消除挥发酚测定时试剂空白值高的简易方法

ＧＢ５７５０－８５《生活饮用水卫生标准检验法》中测定挥发酚所用的方法为 ４－氨基安替比林分光度法，其原理为：在 ｐＨ１０．０±０．２和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与４－氨基安替比林生成红色的安替比林染料，用氯仿提取后比色定量。笔者在实际操作中以及从本省各地、县卫生防疫站卫生检验人员的了解中均发现在运用该方法测定时，往往遇到试剂空白的吸光度值高于第一标准管（０．００２ｍｏｌ／Ｌ）及所测水的吸光度值，且二、三标准管误差也较大的现象，使实验结果无法统计。通过实验摸索找到了一种简易处理方法，可避免上述…     

离子液体提纯4-氨基安替比林试剂

<正>4-氨基安替比林(4-AAP)萃取光度法是测定水中挥发酚的国家标准方法[1]。市售的4-氨基安替比林试剂易潮解氧化变质,使空白值偏高,影响测定结果的精确度和方法的线性关系,并且方法的检出限高,严重影响了水中挥发酚的测定。文献报道的关于试剂的提纯方法有很多种,例如活性炭提纯、乙醇提纯、苯提纯、氯仿萃取提纯[2-7]。本研究通过用绿     

流动注射仪测定水中挥发酚的应用

随着科技的不断发展 ,仪器替代繁琐手工操作的现象也日益普遍。本文介绍用流动注射分析仪 (QuikChemFIA )测定水中挥发酚类的方法。1　材料与方法1.1　材料1.1.1　仪器　LACHATQuikChemFIA 80 0 0流动注射仪 (美国欧陆科仪有限公司 )。1.1.2　试剂　①氢氧化钠溶液 :将 2 0 g氢氧化钠 (分析纯 )溶于2 5 0mL水中 ,稀释至 5 0 0mL ,每周配制。②蒸馏试剂 :将 5 0mL磷酸 ( 85 % ,优级纯 )用无酚水稀释至 5 0 0mL ,当天配制。③ 4-氨基安替比林显色剂 :将 0 .3 2g 4-氨基安替比林 (优级纯 )溶于无酚水中 ,稀释至 5 0 0mL ,当天配制。…     

游离氯在4——氨基安替比林测定挥发酚中对显色剂氧化作用的探讨

监测水中挥发酚,是很重要的指标。目前多用4—氨基安替比林法。此法灵敏度较高,重现性和回收率都较好,但不足之处是游离氯氧化4—氨基安替比林。近年来,在水的消毒中,有的用漂白粉或次氯酸钠溶液,有时水中含游离氯较高,给测定结果带来影响,我们以去离子水为对照,做了一些试验,现总结如下;     

4-AAP试剂对测定水中挥发酚的影响及消除方法

水中挥发酚的分析方法有 :气相色谱法、溴化容量法、4-氨基安替比林 (4 -AAP)法、酚试剂 (MBTH)法等 ,4-AAP光度法被我国和日、美等国所采用 ,并列为我国生活饮用水水质检验国家标准方法[1 ] 。其优点是操作容易、分析快速、重复性好、试剂稳定、干扰较少 ,且由不同的酚类化合物所产生色泽的最大吸收在同一波长 ,尤其适用测定水中低浓度酚。4-AAP测定挥发酚类原理 :在pH10 0± 0 2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中 ,酚与 4-AAP生成红色的安替比林染料 ,用氯仿提取后比色定量。4-AAP试剂的纯度、浓度等对测定灵敏度及结果的准确性影…     

荧光分光光度法测定水中挥发酚类

荧光分光光度法测定水中挥发酚类四川省长寿县卫生防疫站（６３１２２０）张桂芝我国饮用水中挥发酚类标准规定不超过０．００２ｍｇ／Ｌ。目前ＧＢ５７５０－８５标准方法中规定测定生活饮用水中挥发酚类用４－氨基安管比林分光光度法，此法操作繁琐，而且试剂不稳定，水...     

影响水中挥发酚类含量测定的因素探讨

酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法。当水样中挥发酚浓度低于0.5 mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,即在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色染料,用氯仿萃取后比色定量[1]。由于此法操作繁琐、费时,容易造成误差。而笔者多年从事挥发酚类的测定(包括饮用水、地下水、污水、海水中的挥发酚类化合物),现将多年来通过实践总结的挥发酚类测定影响因素的经验同大家共同分享。1 4-氨基安替比林纯度的影响实验中发现试剂空白吸光度偏高。因文献[2]中要求试剂空白吸光度值应在…     

测定生活饮用水中挥发酚类时如何避免结果产生假阳性

在生活饮用水中，挥发酚类是一个重要且必测项目，通常用４—氨基安替比林比色法测定。由于生活饮用水中挥发酚类的标准很低（０００２ｍｇ／Ｌ）。只要样品测定时有吸光度，就超过标准。因为在测定过程中难度很大，稍有不慎就易产生假阳性结果。为了避免结果假阳性，应...     

荧光分光光度法测定饮用水中挥发酚类的研究

〔目的〕分析 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法、直接荧光分光光度法、正丁醇萃取荧光分光光度法三种方法测定水中挥发酚的优缺点及适用范围 ,旨在找出一个更好的检测方法测定饮用水中挥发酚。〔方法〕使用此三种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量 ,比较其相关系数、线性范围、灵敏度、回收率与检出限。〔结果〕以上三种方法的相关系数分别为 0 .9988、0 .9998、0 .9994,线性范围分别为 0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 40mg L、0 -0 .0 2 0mg L ,平均回收率分别为 95 .9%、10 0 .2 %、96.9% ,检出限分别为 0 .0 0 2mg L、0 .0 0 10 7mg L、0 .0 0 0 3 3mg L ,灵敏度分别为 11.177、3 2 61.9、3 745 6。〔结论〕正丁醇萃取荧光分光光度法有很好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数 ,方法较简单且试剂毒性小 ,适合饮用水中挥发酚测定的国家标准要求 ,可以取代 4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法成为国家标准方法。     

流动注射仪测定水中挥发酚的探讨

目的探讨流动注射仪法能否适用于水中挥发酚的测定。方法采用北京吉天FIA-6000~+多通道全自动流动注射分析仪进行水中挥发酚的实验分析,并与国家标准经典法4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法进行比较。结果在2μg/L～100μg/L浓度内,流动注射仪法具有良好的线性(r=0.999 7),方法检出限为0.50μg/L,准确度和精密度好,在低、中、高3个不同加标浓度下,水样的回收率在96.0%～102.5%,满足实验要求。结论国家标准法是手工测定水中挥发酚的经典方法,操作过程繁琐耗时,工作效率不高。流动注射仪法与国家标准经典法相比较,测定结果无明显差异,且具有分析速度快,操作简便,安全可靠等优势,适用于生活饮用水中挥发酚的测定以及大批量样品的检测。     

水中挥发酚测定的不确定度分析

目的对4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度进行评估,探讨该方法测定的置信度和准确度。方法找出影响不确定度的各种因素,对不确定度进行评估,给出该分析项目的测量不确定度。结果本方法的检出限为0.002 mg/L,当样品测量浓度为0.030 mg/L时,其测量的扩展不确定度为0.0023 mg/L。结论本分析方法实用于水中挥发酚测定的不确定度评估,如实地反映了测量的置信度和准确度。     

流动注射法测定水中挥发酚的干扰试验研究

采用流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定生活饮用水中挥发酚。考察了反应中常见离子的干扰,提供科学详尽数据论证对挥发酚的正负干扰,并加以解决。为提高检测分析数据的准确性提供科学论证。     

4-氨基安替比林提纯方法的改进

正挥发酚属于高毒性物质,易引起头昏、贫血及各类神经系统症状。我国生活饮用水卫生标准规定,挥发酚最大允许量为0.002 mg/L。在水质监测中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法[1],此法灵敏度高、选择性好,但测定结果受4-AAP试剂纯度的影响较大。4-AAP易被氧化生成安替吡啉红,使其颜色加深,导致空白吸光度过高,大大     

氯仿废液的回收、提纯、再利用

氯仿学名“三氯甲烷”，为无色透明的液体，有特殊气味、味甜、有毒、有麻醉作用。氯仿主要危害消化系统，在消化系统中对肝脏影响最大，高浓度的氯仿可以使大鼠和小鼠发生肝癌，因此氯仿已被列为生活饮用水水质常规检验项目。在水质分析中，使用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷；蒸馏后用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发性酚；亚甲兰分光光度法测定水质中阴离子合成洗涤剂等国标方法，都把氯仿作为吸收液或萃取剂，实验后的氯仿废液多被倒入下水道，     

生活饮用水中低浓度挥发酚测定方法的改进

4-氨基安替比林分光光度法测定水中酚是GB2001《生活饮用水卫生规范》的标准方法，已成为经典方法得到广泛应用。但是在实际工作中此方法发现还有几点不足之处尚需要改进，以提高检验结果的精密度与准确度：①在操作时用分液漏斗萃取时很容易发生漏斗渗漏事故而导致检验的失败，②由于4-氨基安替比林试剂的影响可造成空白值增高，在做标准曲线时时有空白管高出第1管的现象致使测定数据无法统计而影响线性关系。     

硅胶管采集空气中酚的分光光度法测定

硅胶管采集空气中酚的分光光度法测定东风汽车公司卫生防病中心（十堰４４２０００）梅勇，瞿超，杨明珍，陈萍常用测定酚的方法有溴化滴定法、４－氨基安替比林比色法、气相色谱法、对氨基苯磺酸比色法等［１］．４－氨基安替比林比色法已作为统一的方法应用，但因采集空...     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

4-氨基安替吡啉分光光度法测定饮用水中挥发酚的改进

目的改进饮用水中挥发酚的4-氨基安替吡啉(4-AAP)分光光度测定方法。方法以无色过硫酸铵溶液代替铁氰化钾溶液作氧化剂,在p H值为10. 0±0. 2的缓冲溶液中,用经乙醇和乙醚(1+9)混合溶液提纯的4-AAP作显色剂,三氯甲烷萃取测定饮用水中挥发酚。结果使用乙醇和乙醚(1+9)混合溶液提纯4-AAP,4-AAP损失较少,纯度较高,提纯后的4-AAP置干燥器内保存,可有效防止4-AAP氧化变质,结合使用无色的过硫酸铵溶液代替铁氰化钾溶液作氧化剂,可有效降低挥发酚测定中空白管吸光度值高的难题,提高了方法的灵敏度和测定的准确度。结论本方法选用提取4-AAP的试剂毒性小,氧化剂稳定、易保存、无毒,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中挥发酚的测定。     

自备井水中挥发酚类测定方法的研究

自备井水中挥发酚类测定方法的研究周波杨巧梅生活饮用水中的挥发酚类是国标要求必须监测的项目之一。水中酚类化合物不稳定，易挥发，因而水样采集后应尽快测定。按照ＧＢ５７５０—８５生活饮用水标准检验法，必须对样品进行蒸馏预处理，在大批量的自备井水调查中，由于...     

饮水中挥发性酚检测方法的改进

目的改进饮水中挥发性酚检测试剂的配制及保存方法,增加试剂保存期,进而达到减少检测步骤、缩短检测时间的目的。方法将液态显色剂4-氨基氨替吡啉和铁氰化钾分别浓缩5倍,对水中挥发性酚进行检测;用固态显色剂直接代替液态显色剂对饮水中挥发性酚进行检测。结果液态显色剂浓缩后可保存10d以内;固态显色剂保存时间显著延长（〉80d）。结论本方法在保证实验准确度与精密度的基础上,延长了显色剂的保存期,简化了实验步骤,缩短了检测时间,为实现快速、准确检测技术打下基础。