UPLC Q－TOF MS法快速检测复方咳喘王胶囊中非法掺入5种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 飞行时间质谱联用法（UPLC Q－TOF MS）检测复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松及甲氧苄啶。方法: 复方咳喘王胶囊用甲醇提取,采用UPLC Q－TOF MS法检测,色谱条件为：Algient ZORBAX SB C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相：10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸）－甲醇梯度洗脱,流速：0.3 ml·min^-1 ,柱温：35 ℃,正离子扫描检测。结果: 复方咳喘王胶囊中非法掺入盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松的保留时间和对照品相同,经 Targeted MS/MS法进一步得到快速确证。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于快速确证复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松。     

转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量

目的应用转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量。方法取复方磺胺甲噁唑片样品和对照品磺胺甲噁唑及甲氧苄啶分别按规定的方法制成供试品溶液，于波长210～220／nm范围内，间隔1nm分别记录样品溶液和对照品溶液吸光度（A）值，计算各自吸光度的转换值，将两组吸光度转换值作线性回归，按转换曲线法计算样品溶液磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量。结果样品溶液吸光度转换值与对照品溶液吸光度转换值成良好的线性关系，r=0．9966，样品测定其平均回收率为：磺胺甲噁唑（97．60±0．37）％，甲氧苄啶（98．7±0．28）％。结论转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量快速可行。     

HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组份的含量

目的:研究HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为220 nm。结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为40￣240μg/ml(r=0.9999)、40￣240μg/ml(r=0.9999)和16～96μg/ml(r=0.9995),回收率分别为100.4%(RSD=0.30%)、100.4%(RSD=0.21%)、101.7%(RSD=1.29%)。结论:该法快速、简便、重现性好。     

RP-HPLC法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异噁唑与甲氧苄啶含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异噁唑与甲氧苄啶的含量。方法 RP-HPLC法。SerialC18色谱柱；甲醇-0．05mol／L磷酸盐缓冲液(25：75)为流动相；检测波长为240nnl．外标法测定。结果 磺胺甲基异噁唑平均回收率为98．8％，RSD为0．75％；甲氧苄啶平均回收率为98．7％，RSD为1．01％。结论 该方法简便、准确、可靠，可用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异噁唑及甲氧苄啶的含量测定。     

重症患者复方磺胺甲(口恶)唑血药峰浓度与不良反应的相关性研究

目的:评估重症患者使用复方磺胺甲■唑发生的不良反应与血药峰浓度(C_max)的相关性及其毒性阈值。方法:采用回顾性研究的方法,收集2016年1月至2021年12月某三甲医院重症监护室使用复方磺胺甲■唑治疗并进行治疗药物监测的患者信息,使用Naranjo评分量表评价复方磺胺甲■唑与不良反应的关联性,并分析磺胺甲■唑及甲氧苄啶C_max与不良反应发生之间的相关性。结果:本研究共获得109人次磺胺甲■唑的浓度数据及87人次甲氧苄啶的浓度数据,未发现皮疹、恶心呕吐、肝毒性及肾毒性的发生与磺胺甲■唑及甲氧苄啶C_max有相关性(P>0.05),发生血液系统毒性及高钾血症的患者其甲氧苄啶C_max显著高于未发生的患者(P<0.05),进一步通过受试者工作特征曲线分析得到高钾血症的甲氧苄啶C_max最佳阈值为8.75μg·mL^-1。结论:有必要对使用复方磺胺甲■唑的重症患者进行治疗药物监测,甲氧苄啶C_max>8.75μg·mL^-1...     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中三种组分的含量

目的:建立了高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量.方法:采用Kro-masil TMC18柱,以水-乙腈-三乙胺(800:200:1),用0.2mol·L-1氢氧化钠和稀醋酸调pH值至6.6±0.1为流动相,流速1ml·min-1,检测波长为210nm,结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶的线性范围均为10.0～100.0μg·ml-1,甲氧苄啶的线性范围4.0～40.0μg·ml-1,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.68%)、99.6%(RSD=0.77%)和99.7%(0.74%).结论:本方法快速、简便、准确,可作为该制剂质控标准.     

转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量

目的应用转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲唑及甲氧苄啶的含量。方法取复方磺胺甲唑片样品和对照品磺胺甲噁唑及甲氧苄啶分别按规定的方法制成供试品溶液,于波长210~220 nm范围内,间隔1 nm分别记录样品溶液和对照品溶液吸光度(A)值,计算各自吸光度的转换值,将两组吸光度转换值作线性回归,按转换曲线法计算样品溶液磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量。结果样品溶液吸光度转换值与对照品溶液吸光度转换值成良好的线性关系,r=0.996 6,样品测定其平均回收率为:磺胺甲噁唑(97.60±0.37)%,甲氧苄啶(98.7±0.28)%。结论转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量快速可行。     

HPLC法同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量△

目的:建立并优化同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺水溶液(磷酸调pH至6.0)(80:20v/v)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为240nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶分别在为10～100μg.ml-1(r=0.9995)和2～20μg.ml-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.6%和99.7%,仪器精密度的RSD分别为1.7%和1.4%,并采用以上方法对市售复方磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶进行含量测定。结论:本方法较已报道的方法更加准确、快速,灵敏度更高,可为复方磺胺甲噁唑片的质量控制提供更为可靠的方法。     

高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片三组份含量

目的 采用HPLC法能简单、快速和准确地同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶、磺胺甲(口恶)惠唑和甲氧苄啶的含量.方法 采用Allech C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,选择0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液:甲醇(70:30)为流动相,检测波长为240nm.结果 磺胺嘧啶、磺胺甲(噁)唑、甲氧苄啶进样量分别为11.9～286.8μg·mL-1(r=0.99998)、12.4～296.6μg·mL-1(r=0.99998)、5.2～123.8μg·mL-1(r=0时呈现良好的线性关系.平均回收率分别为:101.1%(RSD=0.75%,n=9)、99.8%(RSD=1.78%,n=9)、98.5%(1.84%,n=9).结论 本法快速、简便、准确,重现性好.     

HPLC法测定复方磺胺甲恶唑糖浆中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑糖浆中磺胺甲噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）含量的方法。方法采用HPLC法,Zorbax C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以水乙腈：三乙胺（799：200：1）（用1mol氢氧化钠溶液或冰醋酸调节pH为5.9）为流动相;流速1.2ml/min;柱温：30℃;检测波长：240nm;结果磺胺甲噁唑进样量在0.40～4.00μg范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均加样回收率为98.63%,RSD=0.71%（n=9）;甲氧苄啶进样量在0.10～1.05μg范围内呈良好的线性,r=0.9998;平均加样回收率为102.55%,RSD=0.55%（n=9）。结论本方法简单,准确,可靠,可用于复方磺胺甲噁唑糖浆的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮含量

目的 建立测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮萘含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为AgilentC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.02g,加水900mL使溶解,加三乙胺2mL,用稀磷酸调节pH=3.0,加水至1 000mL)-乙腈(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮萘质量浓度在10.16 ～ 101.60 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.23％,RSD为0.83％(n=6).结论 该方法简便、准确,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

HPLC法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和盐酸利多卡因的含量

目的:完善该药品中林可霉素的测定方法,建立盐酸利多卡因的含量测定方法.方法:用ODS柱,以O.05mol/L的硼砂溶液(用85%磷酸调节pH5.0)-甲醇-乙腈(60:35:5)为流动相,流速O.7ml/min,检测波长214nm.结果:林可霉素浓度在0.14～0.28mg/ml,利多卡因浓度在0.10～0.20mg/ml之间,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系(r=0.9999和r=0.9998),重现性RSD分别为0.23%和0.25%.结论:该方法能快速简便地同时测定两组分的含量,结果准确可靠.     

HPLC法同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中2种成分的含量

目的 建立同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮和萘普生含量的高效液相色谱方法.方法 采用Apollo C18色谱柱,以庚烷磺酸钠溶液-乙腈(53:47)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮浓度在15.8～47.5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.43％,RSD为1.31％(n=3);萘普生在54.7～164.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72％,RSD为0.80％(n=3).结论 该方法操作简便,结果准确,精密度高,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

差示分光光度法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量

目的建立测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪含量的差示分光光度法。方法采用差示分光光度法,检测波长为336.5 nm。结果盐酸异丙嗪检测质量浓度在10.00～50.02μg/mL范围内与差示吸光度值线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.82%,RSD=0.23%(n=6)。结论所用方法操作简便、准确可靠、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.     

盐酸氨基葡萄糖胶囊溶出度测定方法研究

目的建立紫外-可见分光光度法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊溶出度的方法。方法按照《中国药典》2010年版二部附录溶出度测定法中第一法,以蒸馏水900mL为溶剂,转速100r·min-1,30min采样,依法在525nm波长处测定吸光度。结果盐酸氨基葡萄糖质量浓度在6.32³1.60μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可用于盐酸氨基葡萄糖胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量

建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用D iamonsil C18色谱柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)为流动相,检测波长为215nm。线性范围为可可碱:0.1011~0.9097μg(r=0.9998);盐酸麻黄碱:0.0418~0.3758μg(r=0.9999);茶碱:0.0973~0.8759μg(r=0.9999);咖啡因:0.0614~0.5522μg(r=0.9999),平均回收率为可可碱:99.8%(RSD=0.6%,n=9);盐酸麻黄碱:100.4%(RSD=0.9%,n=9);茶碱:99.6%(RSD=0.5%,n=9);咖啡因100.1%(RSD=0.3%,n=9)。本方法简便、快速,专属性强,可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定片含量

目的建立HPLC法测定盐酸伊伐布雷定片的含量。方法采用C18Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.6)-乙腈(60∶40),流速为1.0mL.min-1,检测波长为286nm,柱温25℃。结果盐酸伊伐布雷定线性范围为2.32～16.25μg,峰面积与进样量线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为101.3%,其RSD为1.2%(n=9)。结论该方法准确、可靠、简便,适用于盐酸伊伐布雷定片的含量测定。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.