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目的建立蒲黄中对照品的研究方法。方法结合大孔吸附树脂、聚酰胺、Sephadex-LH20柱色谱方法对蒲黄中香蒲新苷(typhaneoside,1)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(isorhamnetin-3-O-neohes-peridoside,2)、柚皮素(naringenin,3)和异鼠李素(isorhamnetin,4)进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定,TLC和HPLC进行纯度检查。结果制备得到的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素的纯度分别为99.2%、99.7%、98.0%和96.2%。结论制备方法可作为蒲黄鉴别和含量测定用对照品。 相似文献
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《中国药房》2015,(12):1693-1695
目的:建立蒲药灌肠液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对乳香、黄芪甲苷和延胡索乙素进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量。结果:薄层色谱均检出乳香、黄芪甲苷和延胡索乙素,斑点清晰,专属性强;含量测定中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的线性范围分别为0.216 0~3.240μg(r=0.999 9,n=6)和0.208 8~3.132μg(r=0.999 8,n=6),加样回收率分别为98.6%(RSD=1.3%,n=6)和98.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,可用于蒲药灌肠液的质量控制。 相似文献
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目的:优选生蒲黄包煎提取工艺中包煎袋的材料、层数和装量容积比,并对生蒲黄提取液进行热稳定性考察。方法:采用HPLC法同时测定香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量。以香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和溢出率为评价指标并进行综合评分。在SPSS 22.0软件上,以综合评分为数据资料,采用方差分析法对包煎袋的材料、层数和装量容积比进行单因素方差分析并多重比较。通过测定不同受热温度和时间下香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量的变化,考察蒲黄提取液的热稳定性。结果:蒲黄应置于装量容积比为1∶4的两层无纺布袋中,按已优选的醇提工艺提取。回收乙醇后的提取液在高温或长时间受热下易降解,提取液应采用减压浓缩。结论:蒲黄提取工艺应避免高温或长时间受热,浓缩工艺应采用减压浓缩,以降低成分的降解。优选的蒲黄包煎袋材料、层数、装量容积比合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产。 相似文献
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目的建立同时测定镇痛活络酊中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B含量的高效液相色谱法。方法采用依利特C18柱;流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:26℃;检测波长λ_1=254 nm(香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷),λ_2=285 nm[巴西苏木素和(±)原苏木素B]。结果香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的线性范围分别为4.62~92.40μg/mL(r=0.999 2)、5.70~114.00μg/mL(r=0.999 6)、8.95~179.00μg/mL(r=0.999 4)、7.79~155.80μg/mL(r=0.999 7);香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的平均加样回收率分别为97.81%、99.16%、97.23%、96.74%,其RSD分别为1.19%、0.84%、1.04%、1.08%。结论所建立的镇痛活络酊样品中,4种成分(香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B)的含量测定方法准确、可靠。 相似文献
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目的修订并完善蒙药材地梢瓜的质量标准,着重建立地梢瓜对照药材的薄层色谱鉴别方法。方法依据中国药典2010年版一部附录药品标准研究方法对10批蒙药材地梢瓜进行显微、理化和薄层色谱鉴别;对水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量进行检查。结果修订了蒙药材地梢瓜原质量标准中的显微和理化鉴别,并建立了其对照药材的薄层色谱鉴别方法;水分、总灰分、酸不溶性灰分检查分别≤7.13%、5.42%、0.71%,浸出物≥19.25%。结论修订和完善了蒙药材地梢瓜的质量标准,并为其对照药材及薄层色谱鉴别方法的设立提供了依据。 相似文献
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目的采用高效液相梯度洗脱法测定伤科跌打丸中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长254 nm。结果异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.031 20.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 80.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 80.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 80.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 80.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 20.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 20.204 0μg(r=0.999 4)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、97.7%、98.5%、97.7%,RSD(n=6)分别为1.1%、0.82%、0.89%、0.79%。结论该含量测定方法结果准确、灵敏、重复性好。 相似文献
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目的:建立维药芝麻菜子的质量标准。方法:采集不同产地的10批芝麻菜子样品,对原植物的形态和性状进行鉴定;对粉末进行显微鉴别;以芥子碱硫氰酸盐为对照品对芝麻菜子药材进行薄层色谱(TLC)鉴别;测定10批芝麻菜子药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物和脂肪油含量,建立芝麻菜子中芥子碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:原植物形态、性状和粉末的鉴别结果均较理想;10批药材的TLC图较一致,重复性好;暂定芝麻菜子药材杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物分别不得超过1.40%、8.00%、8.00%、2.60%、0.12、14.00%;暂定本品脂肪油含量不得少于17.00%;建立的芥子碱含量HPLC测定方法可行、重复性好。结论:所建标准可用于芝麻菜子药材的质量控制。 相似文献
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目的:建立结肠宁灌肠剂质量标准。方法:采用TLC法对蒲黄、丁香蓼进行鉴别;用HPLC法测定没食子酸的含量,色谱柱为AgilentTC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-01%磷酸溶液(5:95),柱温:35℃,流速:0.8ml·min^-1,检测波长为273nm。结果:TLC色谱斑点清晰;没食子酸在4.985-1994.0ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD=2.2%,n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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蒲黄炭中鞣质含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的测定蒲黄炭中的鞣质含量。方法采用紫外分光光度法测定蒲黄炭中的鞣质的含量,在碱性的条件下加磷钼钨酸,于750nm测定吸光度,以没食子酸为标准计算样品中鞣质的含量。结果标准曲线为Y=130.4106X+0.1218,r=0.999049。结论该方法结果靠。可用于蒲黄炭的含量测定。 相似文献