反相高效液相色谱法测定蠔猪刺根中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (PR -HPLC)测定民间药猪刺根中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :采用十八烷基键合硅胶柱KromasilC18,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (40 :2 0 :4 0 ) ,检测波长 346nm ,流速 1ml/min ,柱温 5 0℃。结果 :在 0 .2 5 6 μg2 .0 4 8μg范围内 ,线性关系良好 ,回归方程 y =5E + 0 .6X + 2 110 .1,r =0 .9994 14 ,平均加样回收率为 10 0 .2 8%。结论 :RP -HPLC测定盐酸小檗碱含量准确 ,且重现性好 ,盐酸小檗碱含量不得少于 1.6 0 %。     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法 ,为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法 :采用十八烷基硅烷键合硅胶柱KromasilC18,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (4 0 :2 0 :4 0 ) (含 0 .0 5mol/L十二烷基硫酸钠及 0 .0 37mol/L酒石酸 ) ;检测波长 :346nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :5 0℃。结果 :在 0 .0 82～ 0 .4 92 μg范围内 ,盐酸小檗碱峰面积积分值y与进样量x线性关系良好 ;具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论 :RP -HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而重现性好。三批药材的含量为 1.2 4 %、1.97%、2 .0 8%。     

HPLC法测定十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:Hypersil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,采用RP-HPLC法,甲醇-水-三乙胺-冰乙酸(40:60:0.2:0.2)(1:1HCl调pH为4)为流动相,检测波长:346nm,流速:1ml/min。结果:在此色谱试验条件下,盐酸小檗碱在0.036μg～0.182μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为97.45%,RSD=0.9%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制其质量。     

HPLC法测定十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:Hypersil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,采用RP-HPLC法,甲醇-水-三乙胺-冰乙酸(40:60:0.2:0.2)(1:1HCl调pH为4)为流动相,检测波长:346nm,流速:1ml/min。结果:在此色谱试验条件下,盐酸小檗碱在0.036μg～0.182μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为97.45%,RSD=0.9%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制其质量。     

HPLC法测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量

目的　建立用高效液相色谱法来测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为 Inertsil- ODS- 3(5μm,4 .6 mm× 2 5 mm ) ,流动相 :甲醇 -乙腈 - 0 .0 5 mol/L磷酸二氢钠 (2 0∶ 30∶ 5 0 ) ,检测波长为 345 nm。结果　盐酸小檗碱在 0 .0 4 0～ 0 .4 0μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 98.4 9 ,RSD=0 .6 2 (n=5 )。结论　方法简便、准确 ,重现性好 ,可作为桂林西瓜霜喷雾剂的含量测定方法。     

HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量

左金丸由黄连与吴茱萸组成 ,用于泻火疏肝、和胃止痛 ,是最常用的中成药之一 ,收载于《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部。原标准采用回流提取、柱色谱、分光光度法测定总生物碱 (以盐酸小檗碱计 ) ,十分繁琐。本实验建立 HPLC法测定盐酸小檗碱含量 ,专属性好 ,方法简便、准确。1　仪器和试药LC— 6A高效液相色谱仪 ,SPD— 6AV紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,乙腈 (色谱纯 ) ,其他试剂均为分析纯。左金丸(市售 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱为 CLC- ODS C18柱( 1 5 0 mm× 4.6mm,5 μm) ( …     

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量

目的:建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法。方法:空心石英毛细管(75 cm×50μm)柱,以50 mmol.L-1硼砂-甲醇(2∶1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.816 8～32.672 0 mg.L-1(r2=0.999 4),0.852 0～8.520 0 mg.L-1(r2=0.999 5),0.815 2～8.152 0 mg.L-1(r2=0.999 6)线性关系良好;其平均加样回收率分别为103.8%(RSD 1.14%),100.7%(RSD 3.46%),100.2%(RSD 2.87%)。结论:实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

HPLC法测定参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱含量

目的:建立参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18柱(4．6mm×250mm,5μm);流动相:0．1mol／L酒石酸- 乙腈-甲醇-十二烷基硫酸钠(99:88:20:1)为流动相;检测波长为265mm;柱温40℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。结果:盐酸小檗碱在0．01mg ～0．09mg范围内线性关系良好。相关系数r=0．9998:平均回收率为99．08％,RSD= 0．049％。结论:该方法简便、快速、重现性好,适用于参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱的定量分析     

高效液相色谱法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6×250mm,5μ),检测波长265nm.结果:盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%,重复性试验的RSD为2.2%。结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定黄柏及其制剂中盐酸小檗碱含量的研究

目的 :建立高效液相色谱法测定黄柏及其制剂烧伤酊中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :采用Hypersil(10 0× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙酸乙酯 -甲酸 -无水乙醇 (110∶30∶6 0 ) ,流速 :1.0mL·min-1,检测波长 :345nm ,柱温 :4 0℃ ,进样量 :5 μL。结果 :线形范围是盐酸小檗碱 0 .136～ 0 .6 80 μg ,r=0 .9999(n =5 ) ,平均回收率为 99.0 9% ,RSD为 2 .0 5 %。结论 :本法简便、快速、专属性强 ,能满足制剂的质量控制要求。     

HPLC法测定百清凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的:建立百清凝胶中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(每升含0.02 moL磷酸二氢钠)为28∶72;检测波长:264 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:盐酸小檗碱在为202-6.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.82%,RSD%=2.88%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为百清凝胶中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

金芪降糖片配伍对小檗碱大鼠体内药动学的影响

目的探讨金芪降糖片中黄连、黄芪和金银花配伍对主要活性成分小檗碱体内药动学的影响。方法雄性SD大鼠分别单次ig金芪降糖片(0.42 g/kg,相当于5 mg/kg盐酸小檗碱)、盐酸小檗碱(5 mg/kg)+绿原酸(3 mg/kg)及盐酸小檗碱(5 mg/kg),采用LC-MS/MS法检测不同时间点血浆中盐酸小檗碱的血药浓度,并采用非房室模型、统计矩法计算盐酸小檗碱在大鼠体内的药动学参数。结果各组MRT0~∞、tmax及t1/2无显著变化;盐酸小檗碱组AUC0~∞及Cmax最大,绿原酸与盐酸小檗碱合用组AUC0-∞及Cmax最小,但其CLz和Vz显著高于其他2组(其他2组无显著变化)。结论绿原酸与小檗碱合用可以降低小檗碱的体内吸收、促进小檗碱的血浆清除及体内分布。黄芪、金银花与黄连配伍可能对小檗碱的血浆消除与体内分布存在相反的影响。     

新疆黑果小檗根薄层定性鉴别及含量测定方法的建立

目的:建立黑果小檗根部化学成分的定性鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法考察不同展开条件、展开剂比例、点样量、检视方式、薄层板、展开温度以确定最佳薄层色谱展开系统,并对黑果小檗根部化学成分进行定性鉴别及含量测定。结果:确定氯仿-乙酸乙酯-甲酸(4:4. 5:1. 5),薄层板为GF254硅胶薄层板,点样量为1μL,检测波长为254、366 nm,展开温度为25℃为最佳展开条件,黑果小檗根皮及根木质部中均含有盐酸巴马汀、盐酸小檗碱且盐酸巴马汀、盐酸盐酸小檗碱分别在0. 0211～3. 798、0. 675～4. 05范围内具有较好的线性关系(r=0. 9995、r=0. 9942),其中超声提取的根皮水提物中盐酸巴马汀含量最高,含量为2. 2920 mg/g;超声提取的根皮甲醇提取物中盐酸小檗碱含量最高,含量为3. 7640 mg/g。结论:本实验所建立的薄层展开方法稳定可行,含量测定方法操作简便、重现性好。     

SPE-HPLC法测定胃肠宁片中3种生物碱的含量

目的:建立SPE-HPLC法测定胃肠宁片(布渣叶,辣蓼,番石榴叶,火炭母,功劳木)中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量.方法:选用WCX弱阳离子交换柱用于固相萃取,HPLC采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH2.8)(27:73)为流动相,柱温为35℃,流速:1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在3.443 7～6.887 4 ng(r=1.000 0)、2.306～23.060 ng(r=1.000 0)和2.361 3～23.613 5 ng(r=0.999 7)范围内线性关系良好,回收率分别为99.71%(RSD为0.85%)、100.32%(RSD为0.98%)和100.32%(RSD为1.09%)(n=9).结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于胃肠宁片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.     

HPLC测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

葛根芩连胶囊是含黄连的一种复方制剂。法定方法[1]采用双波长薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量 ,操作较烦 ,且测定误差较大。本文参考资料[2 ,3 ] 经试验 ,建立了一种分离度好、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药美国惠普ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,含量测定用 ;葛根芩连胶囊由重庆三环药业有限公司提供 ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :ＹＷＧ Ｃ18(5 μ ,4 .6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,天津特纳科学仪器…     

反相高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱的含量

为建立 RP- HPL C法测定香连片中盐酸小檗碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova- pak C1 8柱(5μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm ) ;流动相 :乙腈—磷酸盐缓冲液 [0 .0 5 mol/ L磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol/ L庚烷磺酸钠 (1∶ 1)、(4 0∶ 6 0 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ],用磷酸调节 p H值至 3.0 ;流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 3nm;柱温 :室温。结果 :盐酸小檗碱在 0 .4 8～ 1.12 μg.ml- 1范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD=1.8%。结论 :本法简便、灵敏、准确     

HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定黄连上清片(黄连、大黄、连翘等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:以DiamonsilTM C18(20cm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2376～0.5544μg,r=0.9999;平均回收率为98.7%,RSD为0.7%(n＝5).结论:用该法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高.     

黄萸利咽颗粒质量标准的研究

目的:建立黄萸利咽颗粒的质量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中黄连、吴茱萸、厚朴的主要成分进行定性鉴别;高效液相色谱法测定制剂中的盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱法能够准确鉴别上述各种成分;盐酸小檗碱在0.022～0.176μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99969)。平均回收率为98.38%,RSD=1.43%(n=5)。结论:本方法专属性强,重现性好,可作为黄萸利咽颗粒质量控制的测定方法。