HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

赤芍、大黄药对提取物中丹皮酚和大黄酸的药代动力学研究

建立同时测定大鼠血浆中丹皮酚和大黄酸浓度的高效液相色谱法。采用Phenomsil 5u C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(37∶63)为流动相,流速1.0m L·min-1;以橙黄决明素为内标,在274nm下进行检测。旨在说明赤芍、大黄药对提取物中丹皮酚和大黄酸的药代动力学。     

高效液相法测定复方大黄痔疮栓中大黄素大黄酚的含量

目的 建立一种反相高效液相色谱法测定复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚含量的方法.方法 色谱柱为 Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),以甲醇-1%磷酸(85:15)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果 大黄素、大黄酚分别在0.003 944～0.039 44μg,0.008 128～0.081 28 μg间有良好的线性关系,回收率分别为100.5%及96.6%,RSD分别为0.01%及1.16%(n=6).结论 该方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚的含量测定.     

大承气颗粒中大黄酚在大鼠体内血药浓度的含量测定

目的:建立中药复方制剂大承气颗粒(大黄、厚朴、枳实与芒硝)中大黄酚在大鼠体内血药浓度的测定方法.方法:用高氯酸和氯仿处理血标本.采用HPLC测定血中大黄酚含量,色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm),流动相甲醇-水(含1%高氯酸)80∶20,检测波长254 nm.结果:血药浓度在0.855～27.36 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%;方法回收率94.8.%～101.2%.大承气颗粒中大黄的主要成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)被吸收入血,大黄酚达峰时间为1 h.结论:该方法准确、可靠,大黄酚可作为该复方制剂的一种质控指标及生物当量指标.     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定强肾排毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酚分别在0.054 95~0.549 5μg,0.051 25~0.512 5μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r值分别为0.999 5、0.999 9,加样回收率分别为98.9%、98.7%,RSD分别为1.1%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定强肾排毒胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

大黄炭饮片质量标准研究

目的研究大黄炭定性、定量检测方法,建立大黄炒炭饮片的质量标准。方法采用HPLC法测定大黄炭中大黄酚、大黄素含量。色谱柱填料为Kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1.0mL/min。结果平均回收率分别为大黄素98.43%、大黄酚98.32%,RSD分别为1.17%、1.02%。结论本方法重现性好、稳定、简单,可用于大黄炮制工艺及质量控制。     

RP-HPLC法测定兔组织中大黄酚的含量

目的:建立测定组织中大黄酚含量的方法。方法:反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(75:25),检测波长254nm。结果:大黄酚平均回收率为98.59%,RSD小于4%。结论:该方法简便,精密度及重现性均较好,分离效果好,适应于组织样品的快速、大量分析。