阿莫西林钠中残留溶剂的气相色谱法测定

阿莫西林为青霉素抗生素,钠通过抑制细菌细胞壁合成而发挥杀菌作用,可使细菌迅速成为球状体而可用于治疗敏感细菌所致的呼吸道感染、尿路感染、皮肤软组织感染等,具有很强的溶解、破裂。但在生产制造过程中,由于原料药有机溶剂残留,影响产品的质量,对人体有不良反应及毒害,因此,对原料药及成品出厂需要严格的溶剂残留检验。原料药中有机溶剂的残留多采用顶空气相色谱法测定,干扰少,灵敏度较高,但需昂贵的顶空进样装置,否则重现性差,不利广泛应用;本文在没有顶空进样装置的条件下,将阿莫西林钠药物水溶剂溶解,提取残留溶媒,并采取石英毛细管…     

头孢唑林钠中残留溶剂的气相色谱法测定

头孢唑林钠是由头孢菌素C衍生的一种半合成抗生素。可用于治疗敏感细菌所致的呼吸道感染、尿路感染、皮肤软组织感染等 ,具有很强的杀菌作用 ,特别对一些严重感染的病症有较好的疗效 ,亦可作为骨科手术、心脏手术和胆囊切除术的预防术后感染药物。但在生产制造过程中 ,由于原料药有机溶剂残留 ,影响产品的质量 ,对人体有不良反应及毒害 ,因此 ,对原料药及成品出厂需要严格的溶剂残留检验。原料药中有机溶剂的残留多采用顶空气相色谱法测定 ,干扰少 ,灵敏度较高 ,但需昂贵的顶空进样装置 ,否则重现性差 ,不利广泛应用 ;本文在没有顶空进样装…     

车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法

车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸进样。实验发现 ,溶剂汽油与ＣＳ2 的色谱峰不易分离 ,溶剂汽油为有机烃混合物 ,如果采用变换色谱条件使其分离 ,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰 ,不利于其总量测定 ,且溶剂汽油常温下蒸气压高 ,溶剂解吸过程易挥发。我们建立了一个采用活性炭管吸附采样 ,其他有机溶剂解吸[1] ,顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法。一、材料与方法1.原理 :用活性炭管采集空气中溶剂汽油 ,以正己烷为标准物质 ,2 丁酮作解吸液 ,抽取解吸液上部顶空气进样 ,经ＤＥＧＳ柱分离 ,…     

顶空气相色谱法测定雷米普利原料中五种残留溶剂的含量

建立可靠的顶空气相色谱法测定雷米普利中的有机残留溶剂的含量。采用DB-624弹性毛细管色谱柱（30m×0．53mm×3．0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温进行测定。五种残留溶剂均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好（r〉0．999）,回收率符合规定。该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于雷米普利原料药中残留溶剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量

目的建立保健食品中的12种有机溶剂残留量同时测定的方法.方法采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,测定了保健食品中正己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇12种有机溶剂残留量,以N.N-二甲基甲酰胺为溶剂,色谱柱为CP WAX 58CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID.结果各有机溶剂色谱的分离度均大于1.5,线性关系良好(r＞0.99),平均回收率为95.1%～103.2%,RSD为1.4%～4.7%(n=6).结论本方法简便准确,灵敏度高,适用于保健食品中有机溶剂残留量的同时测定.     

顶空气相色谱法测定食用植物油中多组分溶剂残留

除压榨工艺外,我国食用植物油主要采用有机溶剂萃取的浸出法生产,以提高出油率.但是,实际生产中除使用以正己烷为主要成分的"6号溶剂"外[1],还可能使用其他溶剂,加之溶剂质量的差异,因此,仅采用5009.37-2003<食用植物油卫生标准的分析方法>进行正己烷残留检测,不足以全面了解食用植物油中溶剂残留状况,为此,笔者在参照文献[2-5]的基础上,采用顶空进样毛细管柱分离的气相色谱法,建立了食用植物油中正己烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、正丁醇、苯和二乙烯苯等多组分溶剂残留的检测方法.     

毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中8种残留溶剂

目的:建立毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中残留的有机溶剂。方法:采用HP-624毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为80℃保持7 min,再以20℃/min升至220℃。结果:甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与甲苯相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于恩替卡韦中残留有机溶剂的测定。     

顶空分析在食品检验上的应用

顶空分析法是一种理想的样品净化方法,它只取气相部分进行分析,操作简单,大大减少了样品基质对分析的干扰,提高了灵敏度,由于它的诸多特点,所以在食品检验中被广泛应用,如溶剂在食品中的残留、包装材料中挥发性单体对食品的污染等,均可用顶空分析法分析。     

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中10种有机化合物

目的:建立一种高效实用快速的顶空毛细管柱气质联用法测定生活饮用水中10种有机化合物.方法:用顶空装置恒温,1 ml注射器进样,气质联用法检测.结果:方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高.加标同收率96.2%～103.5%.结论:本法测定生活饮用水中10种有机化合物,其检测结果均能符合生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-2006所规定的相关要求.     

肉品中三甲胺的鼓泡分离及气相色谱测定

三甲胺是衡量肉品腐败程度的重要指标,它可以转化为致癌的N-亚硝基胺基化合物,其测定有酸滴定法、微量扩散法、有机溶剂提取后气相色谱法、顶空气相色谱法、苦味酸盐比色法等,前两者测定的是总挥发胺,误差较大;有机溶剂提取后气相色谱法及顶空气相色谱法灵敏度低,进样量大,且顶空法对测定条件要求较高;苦味酸盐比色法是目前测定火腿中三甲胺的国标法.但该法要用高毒试剂甲苯,且测得的是各种能与苦味酸结合的有机胺的总和,结果偏高.我们在实践中发现,用鼓泡分离三甲胺后再以气相色谱测定,能较客观地测定肉品中的三甲胺,且能避免使用高毒溶剂.     

顶空气相色谱-质谱法测定润肠通便茶中有机溶剂残留量

目的:建立润肠通便茶中4种有机溶剂残留的分离测定方法。方法:采用顶空进样气相色谱-质谱法,应用HP-INNOWAX毛细管柱(30×0.25 mm,0.25μm),柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以30℃/min的速率升至200℃,保持3 min,测定润肠通便茶中乙酸乙酯、甲醇、氯仿、甲苯的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9919～0.9988,平均回收率为98%～100%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于润肠通便茶中有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法检测辣椒红色素中的乙醇残留量

辣椒红色素是以红辣椒为原料提取的天然色素,广泛应用于食品、医药及保健品等领域。乙醇是辣椒红色素浸润法提取、脱辣及辣椒油树脂皂化处理过程中的常用有机溶剂,由于工艺原因会有乙醇残留,且乙醇残留也是成品中总有机溶剂残留量的组成成分,故需要对乙醇残留量进行检测,但因样品多为黏性油状液体且沸点较高、组分复杂,无法采用常规的直接进样法。经试验,采用顶空进样法对辣椒红色素和辣椒油树脂中的乙醇残留量进行检测,取得了良好的效果。     

顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留

目的:建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003 mg/m2~0.015 mg/m2之间,6次测定的相对标准偏差在2.4%~6.6%之间,样品的加标回收率在91%~99%之间。结论:本方法用于检测纸杯中的溶剂残留量,分析速度快、分离效果好。     

顶空气相色谱法测定复合食品包装袋的溶剂残留

目的:建立顶空气相色谱法测定复合食品包装袋中可能存在的溶剂残留。方法:样品中的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:12种溶剂完全分离,方法的检测限介于0.006~0.020 mg/m2,加标回收率90.1%~98.4%,相对标准偏差为2.07%~3.22%。结论:方法用于检测复合食品包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中的莠去津

目的建立顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法。方法称取混匀样品于10 ml顶空瓶中,加入乙酸盐缓冲液及氯化钠溶液,50℃搅拌预热2 min,用聚二甲基硅氧烷萃取头(PDMS,100μm)在500 r/min搅拌下顶空萃取20 min,在280℃进样口解吸3.0 min,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测甘蔗中莠去津的残留量。结果莠去津的浓度为0.005μg/g~0.20μg/g时,线性关系良好,相关系数(r)=0.999 6,方法的检出限为0.000 06 mg/kg,平均回收率为95.8%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.9%。结论顶空-固相微萃取-气相色谱法测定甘蔗中莠去津残留量的方法,无需有机溶剂,集萃取分离、浓缩净化、解吸、进样等过程于一体,具有环保、操作简便、快速、基质干扰少、灵敏度高、测定范围宽,分析结果准确可靠,适用于甘蔗样品中莠去津残留量的测定。     

顶空进样毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量

目的建立顶空毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量的分析方法,为使用该方法测量血液中酒精含量提供依据。方法采用顶空进样,HP-5毛细管柱分离,顶空温度为50℃,平衡时间30min,保留时间定性,峰面积定量。结果酒精含量为2．0-40．0mg／100ml范围内线性良好,相关系数为0．999,回收率92％～104％,相对标准偏差小于4％。结论该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于血液中酒精含量测定。     

水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法

目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性范围内,所得六氯丁二烯的回归方程为y=3 698.5x-68.25,r=0.999 6。方法的检出限为0.001μg/L,定量限为0.004μg/L,平均回收率为101.7%~104.2%,RSD为0.8%~2.5%。结论该法操作简便,准确,灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中六氯丁二烯的测定。     

化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

目的:建立化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用顶空进样,HP-5毛细色谱柱分离,顶空温度为60℃,平衡时间30 min,气相色谱-质谱联用仪测定。结果:甲缩醛浓度在0μg～200μg内呈良好线性关系,相关系数0.9997,最低检出限0.16 mg/kg,相对标准偏差1.7%～5.8%(n=6),回收率为80%～104.5%。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于化工原料中甲缩醛含量测定。     

自动顶空毛细柱气相色谱内标法测定食用植物油六号溶剂残留量

目的建立顶空-毛细柱气相色谱内标法测定食用植物油中六号溶剂残留量的检测方法。方法以氮气为载气,采用气液顶空气相色谱法,试样在70℃,平衡30 min后经HP-5毛细柱分离,FID检测,正庚烷内标法定量,测定试样中六号溶剂残留量含量。结果六号溶剂含量在10 mg/kg～200 mg/kg内线性关系良好,相关系数均≥0.999 80,方法检出限为0.70 mg/kg。配制20.0 mg/kg、50.0 mg/kg、200.0 mg/kg 3个不同浓度加标样品并平行进样6次,其平均回收率为95.1%～103.0%,相对标准偏差为3.1%～4.4%。结论本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,灵敏度高,重现性好,在较宽的线性范围内有良好的准确度和精密度,结果准确可靠,可应用于日常工作中食用植物油中六号溶剂残留量的检测分析。     

自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的建立顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的检测方法。方法采用自动顶空进样方式,10 ml样品加入顶空瓶(内装3 g氯化钠),经60℃平衡30 min后,顶空气经Inter Cap FFAP极性毛细柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 7种苯系物在1μg/L～200μg/L线性关系良好,相关系数均 0. 999 6,检出限为0. 3μg/L～0. 6μg/L,3种不同浓度的加标回收率为96. 2%～114%,相对标准偏差为0. 8%～2. 8%。样品中苯系物含量在8 h内相对稳定。结论经改选用极性毛细管柱和自动顶空进样方式,并通过对色谱条件及顶空条件进行优化,与国家标准方法相比,本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,重现性高,结果准确可靠,检出限完全满足国家标准要求,可用于饮用水中7种苯系物的检测分析。