1990年版中国药典(二部)含量均匀度检查法制订工作介绍

长期以来,各国药典都用重(装)量差异作为片剂、胶囊剂等固体制剂的一个主要质量检查项目,以准确控制每片含药量。随着小剂量制剂品种数量的増多,药物在每片中分散不均匀的情况也有所增加,重(装)量差异检查已不能准确控制每片含药量,因而难以保证临床用药的安全和有效。     

浅谈对2010年版《中国药典》含量均匀度检查法和重(装)量差异检查法的认识

含量均匀度系指小剂量(规格)或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片(个)含量符合标示量的程度,重(装)量差异检查法则是针对以上各类大规格制剂以及液体制剂进行的质量控制,各国药典对这两项检查皆有详尽规定。本文结合《美国药典》、《英国药典》、《日本药局方》以及     

奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度考查分析

由于实际的生产工艺中采用混合法,因此不可能制造出含量完全相同的单个制剂,为更好地控制含小剂量活性成分的制剂质量,保证给药剂量的准确性,含量均匀度检查已被作为制剂批质量控制的重要项目之一.为了考查<中国药典)2010年版二部附录含量均匀度扩大范围的必要性,我们对6个生产企业17个批次的样品进行了含量均匀度检查,同时测定每1粒胶囊的装量,并分别采用<中国药典)2010年版二部附录及<美国药典>含量均匀度检查法对结果进行评价.     

对三唑仑片等9种片剂含量测定项取样量的商榷

《中国药典》2000年版二部(以下简称《药典》)共收载片剂351种,绝大多数片剂都有含量测定项。对于片剂含量测定时的取样量,《国家药品标准(二部)正文各论编写细则》作了如下规定:片剂的取样量为20片,抗生素、生化药品及个别价格昂贵的片剂,在足够两份测定取量时,可改用10片。如因主药含量低微,取20片不够两份测定取量时,应根据两份测定取量与该制剂的“规格”推算供试品的取样片数,并以5的倍数计,规格不同时,应分别注明。此     

关于中国药典重(装)量差异检查法和含量均匀度检查法测定中存在问题的探讨

重（装）量差异检查系指从一个整体中任意抽取一定数量的样本，比较每个样本的重（装）量与该样本均值接近的程度，也可理解为离散的程度；含量均匀度系指对于小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂，任意抽取一定数量样本，比较每个样本的百分含量与标示量（100％）的偏离程度。两种检查法均是药品质量的重要考核指标，各国药典均有收载，分别讨论如下：     

对药典95年版中尼群地平片含量均匀度测定方法的商榷

通常胶囊剂是取装量差异项下的内容物来进行含量测定,因此必须先进行装量差异的检査。而《中国药典》95版(二部)附录69页规定:凡检查含量均匀度的制剂,不再检查重(装)量差异。     

对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)的探讨

目的 对《中国药典》2015年版甲醇量检查法(第一法)进行探讨。方法 用乙醇溶液代替水配制甲醇对照品溶液,采用气相色谱法,顶空进样的方式,测定含乙醇制剂中的甲醇量。结果 改进后的方法经方法学验证,回收率为99.3%,重复性试验RSD为2.9%。结论 改进后的方法使对照品溶液和样品溶液基体相匹配,测得的值更接近样品中甲醇的真实含量,建议采用改进后的方法测定含乙醇制剂中的甲醇量。     

格列吡嗪片剂的紫外分光光度测定法

格列吡嗪(glipizide)系目前广泛应用的第二代磺脲类口服降血糖药。英国药典1988年版用紫外分光光度法以甲醇为溶剂测定其含量。本文考虑到甲醇的毒性,将其改为0.05mol/L 氢氧化钠溶液,并对测定结果进行比较。一、紫外吸收光谱的测定取格列吡嗪加处方量辅料,分别用甲醇     

扑尔敏—PVC膜电极的制备及其应用

扑尔敏是当前重要的抗组织胺药物,广泛用于临床,其含量测定各国药典多采用非水滴定法,此法虽简便,但不适于制剂特别是复方制剂的测定。扑尔敏制剂的分析方法,文献报道有分光光度法、气相色谱法、比色法、间接络合量法,大多手续繁琐。药     

2005版《中国药典》颗粒剂检查中存在问题及建议

西药颗粒剂制剂通则于1992年载入卫生部药品标准(二部)第一册,后纳入<中国药典>1995年版二部附录,对该剂型的基本定义、产品类型、生产、贮藏、常规质控检查项目等作了统一规定.产品分可溶颗粒剂、混悬颗粒剂、泡腾颗粒剂;建立了粒度、干燥失重、溶化性、装量差异检查及其试验方法.2000年版药典删除了混悬颗粒剂,增加了肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂.对部分检查项目的试验内容或限度作了修订,增加了多剂量包装产品的装量检查.在此基础上,2005年版药典又作了进一步完善提高,恢复收入混悬颗粒剂,并明确指出该类型产品为难溶性固体药物制得,应进行溶出度检查;肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂应进行释放度检查;对干燥失重试验温度作了明确规定;可溶颗粒剂和泡腾颗粒剂的溶化性试验方法分别作了具体描述等等.     

用葡萄糖代甘油作络合剂测定硼酸含量

中国药典用甘露醇作络合剂测定硼酸含量,而医院制剂手册多采用中性甘油为络合剂。我们试用葡萄糖代替甘油作络合剂来测定含硼酸的制剂,取     

试用装量差异指数表示装量差异

<中华人民共和国药典>(以下简称药典)2000版(一部,二部)对大多数固体制剂和少量单剂量液体制剂规定装量(重量,下同)差异检查项目,它是药品质量的重要指标之一.对上述制剂,我国药典[1,2]规定了具体的差异限度以及限定了检品超过限度的最高个数.实践中要对每一个测定数据和标示(平均)装量进行比较,然后根据比较结果作出检品是否合格的结论.上述过程虽并不复杂,但如果制剂的装量差异是装量与平均装量的比较就显得较为繁琐,更重要的是,这种文字表述性的标准不太适于计算机管理系统的自动计算和判断.     

貉合滴定法在有机药物分析中的应用,II.士的宁盐类及其制剂的含量测定

士的宁盐类及其制剂的含量测定在各国药典中均采取提取生物硷后剩余酸量法或直接酸量法,但手续麻烦,费时多,取量大,且据Caws氏报告,士的宁与氯仿加热后能相互作用,生成结构不明的含氯反应物,妨碍结果的准确性。微量测定多用比色法,条件较难掌握。Budesinky氏曾报告士的宁的络合物滴定法,以Bi-EDTA-KI作为沉淀剂,游离出来之EDTA用硫酸锌滴定。     

紫外分光光度法测定丝裂霉素C微胶囊的含量及含量均匀度

丝裂霉素C（MitomycinC）含量测定互972年卫生部抗菌素标准是用水作溶媒，紫外分光吸收系数法，该法样品溶解常不完全，重现性差。美国药典XXI版含量测定采用高压液相色谱法，用此法仪器昂贵，操作难度大，繁琐费时，而该药新剂型——丝裂霉素C微胶囊的检验，还未见文献报道。我们在测定其含量时，采用中国药典紫外分光对照品比较法，此法快速、准确、重现性好，结果满意。1．测定波长的选择取丝裂霉素C及其对照品，分别用甲醇溶解成每lml约含10pg的溶液，在200～400urn的波长范围内扫描。结果表明，在Z16nm，357urn波长处有最大吸收，…     

紫外分光光度法测定苯酚滴耳液的含量

苯酚甘油是医院常用制剂,中国药典和中国医院制剂规范规定,其含量测定用溴量法[1,2].采用上述方法测定苯酚含量,操作繁琐费时,测定结果易受一些因素干扰,不能完全满足制剂快速检验的需要.为此笔者采用紫外分光光度法测定苯酚含量,具有简便、快速、结果准确等特点,符合医院制剂快速检验要求.     

关于《中国药典》重(装)量差异检查法的商榷

在药品检验工作中,我们发现《中国药典》规定的重（装）量差异检查法在控制剂量均匀性方面存在不足之处,值得商榷。举例说明如下：例１：某厂生产的一批头孢拉定注射用粉针,按《中国药典》１９９５年版二部附录ＩＢ中的规定检查装量差异,以每瓶的装量与含量测定项下的纯度结果计算相当标示量的百分数,结果见表１。表１　头孢拉定注射粉针装量与含量序号装量／ｇ标示量／％序号装量／ｇ标示量／％１１－４９４１０８－５４１－６４８１１９－６２１－５９９１１６－１５１－６２１１１７－７３１－４９８１０８－８平均值１－５７２１１…     

腹透液等半成品制剂中葡萄糖含量测定的探讨

《中国药典》规定成品制剂中葡萄糖的含量测量用旋光度测定法[1] 。但实际工作中常要进行制剂半成品阶段的葡萄糖含量测定 ,如腹透液、ORS液、血液保养液等直接溶解法制备的含糖制剂因其处方较复杂 ,在半成品阶段若直接取样按旋光法测其葡萄糖含量 ,结果均高于实际投量。血液保养液即使按药典规定方法测定 ,结果仍高于实际投量。本文对腹透液等半成品制剂中葡萄糖含量测定进行实验探讨 ,现报告分析如下。1　样品及仪器1 1　样品 :①样品Ⅰ (腹透液 ) :氯化钠 6 6 0g ,氯化钙0 30 g ,葡萄糖 5 0 0 0 g ,蒸馏水加至10 0 0mL。②样品Ⅱ (O…     

头痛粉中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因含量测定方法比较

头痛粉是民间常用的解热止痛药，其功效为解热镇痛。部分省市药品标准’‘”均有收载，但含量测定方法为化学法，操作复杂、费时。本文采用高效液相色谱法，以扑热息痛为内标；同时测定头痛粗中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因的含量，与药典方法比较，本法简便、快速、重现性好，结果可靠，适用于头痛粉制剂的定量分析。目实验材料11药品与试剂：阿斯匹林、非那西丁和咖啡因对照药品均符合《中国药典》1990年版规定，内标物扑热息痛和样品由重庆制药厂提供。冰醋酸、甲醇为分析纯，水为重蒸馏水。1．2仪器：日本岛津LC－10AD泵，SPD－10A紫…     

真空度对注射用冻干无菌粉装量差异的影响

目的：探讨《中国药典》附录ⅠB对真空状态下的注射用冻干无菌粉装量差异检测的适用性。方法：测定冻干工艺生产的真空压塞产品吸入空气量度按药典方法检测时吸入空气量对装量差异的影响程度。结果：真空度对产品装量差异检测结果有较大的影响。结论：《中国药典》附录ⅠB中，注射用无菌粉末的装量差异检测方法需具体细化，以减少系统误差。     

对《中国药典》2000年版一部装量差异检查的探讨

2000年版中国药典一部附录中各剂型装量差异检查项下首次引入单剂量、多剂量,但何为单剂量、何为多剂量?药典凡例、通则、附录中均未作详细说明.在实际检验中,对某品种是按单剂量检查还是按多剂量检查存在分岐,不利于控制中药制剂的装量,因此有必要作一探讨.