ELSD检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A，B的含量

目的测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A、B的含量。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测器（ELSD）检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A,B的含量。色谱条件为大连依利特公司HypersilC18柱,5μm,250×4.6mm;水-甲醇-四氢呋喃（70∶25∶12）为流动相;蒸发光散射检测器检测参数漂移管温度105℃;载气（N     

双检测器在药物分析定性定量方面的应用

目前可以用于药物(尤其是成分复杂的中药)定量检测的色谱方法主要有薄层色普法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法以及凝胶电泳法等,但是在检测中多使用单一的检测器:紫外检测器或者二极管检测器,从而使可以同时测定的化合物种类和灵敏度受到限制,本文主要介绍了色谱分析中常见的一些检测器,以及双检测器在高效液相色谱、凝胶色谱、气相色谱中的应用,用于实现对各种药物(尤其是复杂中药)中成分中的定量分析,为广大药物工作者在今后更好地从事色谱分析工作,提供一些相关的知识.     

HPLC-ELSD测定盐酸氨基葡萄糖含量

目的: 采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定盐酸氨基葡萄糖的含量.方法:色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用甲醇∶水(60∶40),流速为0.6 mg/ml;用蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果:盐酸氨基葡萄糖检测含量为2.017～10.084 μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.9%).结论:此方法简单、准确、无需衍生反应,精密度和重现性良好,是测定盐酸氨基葡萄糖含量的有效方法,可用于氨基葡萄糖配合物含量测定.     

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相法测定芪肾口服液中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器(ELSD)测定黄芪甲苷含量,ELSD条件:乙腈-水(32∶68)为流动相,漂移管温度102℃,载气流速2.7L/min;采用紫外检测器(DAD)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,DAD条件:乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长260nm。结果黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为1.1~16.5μg,0.096~0.382μg,平均加样回收率分别为96.73%(RSD=2.08%),100.70%(RSD=3.12%)。结论该方法测定结果可靠,为含黄芪制剂质量标准建立提供参考。     

云芝糖肽的单糖组成分析

目的 对多孔菌科真菌云芝的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱－蒸发光用射检测器（HPLC－ELSD）联用技术。结果 云芝糖肽的单糖组成及摩尔比为：葡萄糖：D－甘露糖：半乳糖：木糖＝1：0.074:0.067:0.0178。结论 建立了云芝糖肽的单糖组成的检测方法,各单糖之间的比例与文献报道有所不同。     

知母药材的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱研究

[目的] 建立知母药材的高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用(HPLC/PDA/ELSD)指纹图谱。[方法] 采用Waters Symmetry Shield^TM RP C18(5 μm,4.6 mm×250 mm )色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长258 nm,ELSD检测器载气气压30 Psi,漂移管温度80 ℃。[结果] 建立了知母的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱,在HPLC-PDA色谱图中标定了17个共有峰,HPLC-ELSD色谱图中标定了14个共有峰。[结论] 该方法重复性好,可用于知母药材的全面质量控制。     

壮阳春滴丸质量标准研究

壮阳春滴丸是由黄芪、何首乌、枸杞子等7味中药组成,具有补肾壮阳、益精补虚的作用。该药成分复杂,为了有效控制本品的内在质量,对处方中的黄芪、何首乌、枸杞子进行薄层定性鉴别,并改进试验条件,对其中主要有效成分黄芪甲苷采用高效液相色谱法进行含量测定,方法简便、灵敏、可靠。1仪器与试药Waters515高效液相色谱仪,Breeze色谱工作站,蒸发光散射检测器(ELSD2000)。乙腈为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂为分析纯。黄芪甲苷(供含量测定用)、大黄素、枸杞子对照药材、黄芪对照药材(均为供鉴别用)均购自中国药品生物制品检定所,壮阳春滴丸由…     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量

目的建立以蒸发光散射检测器（ELSD）和二极管阵列检测器（DAD）测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱：Merck Lichrocart C18柱（4.0 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比87∶13∶0.04∶0.02）;流速：1.0 mL.min-1;柱温：30℃;DAD检测波长为210 nm;ELSD蒸发管温度为80℃,气体压力为172.375 kPa。结果常春藤皂苷元、齐墩果酸线性范围分别为1.43-14.3μg和2.1-21.0μg;常春藤皂苷元和齐墩果酸在以DAD检测时的加样回收率分别为98.02%、98.94%,RSD分别为2.61%、2.34%;在以ELSD检测时的加样回收率分别为98.72%、100.03%,RSD分别为2.51%、2.22%。结论本方法简便、重现性好、专属性强,为完善威灵仙药材质量控制标准提供了科学依据。     

高效液相色谱串联荧光检测器的应用研究进展

荧光检测器作为高效液相色谱的检测器,具有灵敏度高、检测限低、专属性强等特点.对高效液相色谱串联荧光检测器的特点以及在药物代谢动力学、中药分析、食品成分分析等领域的应用进行综述.     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的研究

目的建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定苦杏仁中苦杏仁苷含量的的分析方法。方法采用Hypersil-ODS(4.0mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(30∶70),流速0.5ml/min;柱温25℃;利用ELSD检测器检测:漂移管温度98℃,载气流速3.2L/min。结果苦杏仁苷进样量在1.0￣15.1μg范围内,标准曲线呈良好的线性关系,r=0.9999,苦杏仁苷的平均回收率为99.0%,RSD为2.9%(n=5)。结论本方法简便快速,结果准确可靠,为苦杏仁苷的含量测定提供了一个新方法,可用于苦杏仁药材及含苦杏仁复方制剂的质量控制。     

中药三七乙酰化前后化学组成的检测和比较研究

目的:研究三七提取液衍生化(本文中采用了乙酰化)和蒸发光散射检测器(evaporative 1ight-scattering detector,ELSD)在中药三七组分分析和鉴定中的应用.方法:采用乙腈-水梯度洗脱、紫外检测的方法,比较乙酰化前后的三七样品提取液的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)图谱差异;分别采用乙腈-水(体积比30:70)和乙腈-水(体积比85:15)作为流动相,比较用ELSD和紫外检测器时三七样品提取液的HPLC图谱差异.结果:在三七提取液乙酰化后,可以观察到在原样品色谱图中较早洗脱出的组分的变化,其中某些组分衍生物的保留时间大大延长.分别用ELSD检测和紫外检测可以得到不同的色谱图,用ELSD检测方法可以得到几种不同变化方式的峰群,从而提供了更多的三七提取液化学组成的信息.结论:三七提取液乙酰化后,其中一些亲水组分的极性大大降低,那些在反相色谱中较早流出、较难分离的组分经衍生化后出峰状况得到改善,ELSD还可以检测到有药理作用但因没有紫外吸收较难检测的糖类,这些都给中药三七的分析和鉴定提供了新的思路.     

前列宁颗粒中黄芪的质量标准

目的：建立前列宁颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Shimadzu C18（4．6×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水（3466）;流速1．0mL·min^-1,柱温为室温,进样量20μL。ELSD检测器条件：蒸发温度：45℃,N2压力：2．12Bar。结果：黄芪甲苷在3．97-19．85μg·L^-1（r=0．9998）范围内呈良好线性关系;重复性的RSD为1．07％。结论：方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中黄芪的质量控制。     

高效液相色谱——电化学检测儿茶酚胺及其临床应用

高效液相色谱(high performance liguid chromatography,简称HPLC)配合电化学检测(electrochemical Detection,简称ECD)儿茶酚胺(atecholamines,简称CA)技术,是近10年HPLC在医药、生物激素分离领域的应用之一。其特点是分离速度快、效能高、检测灵敏度高,现简介如下。     

HPLC—ELSD法同时测定广州水果中的果糖、葡萄糖及蔗糖含量

目的采用高效液相色谱．蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD法）建立同时测定广州水果中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。方法高效液相色谱条件为KromasilNH2（4．6mmx250mm,5μm）色谱柱,25℃柱温,流动相为乙腈-水（80／20,v／v）溶液,流速为1．5ml／min;蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度为85％,空气流速为2．5ml／min。结果果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0．6～10．0g／L、1．0～20．0g／L、0．6～20．0g／L;样品中3种糖的加标回收率分别为95．36％、98．44％、97．76％。结论首次建立了同时测定水果中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC．ELSD法,为建立广州水果糖含量数据库提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中四种萜类内酯的含量

目的:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)直接测定银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量,消除用HPLC-RI方法所得基线难以稳定的不足.方法:银杏叶提取物经乙酸乙酯提取经C-18色谱柱,以甲醇-水为流动相,用蒸发光散射检测器检测,经多点校正,自然对数换算以弥补ELSD线性应答的不足,以更好的控制银杏叶提取物的质量.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为95.5%,96.7%,95.0%,96.70%;RSD1.91%,1.25%,1.80%,1.82%(n=6).结论:用HPLC-ELSD检测法测定银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量,灵敏度、重现性均佳,且稳定性试验较好.     

高效液相色谱法测定地肤子中地肤子皂苷Ic的含量

目的　建立地肤子中地肤子皂苷Ic(MomordinIc)的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定了地肤子中MomordinIc的含量 ,色谱柱 :ShimpackCLC ODS(15 0mm× 6mm) ;流动相 :甲醇 水 冰醋酸 (85∶15∶0 .2 ) ;流速 :1.0ml/min ;ELSD参数 :漂移管温度 70℃ ;氮气压力 :0 .2 1MPa。结果　回归方程为logY =1.34logX +5 .0 2 ,r=0 .9995 ,分析了 4批商品药材地肤子中MomordinIc的含量为 0 .83% 2 .2 1% ;平均回收率为 98.30 % ;RSD为 3.1%。结论　方法快速简便 ,重现性良好 ,可用于地肤子中皂苷Ic的含量测定     

HPLC-ELSD测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定牛黄蛇胆川贝液中胆酸的含量.方法 采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定,Alltech C18色谱柱5um(4.6×250 mm),流动相为甲醇-水(75:25)用冰醋酸调PH至3.1±0.02;流速:1.0ml/min;ELSD参数:漂移管温度110℃,氮气流速:2.8ml/min.结果 平均回收率为99.8%,RSD=1.0%.结论 该方法对胆酸的测定良好.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药地骨皮中的甜菜碱

目的建立地骨皮中甜菜碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析方法。方法固定相为Luna C18色谱柱(250 mm×4 mm,5μm),柱温30℃;水-冰醋酸(99.9∶0.1)为流动相,流速0.15 mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度100℃,气体流速2.50 L/min。结果甜菜碱在0.486~2.430μg范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999;地骨皮药材中甜菜碱的平均回收率为97.4%,RSD为1.3%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,可作为地骨皮质量控制的方法。     

超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD),色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:0.3ml/min;柱温:30℃。ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80℃,载气流速为30ml/min。结果黄芪甲苷的线性范围为0.034 8~0.209 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.00%,RSD=0.53%。结论本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法。     

HPLC—ELSD测定西洋参中人参皂苷含量

目的建立一种HPLC—ELSD测定西洋参中人参皂苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定。色谱条件：ZORBAX XDB C18（4．6mm×250mm,5μm）Agilent公司;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速为1mL／min。ELSD参数：漂移管温度60℃;氮气压力：20Bar。结果在选定的色谱条件下,高效液相色谱-蒸发光检测法符合精密度、准确度、线性（r〉0．999）的基本要求。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于西洋参中人参皂苷含量测定。