HPLC测定曲克芦丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立HPLC法测定曲克芦丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法色谱柱为Kromasil ODS-2(250 mm×4.6mm,5 μm)柱,流动相为0.1%枸橼酸溶液乙腈四氢呋喃(8512.56),流速为1.0 ml/min,检测波长284 nm,用外标法定量.结果线性范围0.879～1.758 μg/ml,r=0.9997,平均回收率为98.6%,RSD=1.89%(n=9).结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于曲克芦丁葡萄糖注射液中降解产物5-羟甲基糠醛的检测.     

咖啡及其制品中三种糠醛类物质分析

目的 同位素内标-气相色谱质谱法检测咖啡及其制品中三种糠醛类化合物浓度，为食品安全提供基础数据。方法 样本前处理后，选择离子监测模式测定糠醛类物质，并加标进行方法验证。统计分析糠醛类物质在不同类样本中及同类样本中的含量差异。结果 线性范围0.042 0～19.7 mg/L,r>0.999 5，方法检出限和方法定量限分别为0.2～1.2 mg/L和0.6～3.6 mg/L，加标回收率89.5%～105%,RSD为3.1%～12.5%。咖啡饮料（液体）中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量均小于咖啡固体饮料，差异有统计学意义（Z=-4.799、-3.961、-4.766,P<0.01）；咖啡饮料（液体）、咖啡固体饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量之间差异均有统计学意义（H=9.967、44.126,P<0.01）。三类咖啡固体饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量差异均有统计学意义（H=24.014、24.159、18.717,P<0.01）；速溶/即溶咖啡饮料、速溶咖啡中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量差异均有统计学意义（H=41.645、...     

用动力学方法比较PVC袋装与玻璃瓶装葡萄糖注射液的储存期及相关问题的研讨

目的 鉴于葡萄糖注射液生产及存放过程中,其中间分解产物5-羟甲基糠醛(以下简称5-HMF)的量在不断增长,故药典规定了其限量检查.PVC袋装葡萄糖注射液采用热压高温灭菌(115℃,0.13kg/cm2)30min,为保证消毒后的PVC袋装葡萄糖注射液的产品质量,通过恒温水浴加热实测了PVC袋装葡萄糖注射液的5-HMF的含量.方法 首先检测葡萄糖注射液的外观、鉴别、重金属、微粒、内毒素、pH值、5-HMF的含量,选取上述项目合格的产品置于恒温水浴箱中,分别加热至70、80、90、100℃,在每个温度点下分别于0、0.5、1、1.5、2h取样,迅速冷却至室温后于284nm波长下进行紫外检测,得到吸收度值.用计算器将各个温度点下的吸收度值进行回归,得到4个一级反应方程.再求出各个温度点下的t0.9值,以log t0.9对1/T(绝对温度的倒数)进行线性回归.结果 得到PVC袋装与玻璃瓶装葡萄糖注射液的储存期方程分别为:log t0.9=4705.72× 1/T-11.64和log t0.9 =3561.711×1/T-7.76.结论 求出室温(25℃)下本实验所用10％葡萄糖注射液的储存期,PVC袋装为1.622年,瓶装的为1.740年[1,2].其值说明,PVC袋的原料及添加辅料对葡萄糖注射液的储存期没有影响.     

高效液相色谱仪对甲硝唑注射液灭菌工艺筛选研究

目的:通过高效液相法测定不同灭菌参数下甲硝唑注射液中甲硝唑含量,筛选出最优灭菌参数。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);水∶甲醇(80∶20)为流动相;流速为1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长为320 nm,测定在121℃、15 min和115℃、30 min的灭菌参数条件下甲硝唑注射液含量,判断所选灭菌参数的合理性。结果:两种参数测定灭菌前药液甲硝唑平均含量为101.57%,过度杀灭法灭菌之后药液含量为101.47%,测定采用残存概率法灭菌后药液含量为101.60%。不同灭菌参数下甲硝唑活性成分含量与灭菌前对比线性关系良好。结论:高效液相测定法快速、准确,重现性良好,按照欧盟风险级别决策树筛选出甲硝唑注射液的最优灭菌工艺为终端过度杀灭法。     

RP-HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定浓维磷糖浆中咖啡因和维生素B1的含量。方法:采用Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-庚烷磺酸钠缓冲液为流动相(10∶90),检测波长为272 nm。结果:咖啡因与维生素B1浓度分别在3.5μg/ml～282.6μg/ml(r=1.0000)和0.7μg/ml～54.7μg/ml(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系(n=9),方法回收率(n=9)分别为99.2%和99.1%,RSD分别为1.8%和1.7%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可以有效地控制产品质量。     

甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑的含量测定(HPLC)

目的建立甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑的含量测定方法,为检验提供依据。方法采用HPLC法测定。用Agilent XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长:320nm;流速:1.2mL/min;柱温为室温。结果甲硝唑具有良好的线性关系,RSD是0.9999,平均回收率是99.8%。结论此方法操作简便,结果准确,适用于本产品的质量控制。     

饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的液相色谱-质谱测定方法

目的：建立一种测定饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的LC-MS方法。方法：样品经固相萃取柱净化,液相色谱柱分离,选择离子监测（SIM）质谱定量测定。结果：棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分别在0.01-0.5 mg/L和1-50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9973和0.9997,方法的检测低限分别为0.01 mg/L和1 mg/L。两种物质的平均回收率为89.0%-94.0%,重复7次实验RSD值小于12.9%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确性和精密度,可满足饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛分析的要求。     

环丝氨酸注射液的荷移分光光度法测定

目的 :研究分光光度法测定环丝氨酸注射液的含量。方法 :基于在硼砂溶液中药物与 2 ,3 -二氯 -5 ,6-二氰-1,4-苯醌 (DDBQ)生成荷移络合物。结果 :络合物的组成比为 1∶1,最大吸收波长λmax=3 40nm ,表观摩尔吸光系数ε=1 73× 10 4L/mol·cm ,线性范围为 1～ 7μg/ml,回收率为 99 6% ,相对标准偏差在 0 98%以内。结论 :应用本方法测定环丝氨酸注射液的含量 ,可得到满意的结果。     

甲硝唑经口腔吸收在大鼠体内的代谢动力学

目的　证实甲硝唑可经口腔吸收进入体内 ,了解其在体内的吸收和排泄情况 ,为含甲硝唑口腔卫生用品的安全性评价提供依据。方法　采用 SD大鼠 ,经结扎食管 30 min后口腔给予含 8%甲硝唑的牙膏 1mg/g(体重 ) ,于给药后0 .5、1、1.5、2、2 .5、3、4.5 h取血 ,应用高效液相色谱法测定血中甲硝唑含量 ,并进行药代动力学分析。结果　口腔给药后 ,0 .5 h血清中即可测得甲硝唑 6 .88μg/ml,说明甲硝唑可经口腔粘膜吸收。血清药 -时曲线拟合表明符合一级吸收一室模型 :C=10 .1419(e- 0 .43 3 7t- e- 1 0 .2 571 t) ,处理后的各项药代动力学参数为 :A=10 .144 9μg/ml;Ke=0 .4337h;Ka=10 .2 5 71h;L ag time=0 .3770 h;t1 / 2 (ka) =0 .0 6 76 h;t1 / 2 (ke) =1.5 984h;T(peak) =0 .32 2 0 h;C(max) =8.44 96 μg/ml;AUC=2 2 .40 43μg/(ml·h) ;CL/F(S) =1.42 93mg/(kg· h) ;V/F(C) =3.2 936 (mg/kg)。结论　甲硝唑可经口腔粘膜吸收进入血液。鉴于甲硝唑的遗传毒性作用 ,建议禁止或限制将甲硝唑加入口腔卫生用品中 ,以免人们长期接触产生不良后果。     

毛细管电泳法测定黄芪注射液中的酚酸

目的:建立了毛细管电泳-紫外检测法同时测定黄芪注射液中香草酸、阿魏酸、绿原酸含量的方法。方法:以30 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.24)为电泳介质,检测波长为285 nm,分离电压为15 kV,进样时间20 s,峰面积定量。结果:香草酸、阿魏酸和绿原酸分别在0.4μg/ml~130.0μg/ml(R=0.9997)、0.8μg/ml~130.0μg/ml(R=0.9991)和1.0μg/ml~240.0μg/ml(R=0.9989)范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.12μg/ml、0.28μg/ml和0.31μg/ml,加标回收率均在95%以上。结论:该方法样品预处理简单,无需预富集,分离效果好,可用于实际样品的分析。     

麝香保心丸治疗冠心病心绞痛的疗效观察

目的观察麝香保心丸治疗冠心病心绞痛的疗效。方法将84例冠心病心绞痛患者随机分成两组,治疗组44例在常规治疗的基础上加用麝香保心丸,对照组40例仅用常规治疗,用药过程中严密观察心绞痛发作次数及心电图变化。结果治疗组治疗后心绞痛发作次数少于对照组,差异有统计学意义(P<0.01),治疗组的心电图好转总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.01)。结论心绞痛病人早期使用麝香保心丸,能有效预防和治疗心绞痛,减少心血管事件发生。     

农村成人乙肝疫苗接种意愿的研究——基于保护动机理论模型

摘要:目的　基于保护动机理论模型,探讨影响农村成人乙肝疫苗接种意愿的因素。方法　在保定市2个县的6个村,采用多阶段与概率比例规模抽样结合的方法,确定1 397名研究对象,调查保护动机理论变量、社会人口经济学变量和接种意愿等内容,进行多因素回归分析。结果　在控制其他变量条件下,除易感性外,严重性、反应效能、自我效能和反应成本等保护动机理论变量对农村成人乙肝疫苗接种意愿具有影响。结论　保护动机理论模型对农村成人乙肝疫苗接种意愿具有一定解释作用,可根据其针对性设定健康教育内容和干预策略。     

党领导保护劳动者健康和职业卫生事业的百年足迹——写在建党百年和《中华人民共和国职业病防治法》发布20周年

劳动创造了人类,也创造了人类历史。2013年五一国际劳动节到来之际,习近平总书记到全国总工会机关同全国劳动模范代表座谈,他指出"人民创造历史,劳动开创未来。实现我们的奋斗目标,开创我们的美好未来,必须紧紧依靠人民、始终为了人民,必须依靠辛勤劳动、诚实劳动、创造性劳动"。自1921年中国共产党成立100年来,党始终坚定地依靠人民、带领人民,     

2006-2012年浙江省丽水市手足口病流行特征分析

摘要:目的　分析丽水市2006-2012年手足口病流行病学特征,为科学防控提供参考。方法　用描述性流行病学方法综合分析2006-2012年三间分布特点、病原学监测以及典型报告单位情况。结果　丽水市于2006年首次报告手足口病,至2012年底共累计报告手足口病21 417例,累积发病率为764.85/10万;2006年至2012年报告发病率分别为8.44/10万、4.92/10万、63.63/10万、185.83/10万、195.19/10万、194.67/10万、293.46/10万。全部病例男女性别比为1.54∶1,患者以散居儿童为主,0～4岁组共报告19 686例,占全部病例数的91.92%。实验室检测病例906例,其中,EV71型占50.00%,Cox A16型占25.83%,其他肠道病毒占24.17%。重症病例52例,其中EV71型占53.85%。5-7月是发病高峰时间段。全市各县（市、区）均有报告,报告发病率居前3位的依次是莲都区、缙云县和龙泉市。报告单位共140家,其中丽水市市直2家三甲医院占总病例数的28.92%。结论　2008年以来当地手足口病疫情持续高发,目前广泛采用健康教育、消毒等防控措施效果不佳,手足口病疫情仍未得到有效控制。     

骨科手术患者院内感染及耐药特征分析

摘要:目的　分析骨科手术患者手术切口院内细菌感染菌群分布及抗菌药耐药特征,为今后合理指导临床用药提供依据。方法　收集2010年7月-2013年12月至我院骨科进行手术治疗发生院内感染的患者资料进行分析。采用描述性统计的方法分析菌群分布的构成比及常用抗菌药的耐药率。结果　本次148名患者送检标本中,分离得到病原菌996株,其中,革兰阴性菌362株（占36.35%）,革兰阳性菌634株（占63.65%）,真菌4株（占0.40%）。革兰阴性菌中,所占比例最大的为铜绿假单胞菌137株（占13.76%）,革兰阳性菌中所占比例最大的为金黄色葡萄球菌289株（占29.02%）。铜绿假单胞菌耐药率最高的抗菌药为庆大霉素（56.7%）、派拉西林他唑巴坦（54.6%）及头孢噻肟（50.6%）;鲍曼不动杆菌耐药率最高的几种抗菌药分别为头孢噻肟（71.4%）、头孢曲松（66.1%）、派拉西林他唑巴坦（63.1%）;大肠埃希菌耐药最严重的几种药物为庆大霉素（66.1%）、派拉西林他唑巴坦（62.9%）及头孢哌酮舒巴坦（62.1%）。常见的革兰阳性菌种,金黄色葡萄球菌耐药率最高的几种药物为青霉素G（100.0%）、红霉素（82.7%）、庆大霉素（81.0%）;表皮葡萄球菌中耐药率最高的几种抗菌药为青霉素G（97.4%）、克林霉素（89.1%）及红霉素（85.9%）;凝固酶阴性葡萄球菌耐药率较高的抗菌药为青霉素G（98.1%）、红霉素（87.2%）、克林霉素（78.1%）。结论　金黄色葡萄球菌是我院骨科手术患者切口院内感染的主要致病菌。院内感染致病菌耐药情况严重,根据药敏试验结果合理应用抗菌药是治疗院内感染的关键。     

2005-2012年中国精神疾病死亡率的流行病学分析

摘要:目的　分析2005-2012年中国居民精神疾病的死亡率流行病学特征,为有效降低精神疾病死亡率提供科学的理论依据。方法　搜集整理中国卫生统计年鉴资料,应用Excel2000进行图表处理,绘制图表反应精神疾病在各地区居民中死亡率的发展趋势;研究城市、农村以及城市、农村男女各年龄阶段精神疾病死亡率,分析不同年份、不同人群、不同地区的精神疾病死亡率的性别特点。结果　（1）2005-2012年城市、农村居民精神疾病死亡率总体上呈下降趋势;（2）城市、农村居民精神疾病死亡率没有明显差异,城市居民精神疾病死亡率起伏较大,而农村相对平稳;（3）无论城市还是农村女性精神疾病死亡率明显高于男性。（4）无论城市还是农村精神疾病死亡率都随着年龄的增长而增加;15～25岁城市、农村居民精神疾病死亡率基本一致,25～49岁城市高于农村,50岁以后农村又明显高于城市居民;20～24岁、70岁以上各年龄阶段精神疾病死亡率增长速度最快。结论　近年来,在我国精神疾病死亡率呈下降趋势,城市、农村没有明显差异,20～24岁、70岁以上年龄阶段为精神疾病的警戒年龄阶段,应关注这两个年龄阶段的重点人群。     

急诊科革兰式阳性菌医院感染相关危险因素分析

摘要:目的　分析急诊科革兰阳性菌感染患者的医院感染危险因素,为抗菌药物的使用与治疗方案提供依据。方法　对该院急诊科2011年6月-2013年6月的94例革兰阳性菌感染病例进行回顾性分析,对相关临床资料数据进行Logistic回归分析,用前进法筛选出独立危险因素。结果　革兰阳性菌的主要病原菌为金黄色葡萄球菌,感染部位主要位于下呼吸道。单因素分析结果表明,住院时间≥3周、慢性肾功能不全、动静脉置管、静脉穿刺、抗生素使用≥2种这五项指标为革兰阳性菌感染的相关危险因素,多因素分析筛选出的三项独立危险因素为:住院时间≥3周（OR＝1.785,P＝0.018,95% CI:1.091～3.154）、慢性肾功能不全（OR＝2.801,P＝0.012,95% CI:1.306～4.023）以及动静脉置管（OR＝3.758,P＝0.004,95% CI:2.956～6.745）。结论　保护肾功能,减少不必要的介入性置管,采取有效的管理措施,制定合理治疗与护理方案将有助于降低急诊科革兰阳性菌感染发生率。     

两种破伤风抗毒素皮试方法的比较

摘要:目的　探讨按照药品说明书进行破伤风抗毒素（Tetanus Antitoxin,TAT）皮试与按照传统方法皮试对皮试结果的影响。方法　选择2013年3-7月需要注射破伤风抗毒素的急诊外伤患者共648例,按照随机数字表法把这些患者随机分为两组,对照组和实验组患者均为324例。我们将对照组患者采用常规方法进行皮试,即于患者前臂掌侧下1/3处皮内注射0.1 ml TAT皮试液,人体注入量为31.8 IU,20 min之后观察皮试结果;实验组患者按说明书上的方法进行,于患者前臂掌侧下1/3处皮内注射0.05 ml TAT皮试液,人体注入量15.9 IU,30 min之后观察皮试结果。结果　对照组TAT皮试液人体注入量和TAT皮试阳性率明显高于实验组。结论　按药品说明书进行TAT皮试,更接近标准浓度要求的15 IU,有效降低了破伤风皮试的阳性率,值得临床推广应用。     

甲氧苯基-乙基-苯并呋喃甲酮的制备条件优化

目的 优化甲氧苯基-乙基-苯并呋喃甲酮制备条件。方法 选取甲氧苯基-乙基-苯并呋喃甲酮制得回收率为评价指标,以正交试验法L9（34）优选制备实验条件参数。结果 原料投料比为1∶1,反应时间为3 h,反应温度为70℃。结论 在所选因素水平范围内,原料投料比对本实验效果影响最大,所选条件制备工艺稳定、可行。