头孢克洛有机溶剂残留量测定法

目的建立头孢克洛原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇的极性wax毛细管柱(0.25 μm,30 m×0.25 mm);柱温40 ℃;检测器FID,温度150 ℃;用内标法测定头孢克洛原料中有机溶剂残留物的量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论本法灵敏、准确,适用于头孢克洛原料中有机残留物的检测.     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的　建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法　采用顶空进样—毛细管气相色谱法 ,色谱柱为用5 %苯基 95 %甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱 ( 30m× 0 .5 3mm ,5 μm ) ;柱温 :5 0℃ ,维持 1min ,以每分钟 12℃升温至12 0℃ ,维持 1min ;检测器FID ,温度 2 80℃。用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量。结果　建立的色谱方法在所考察的浓度范围内 ,线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论　建立的色谱方法灵敏、准确 ,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为用5%苯基95%甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱(30m×0.53mm,5μm);柱温:50℃,维持1min,以每分钟12℃升温至120℃,维持1min;检测器FID,温度280℃.用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论建立的色谱方法灵敏、准确,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测.     

GC法测定头孢克洛中异丙醇含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢克洛中异丙醇有机溶剂残留量。方法:用毛细管柱进行分离。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度为200℃,柱温80℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%。结论:方法科学,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定复方头孢克洛片中头孢克洛含量

目的:建立反相高效液相色谱法,以测定复方头孢克洛片中头孢克洛的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为水-乙腈溶液(90:10),检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min.结果:头孢克洛进样量在100～800μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为1.22%(n=4).结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于头孢克洛原料或制剂的含量测定与质量控制.     

高效液相色谱法测定头孢克洛分散片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢克洛分散片中头孢克洛的含量. 方法色谱柱为资生堂SCX柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(95:5),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL•min^-1,柱温:21 ℃. 结果 头孢克洛在0.010 4 ～0.622 3 mg•mL^-1范围内呈良好线性关系,r＝0.999 9(n＝7),平均回收率为100.54%, RSD=1.03%(n＝9). 结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于头孢克洛的含量测定.     

HPLC法测定头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体

目的 建立HPLC法测定头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体。方法 采用P/NO．OOG-4435-EO Desc．Gemini 5μ C18 110A Size 250﹡4.60mm 5 micron S/NO．490274-28柱,柱温35℃;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液,流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH4.0)-乙腈(55：45);检测波长220nm;流速1.0mL.min-1;线性梯度洗脱。结果 最低检测限为1.02ng。结论 本方法灵敏、精密度高、专属性强,可用于头孢克洛颗粒中头孢克洛及其异构体。     

顶空气相色谱法测定阿可拉定（IC162）中大孔树脂有机溶剂残留物

目的：建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm）;柱温（程序升温）：50℃维持5min,以8℃/min的升温速率升温至220℃,再维持5min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃;1%甲醇的0.1mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果：本法线性关系良好,r=0.9907～0.9994,RSD均小于8.3%,9种溶剂的平均回收率为77.1%～105.4%,其RSD〈6.0%。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量

目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79～818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性.     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法.方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120 μm);流动相A:pH7.0的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min-1.以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛∶头孢拉定=1:1).结果:头孢克洛聚合物在1～20 μg·ml-1范围内呈良好的线形关系(r=0.999 2).结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求.     

分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量

目的 建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法 采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL?G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm, 7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果 头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论 该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

头孢克洛血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度的方法。方法以头孢拉定为内标,采用DIS-COVERYC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(83∶17)为流动相,流速:1mL/min;检测波长264nm。结果头孢克洛的线性范围为0.2～30μg/mL,回归方程为Y=0.0913X-0.0094,r=0.9996,最低检测浓度为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于7.5%。结论此法准确简便,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

气相色谱顶空进样法测定头孢吡肟中3种有机物残留量

目的:测定头孢吡肟中3种有机溶剂残留量。方法:顶空进样法,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水。结果:乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 9,0.999 5,0.999 7;平均回收率分别为101.7%,95.6%,98.3%,RSD分别为2.1%,3.4%,3.0%(n=5)。结论:本方法柱效高、简单、准确、快捷,适用于测定头孢吡肟中有机残留物。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中丙酮和石油醚的残留量

目的 建立测定薏苡仁油中有机溶剂残留量的方法 . 方法 采用顸空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB－624毛细管柱;初始柱温40 ℃,保持10 min,每分钟20 ℃升至180 ℃,保持5 min. 结果 在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好. 石油醚、丙酮加样回收率分别为98.3%,104.0%,最低检测限分别为（0.25×10 4）%,（0.5×10 4）%. 结论 该方法 灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于薏苡仁油中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×1.0 mm,0.53 μm),载气为高纯氮气;顶空温度为70℃,顶空时间30 min;柱温自30℃恒定5 min,以10℃/min升温速率升至200℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器(FID),温度为250℃.结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4～0.999 8),精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16%～102.0%之间.结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物.     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的：测定人血浆中头孢克洛血药浓度.方法：以头孢拉定为内标,SinoChrom ODS-BP（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,检测波长为254 nm,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液-甲醇（35∶65）,流速为1.20 mL·min^-1,柱温为30℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品.结果：头孢克洛在0.2～40.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均提取回收率为（98.80±1.96）%,平均方法回收率为（99.63±0.14）%,日内和日间RSD均小于4.05%.结论：该法简便、快速、准确、重复性好,适用于头孢克洛的药动学研究.     

顶空毛细管气相色谱法测定( R，R)?酒石酸福莫特罗中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法检测( R,R)?酒石酸福莫特罗中 7种有机溶剂残留量的方法。方法采用外标法分流毛细管气相色谱法,测定( R,R)?酒石酸福模特罗原料中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的残留量。检测器为 FID检测器,色谱柱为 HP?5毛细管柱( 30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温,载气为氮气,进样口和检测器温度分别为 200 ℃,为 250 ℃。结果 7种有机溶剂完全分离,仪器自身潜在干扰峰不影,响 7种有机溶剂的检测,在所考察范围内线性关系均十分良好,加样回收率在 99.7%~105.7%。结论本实验建立的方法灵敏、准确、快捷,完全适用于( R,R)?酒石酸福莫特罗原料中有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定头孢克洛胶囊含量

目的:建立HPLC法测定头孢克洛胶囊含量。方法:色谱柱:Cosmosil ODSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10),流速:1 mL/min,检测波长:254 nm,进样量20μL。结果:头孢克洛在0.0564~0.2820 g/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.26%,RSD为0.81%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于头孢克洛胶囊的含量测定。     

头孢特仑新戊酯原料药中有机溶剂的残留量分析

目的:建立头孢特仑新戊酯原料药中有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用气相色谱法(GC),毛细管色谱柱为HP-5(30m×320μm,0.25μm),载气为氮气,进样器温度为120℃,检测器(FID)温度为250℃,以甲醇为溶剂,进样量1μL。结果:头孢特仑新戊酯原料药中乙醚、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和噻吩烷砜的残留量的平均值分别为3.7×10-,1.4×10-,5.1×10-,7.0×10-,2.2×10-,未检出二氯甲烷、四氢呋33455喃。结论:该方法灵敏度与准确性高,重现性好,适用于检测头孢特仑新戊酯原料药中各有机溶剂残留的量。