水中痕量铅、镉的巯基棉富集-火焰原子吸收光谱测定法

目的 探讨水中痕量铅、镉经巯基棉富集后进行测定的方法.方法 调节水样pH=7,使水样中痕量铅、镉同时富集在巯基棉柱上,再以4 ml 0.2 mol/L HCl溶液通过巯基棉柱进行洗脱、收集,以火焰原子吸收光谱法进行测定.结果 测定的回收率为96.6%～104.0%,RSD均小于5%.4种饮用天然矿泉水样中均未检测到铅、镉,而自来水和海水中铅的含量分别为1.56、0.43μg/L;镉的含量分别为0.62、0.07μg/L.结论 采用巯基棉富集技术,以火焰原子吸收光谱法可以测定不同的水样品中痕量的铅和镉,该方法快速、准确,精密度高.     

大肠癌组织和癌旁组织中铅等4种微量元素的分析

为研究铅、镉、铬、铝在大肠癌组织、癌旁组织中的含量及其变化规律,笔者将35例大肠癌患者的癌及癌旁组织洗净、消化后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(射频功率为1.1kW,冷却气流量为19L/min,雾化气压力为3.45×105Pa,辅助气流量为0.6L/min)测定铅、铬、镉、铝的含量。结果显示,与癌组织相比(铬、镉中位数分别为2.04、0.657μg/g),癌旁组织中铬含量(中位数为3.24μg/g)较高,镉含量(中位数为0.351μg/g)较低,差异均有统计学意义(P<0.01)。癌组织和癌旁组织的铅、铝含量间差异无统计学意义(P>0.05)。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

陶瓷食具容器卫生标准中重金属分析方法的改进分析

目的:探讨《陶瓷食具容器卫生标准的分析方法》的改善和补充,并且为其提供技术支持。方法:将火焰原子吸收光谱法进行保留,通过对方法研究的开展与实验室间对比的实验,将相关技术进行优化并进行检测。结果:使用ICP-MS与FAAS测定陶瓷食具容器里铅溶出量限分别为1.0与2.5μg/L,镉溶出量的定量限测定为0.1μg/L。结论:使用ICP-MS与FAAS测定铅和镉是最为先进的方法技术,有较高的准确度和灵敏度。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速检测全血中铅和镉

目的：建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）快速测定全血中铅镉元素的方法。方法采集正常人血6份,全血样品经1％HNO3溶液配制的0.1％Triton X-100溶液稀释后,以115 In、209 Bi作为在线内标,经电感耦合等离子体质谱仪快速分析全血中的铅、镉含量。结果测定冻干牛血（GBW09139g）国家标准物质,铅、镉含量均在标准值范围内。标准曲线在0～30μg/L范围内相关系数均为r＝0.9999,铅检出限为0.2μg/L,镉检出限为0.1μg/L,相对标准偏差均＜10％,回收率为90％～97％。结论该法可以快速测定全血中铅和镉,有较强的抗干扰能力,分析周期短,可以满足分析测试要求,适用于大量日常样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

过氧化氢消化-共沉淀FAAS测定尿中铅镉锰的研究

目的:建立共沉淀测定尿中铅、镉、锰的火焰原子吸收法(FAAS)。方法:尿液经HNO3-H2O2消化处理,Mg(OH)2沉淀富集后,用FAAS测定铅镉锰含量。结果:标准曲线线性良好(r0.999),样品测定中,铅镉锰的相对标准偏差分别为1.7%~6.5%、2.7%~4.1%、2.4%~6.0%,回收率分别为96.5%~102.0%、93.4%~98.2%和90.0%~98.6%。尿液中共存离子无干扰。结论:此方法可以用于尿中铅镉锰元素的测定,具有简便易行、灵敏度高的特点。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

太湖淡水螺体内微囊藻毒素污染动态研究

目的了解太湖淡水螺体内微囊藻毒素的污染状况及其富集规律。方法实验模拟环形螺生长环境,在养殖水中添加8μg/L的微囊藻毒素,实验为期50 d,每隔10 d进行取样。同时,2011年5月和7月,采集太湖梅梁湾两个监测点的水样和环形螺,采用液质联用方法测定水样和环形螺中可食组织、不可食组织中微囊藻毒素含量。结果养殖试验中各组织均有微囊藻毒素积累,可食组织中积累量缓慢持续上升,不可食组织中毒素积累呈波浪形上升;不可食组织(最大值为9.44μg/kg)对毒素的积累能力明显大于可食组织(最大值为1.6μg/kg)。两个监测点螺蛳的可食部分和不可食部分中均检微囊藻毒素,不可食部分微囊藻毒素含量是可食部分的5.4~11.7倍。结论太湖环形螺体内存在微囊藻毒素污染,且存在富集作用。     

ICP-AES法测定香烟中6种重金属元素含量

采用湿法酸消解试样,垂直、水平双向观测ICP-AES技术同时测定不同产地、不同等级、不同品种的10种香烟中锰、锌、铅、铜、镉、铬的含量。结果表明10种香烟中,锰元素含量在3.65~153μg/g之间,锌元素含量在4.80~31.30μg/g之间,铅元素含量在12.90~19.55μg/g之间,铜元素含量在3.80~13.20μg/g之间,Cd元素含量在2.05~4.65μg/g之间,铬元素含量在3.00~15.30μg/g之间,且随着香烟档次的提升,烟草中重金属元素的含量总体呈下降趋势。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定血液尿液中的铅和镉

目的:建立一种能同时测定血液尿液中铅和镉的方法。方法:用0.1%Triton X-100-0.5g/LED-TA-2%氨水混合溶液稀释血液和尿液,然后直接用电感耦合等离子质谱仪测定铅镉的含量。结果:铅镉的方法检出限分别为0.181μg/L和0.189μg/L,样品测定的精密度<6%,铅的回收率在92.2%～115.6%之间,镉的回收率在103.1%～107.2%之间。对冻干牛血(GBW09139g、GBW09130g)、冻干人尿铅(GBW09105e)、冻干人尿镉(ZK018-2)中铅和镉的含量进行了分析,测定值与标准参考值吻合。结论:本方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,结果令人满意。     

性保健品中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：应用微波消解前处理研究分析性保健品中铅、镉、砷、汞残留量的方法。研究了微波消解条件对分析结果的影响,同时分析了FAAS测定的最佳条件及石墨炉法测定铅、镉的基体改进剂的选择。方法：用微波消解系统对性保健品进行消解,消解过的样液用石墨炉原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪分别测定性保健品中的铅、镉、砷、汞的残留量。结果：本方法测定铅、镉、砷、汞的检出限分别为0.30、0.026、0.086和0.011μg/L。平均回收率分别为98.5%、99.3%、100.4%和96.9%。测定线性范围分别为0-80.0μg/L、0-8.0μg/L、0-80μg/L和0-8.0μg/L。结论：本方法简便快速,灵敏度、精密度、准确度较好,适合性保健品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

江苏某电池厂工人血铅、血镉和尿镉的浓度及相关性

目的了解江苏某电池厂工作人员体内血铅、血镉和尿镉的浓度,对三者的关系进行比较分析。方法选择该电池厂437名员工为研究对象,并测定其体内的血铅、血镉、尿镉含量。结果血铅<400μg/L和≥400μg/L组血镉的均值分别为1.23μg/L和2.10μg/L,差异有统计学意义(t=-3.758,P<0.01);两组尿镉均值分别为1.03μg/g肌酐和1.10μg/g肌酐,差异无统计学意义(t=-0.618,P>0.05)。血镉与血铅之间存在相关关系(r=0.238,P<0.01),尿镉与血铅之间无相关关系(r=0.051,P>0.05)。结论该工厂工人体内血铅、血镉、尿镉含量均存在一定异常,血铅和血镉之间存在相关关系。为减少铅、镉行业对从业人员的健康损害,需要政府部门、企业、从业人员的共同努力。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定枸杞子中微量元素的含量

目的:测定枸杞子中钴、钼、锗、镍、钒、铅、镉的含量,为临床应用枸杞子提供理论依据。方法:石墨炉原子吸收分光光度法。结果:枸杞子中7种元素的含量分别是:钴0.091μg/g、钼0.339μg/g、锗0.671μg/g、镍1.095μg/g、钒0.245μg/g、铅0.610μg/g、镉0.030μg/g。结论:枸杞中钴、钼、锗、镍、钒含量较丰富;也含有对人体有害的元素铅和镉。临床应用要依病情适量使用。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

野生及栽培蔓荆子生药材中重金属元素分析

采用原子吸收分光光度法分别测定野生及栽培蔓荆子生药材中铅、砷、汞、镉、铜。结果蔓荆子野生品各一批次砷、汞含量超标,蔓荆子栽培品中重金属平均含量铅0.15μg/g、砷0.05μg/g、汞<0.01μg/g、镉0.18μg/g、铜3.95μg/g,符合绿色中药材重金属元素限量要求。     

铅、镉、砷污染地区人群免疫功能检测分析

目的 探讨铅锌矿矿区铅镉砷混合接触对不同暴露人群机体免疫状况的影响.方法 选择铅锌矿矿区矿工、矿区居民和无污染地区居民3组人群共96人作为研究对象,对3组人群所处环境中的铅、镉、砷含量,人体血液和尿液的铅、镉、砷含量以及人体免疫学指标进行分析.结果 矿工组血中铅、镉、砷含量几何均数分别为216.57,5.04,58.65μg/L,矿区居民组血中铅、镉、砷含量几何均数分别为143.62,2.42,33.24μg/L,均高于对照人群,几何均数分别为81.54,1.18,11.50μg/L(P<0.01).3组人群尿液中的各种毒物差异有统计学意义(P<0.01).矿工和矿区居民的免疫功能相对于对照组均有不同程度的下降(P<0.01).结论 接触铅、镉和砷的矿区矿工和居民免疫功能受到了不同程度的损害.