1 400.0μg/ml,回归方程为y=1.950 57x-2.835 96,r=0.999 98,检出限为1.27μg/ml,最低检出浓度为0.127 mg/m~3(空气体积以50 L计),批内精密度为1.21%～1.94%,批间精密度为1.22%～2.51%,加标回收率为96.52%～97.27%,采样效率为96.9%～100.0%,样品在常温、密封、避光条件下可保存15 d。结论该方法各指标满足《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2208)的要求,分离测定准确,适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二甲酯的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中乙酰甲胺磷

目的:用气相色谱法对工作场所空气中乙酰甲胺磷进行测定。方法:采用聚氨酯泡沫塑料管采样,用甲醇作解吸溶剂,添加分析保护剂,用DB-1701毛细管柱分离,FPD检测。结果:乙酰甲胺磷的质量浓度在0.5μg/ml～15μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.03μg/ml,回收率为106%～108%,批内和批间的相对标准偏差均小于5%,解吸效率为99%～104%。结论:方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定。     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法。方法以ZK-2空气采样器采集空气,以丙酮解吸,以HP-5毛细管色谱柱分离,流动相为氮气,流量为26 ml/min,氢气流量为30 ml/min,空气流量为60 ml/min,程序升温,进行气相色谱分析以检测工作场所空气中6种氨基甲酸酯浓度。结果该方法中6种氨基甲酸酯的线性范围为0.1～100.0μg/ml,相关系数为0.999 4～0.999 9,回收率为90%～99%,检出限为0.02～0.10μg/ml,精密度为1.4%～5.6%。结论该方法简便,快速,准确,适用于工作场所空气氨基甲酸酯的测定。     

工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,最低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.     

工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法

目的改进工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱测定法。方法工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纤维滤膜采集,采用正己烷洗脱,以DB-17ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,以电子捕获检测器(ECD)检测。结果氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.011～0.5μg/ml范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.003μg/ml,定量下限为0.011μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.000 1、0.000 5 mg/m~3(以采集45 L空气计)。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的平均回收率为97.96%～98.97%,批内RSD均5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的测定。     

工作场所空气中正丙醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中正丙醇的气相色谱测定法。方法工作场所空气中正丙醇用活性炭采样管采集,1%异丙醇的二硫化碳溶液解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果正丙醇在80.36～1 607μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法的检出限为4.5μg/ml,定量下限为15.0μg/ml。在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,最低检出浓度为3.0 mg/m3。不同浓度的正丙醇相对标准偏差为0.64%～1.74%,加标回收率为93.7%～96.9%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

内标法测定工作场所空气中的三甲基苯

目的建立灵敏、准确的气相色谱内标法测定工作场所空气中三甲基苯的方法。方法工作场所空气中的三甲基苯用活性炭管进行采集,样品用二硫化碳解吸,己基苯作为内标,用FFAP毛细管柱进行分离,气相色谱-火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,以样品和内标物的峰面积的比值进行定量。结果 3种异构体的浓度为0μg/ml~900μg/ml时,检出限为0.009μg/ml~0.034μg/ml,定量限为0.013μg/ml~0.046μg/ml,批内精密度分别为2.09%~2.71%、2.03%~2.54%、1.96%~2.41%,批间精密度分别为4.21%~5.05%、4.28%~4.91%、4.39%~4.79%,解吸率分别为97%~102%、95%~98%、90%~94%,采样率为100%,穿透容量22 mg,冷藏或室温可放置7 d。结论内标法测定空气中三甲基苯的方法准确易行,方法性能指标符合《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》中相关指标的要求。     

工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。     

工作场所空气中液化石油气的溶剂解吸气相色谱测定法

目的探讨工作场所空气中液化石油气溶剂解吸的气相色谱测定方法。方法工作场所空气中液化石油气用活性炭管采集，采用二硫化碳解吸、毛细管色谱柱分离测定，流动相高纯氮流速为20ml／min，氢气流速为50ml／min，空气流速为500ml／min。结果工作场所空气中液化石油气浓度在0．9-500μg/ml范围内线性关系良好，精密度分别为0．64％、0．56％、0．85％；最低检出限为0．9μ/ml；样品加标回收率为95．3％～97．8％。结论该法适用于工作场所空气中液化石油气浓度的测定。     

工作场所空气中正丁基硫醇的测定方法研究

目的:建立工作场所空气中正丁基硫醇气相色谱测定方法。方法:选用Tenax采样管采集空气中正丁基硫醇,丙酮解吸后毛细管气相色谱(FPD)测定。结果:工作场所空气中正丁基硫醇浓度在0μg/ml～80μg/ml(以采集1.5 L空气样品计)时,线性关系良好,回归方程Y=1.462X+0.391,r=0.9996(n=6),检出限为0.46μg/ml,相对标准偏差在2.3%～4.1%间;平均解吸效率92.1%;穿透容量(200 mg Tenax吸附剂)100μg;方法的采样效率为96.2%～100%;样品在-10℃冰箱可保存7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中正丁基硫醇浓度的测定。     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

毛细管色谱法测定车间空气中1,3-二氯丙烯

[目的]建立作业场所空气中1,3-二氯丙烯的溶剂解吸气相色谱分析方法.[方法]空气中的1,3-二氯丙烯用活性碳管采集,用二硫化碳解吸液解吸后进样,经WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.按照<工作场所空气中毒物检验方法的研究规范>的要求进行试验及现场模拟试验.[结果]1,3-二氯丙烯在0～1500μg/ml浓度范围内具有线性相关性;回归方程y=-228.8 106.4x,相关系数为0.9999,方法的检出限1μg/ml(进样1μl),相对标准偏差在1.8%～3.5%之间,总平均解吸效率为96.7%,样品在活性碳管中可稳定5d,生产作业场所空气中可能共存的氯乙烯、二氯乙烯在本方法条件下不干扰1,3-二氯丙烯的分析测定.[结论]此方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检验方法的研究规范>的要求,适用于作业场所空气中1,3-二氰丙烯的检测.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯

目的:建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术。方法:对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测。结果:本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0~2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg(进样1μl液体),最低检出浓度为0.01 mg/m3(采集2 L空气)。α-氯乙酰苯在0.025~0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%~9.6%。结论:本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂呼尘

目的建立酯化-顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂(SAP)呼尘的方法。方法工作场所中SAP呼尘用聚四氟乙烯滤膜采集,以乙醇-盐酸溶液为酯化剂,碱液为皂化剂,D8-异丙醇为内标,建立顶空-气相色谱-质谱法测定产生的乙醇,从而间接测定SAP的含量。结果乙醇含量在0~30μg(即SAP 0~80μg)范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=-0.005 41+0.0248x(r=0.999 5)。SAP检出限为0.9μg,定量限3.0μg;即采集1 m3空气样品,最低检出质量浓度为0.9μg/m3,最低定量质量浓度为3μg/m3。精密度为5.93%~12.6%,准确度符合要求。结论建议的方法适用于工作场所空气中SAP呼尘浓度的测定。     

甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯的方法。方法空气中1,2-二氯乙烯用活性炭管采集,经甲醇-二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯的检出限分别为0.35μg/ml、0.81μg/ml;定量下限分别为1.16μg/ml、2.67μg/ml(相应的最低检出浓度分别为0.23 mg/m³、0.54 mg/m³)。批内相对标准偏差分别为0.32%~0.60%、0.50%~0.79%,批间相对标准偏差分别为0.60%~0.95%、0.78%~0.90%;平均解吸效率分别为97.6%~101%、96.0%~98.0%;在2.5μg/ml~500μg/ml内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 6。结论本方法灵敏度高、准确度和精密度好,解吸效率高,可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯的检测。