高效液相色谱分析血小板膜磷脂各组分

用高效液相色谱法对人血小板膜磷脂各组分进行测定。选用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ硅胶色谱柱，流动相为乙腈∶甲醇∶８５％磷酸＝１００∶１０∶１．８，波长２０３ｎｍ。４分钟内完全分离膜的四种磷脂组分磷脂酰丝氨酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱和神经鞘磷脂，最低检出限为１ｍｇ／Ｌ，至少在４～２０００ｍｇ／Ｌ范围内标准品浓度与峰面积积分值呈线性关系，磷脂酰丝氨酸、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱和神经鞘磷脂的回收率分别为９８．１±２．３％、９９．８±０．７％、９９．４±１．８％、９０．６±２．２％。     

磷脂含量测定方法的研究

本文以凤宝粉为材料，采用氯仿溶解的方法提取其中的磷脂，经酸消化后，加入钼酸铵，在还原剂抗坏血酸存在的条件下，还原磷钼酸产生蓝色，在700nm处，测定凤宝粉中磷脂含量。方法精密度RSD为3．4％，回收率为96.1％，凤宝粉中磷脂含量约为25．2mg／g。     

阿霉素脂质中体中磷脂含量测定

用乙酎附带阿霉霉素脂质体解体，氯化萃取，再用硫氰铁铵显色，在４８８ｎｍ处测定磷脂含量。结果表明在０．０２－０．２０ｍｇ／ｍｌ范围内，吸光度与磷脂浓度呈线性关系，平均回收率为９９．３％，本法快速、灵敏。     

兔脑的化学成分分析和磷脂制备

兔脑中含77．2％的水分，总磷脂、卵磷脂和脑磷脂含量分别为3．4％、1．5％和1．9％，蛋白质含量为9．6％。免脑和免脑磷脂中均含较多的钙、镁元素而含铁、锌、铜、锰等微量元素较少。由兔脑提取总磷脂的收率为3％。用乙醇注入法可制备磷脂的乳剂。     

蛋黄磷脂中脂肪酸成分的GC／MS分析

超临界ＣＯ２萃取的蛋黄磷脂经甲基化处理，以薄层色谱鉴定后，用气相色谱－质谱技术及图谱检索，分析其脂肪酸组成和胆固醇，并求出７种脂肪酸的含量。     

生地黄、熟地黄中磷脂成分的分析

首次对生地黄、熟地黄中磷脂成分进行了分析。采用消化-钼蓝比色法测定了总磷脂含量,以薄层扫描法检出5种磷脂组分和一种未知磷脂组分,分别测定了摩尔百分比。     

生地黄、熟地黄中磷脂成分的分析

首次对生地黄、熟地黄中磷脂成分进行了分析。采用消化-钼蓝比色法测定了总磷脂含量,以薄层扫描法检出5种磷脂组分和一种未知磷脂组分,分别测定了摩尔百分比。     

输液用蛋黄磷脂中溶血性组分的薄层色谱分析

目的：建立输液用蛋黄磷脂中溶血性组分LPC，LPE的薄层色谱分析方法。方法：选择并优化展开剂，对溶血性组分LPC，LPE进行定性、定量分析。结果：展开剂为氯仿-无水乙醇-三乙胺-水(10：10：5：3)时，分离效果良好，得到7个磷脂组分的定性结果。LPC在0．25-2．5μg线性度较好，r=0．9901，LPE的质量情况得到分析。结论：本法简便，快速，可作为静脉输液用磷脂质量监控的有效方法。     

磷脂量测定方法进展

磷脂类化合物是一类重要的生物活性物质，具有很好的应用前景。一般地磷脂主成分是磷脂酰胆碱（phosohatidyl；choloine，PC），其它成分还有磷脂酰甘油（phosphatidyl glycerol，PG）、磷脂酰肌醇（phosphatidyl inositol，PI）、磷脂酰丝氨酸（phosphatidyl serine，PS）、磷脂酰乙醇氨（phosphatidyl ethanolamine，PE）、鞘磷脂（sphingomyelin，S）等。需要进行磷脂定量分析的供试品包括原料磷脂和含磷脂的制剂、保健食品、中药材及生物样品等，各类供试品测定前处理可参考相关文献。本文以分析方法所依据原理的不同，对磷脂类化合物定量分析法分类做以综述。     

缺血性中风患者红细胞膜磷脂与血浆磷脂的相关性

采用高效液相色谱法对５８例缺血性中风患者及２６名健康对照者红细胞膜磷脂各组分和血浆磷脂各组分进行了检测，发现患者膜磷脂酰乙醇胺、膜磷脂酰胆碱含量显著降低（Ｐ＜０．０１），膜总磷脂含量亦显著降低（Ｐ＜０．０５），血浆神经鞘磷脂含量显著升高（Ｐ＜０．０１）。提示缺血性中风患者红细胞膜存在以磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱变化为主的磷脂代谢障碍，这种改变可能并非血浆磷脂异常所致。     

薄层扫描法测定健肝合剂中的黄芩苷含量

目的：建立健肝合剂的质量控制标准。方法：采用双波长薄层扫描法,以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）为展开剂,检测波长λS=275nm,参比波长λR=365nm,测定该制剂中黄芩苷含量。结果：线性范围0.80-2.14μg,r=0.9990,平均回收率为97.74%,RSD=1.23%（n=5）。结论：本法准确、简便,适合该制剂质量控制的测定。     

薄层扫描法测定盘根接骨片中血竭素的含量

以甲醇－氯仿（３∶１）为提取溶剂，采用双波长薄层扫描法，在苦味酸硅胶Ｇ薄层板上，氯仿－醋酸乙酯－甲醇（９０∶７∶３）为展开剂，在λＳ＝５００ｎｍ，λＲ＝６００ｎｍ下，测定了中药制剂盘根接骨片中血竭素的含量，其结果平均回收率为９７．４％，相对标准差为１．８％．     

薄层扫描法测定小儿健胃消食颗粒中熊果酸的含量

目的:建立小儿健胃消食颗粒中熊果酸含量的测定方法。方法:采用薄层扫描法,展开剂为氯仿-丙酮-冰醋酸(18∶2∶0.2),显色方法为10%硫酸乙醇溶液,于110℃下烘至斑点显清晰的紫红色,扫描方法为双波长反射式锯齿扫描,测定波长为520nm,参比波长为700nm,线性参数Sx=3,狭缝大小为0.4mm×0.4mm。结果:熊果酸进样量在2μg～10μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.8%(RSD=1.4%)。结论:本方法可用于小儿健胃消食颗粒的质量控制。     

双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量

目的:建立齐墩果酸片的含量测定方法。方法:采用双波长薄层扫描法,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸(65:25:10:1)为展开剂,扫描波长λS=220nm,λR=330nm。结果:齐墩果酸在1~5μg范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率99.11%,RSD为1.56%。结论:该法简便快速,结果稳定,重现性好。     

薄层扫描法测定血尿康颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以薄层扫描法测定血尿康颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用硅胶G薄层板,展开剂为正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8∶3∶1),显色剂为稀碘化铋钾试液,测定波长为515nm,参比波长为700nm,狭缝大小为6.00mm×0.45mm。结果:盐酸水苏碱点样量在5.06μg～25.32μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9978),平均加样回收率为96.67%(RSD=2.01%)。结论:本方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于血尿康颗粒的含量测定与质量控制。     

紫球藻B—藻红蛋白的分离纯化

紫球藻（Porphyridium cruentum)的藻胆蛋白粗提物经硫酸铵沉淀及透析后,分别用羟基磷灰石（HA）和Sephadex G-100两种方法柱层析,均可分离纯化出B－藻红蛋白（B－PE）,纯度（A545nm/A280nm)分别为4．92和3．78,两种方法纯化后的B－PE在聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳时均得到一条带,B－PE的最大吸收峰在545nm,其室温荧光发射峰为574．5nm。     

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

目的:建立阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量和有关物质测定的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以1%醋酸溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;含量的检测波长322 nm;有关物质的检测波长260 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果:阿魏酸哌嗪在3~240μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.85%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,可用于阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质测定。     

薄层扫描法测定阴道栓中盐酸小檗碱的含量

目的:建立阴道栓中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6∶3∶1. 5∶1. 5∶0. 3)为展开剂,在紫外灯(365nm )下检视,另在薄层扫描仪上扫描,检测波长为430nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0. 25μg～1 .25μg范围内线性关系良好(r=0. 9987) ,平均回收率为97 .63 % (RSD=1 .88 % )。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量

目的建立复方降压平片中5个成分(利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪)含量的高效液相色谱测定方法。方法采用氰基键合硅胶色谱柱，分别以乙腈-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(pH 2.7)(7∶3)和(5∶5)为流动相；利血平、氢氯噻嗪、氯氮的检测波长为267 nm，氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为360 nm和310 nm。结果所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究,均满足含量测定方法学的要求。结论该法可有效控制复方降压平片质量。     

双波长分光光度法测定替硝唑环丙沙星注射液含量

目的：应用双波长分光光度法测定替硝唑、环丙沙星注射液含量。方法：以ｐＨ４．５的醋酸盐缓冲液为溶剂,在波长３１７,２９７．６,２７７,３５４．２ｎｍ处进行测定。。结果：替硝唑浓度在４～２０μｇ·ｍｌ－１之间,环丙沙星浓度在２～１０μｇ·ｍｌ－１之间符合比尔定律,浓度与吸收度差值呈良好的线性关系。替硝唑平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．０％（ｎ＝９）,环丙沙星平均回收率为９８．８％,ＲＳＤ为０．８％（ｎ＝９）。结论：该方法简便、快速、准确可靠。