60Co-γ射线辐射灭菌对天麻药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:建立天麻药材指纹图谱,考察不同剂量60Co-γ射线辐照灭菌对天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸5个有效成分含量的影响。方法:利用HPLC法,采用wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃,进样量为10μl,建立天麻药材HPLC指纹图谱。分别选择辐照剂量2,6,10 k Gy对天麻进行辐照,比较辐照前后天麻指纹图谱及5个有效成分的变化,并采用SPSS 22.0软件分析5个有效成分辐照前后含量变化。结果:共确定14个共有峰,不同剂量辐照前后天麻药材指纹图谱的相似度为0.918～0.999;辐照剂量不超过6 k Gy时,天麻药材中的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸含量变化无统计学意义（P>0.05）。结论:所建立的天麻指纹图谱及5个成分含量测定方法可作为天麻质控方法,在辐照剂量不超过6 k Gy时,60Co-γ辐照灭菌法可用于天麻药材的灭菌。     

60Co-γ射线辐射灭菌对连翘药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃,建立连翘药材HPLC指纹图谱。采用SPSS 22.0软件比较3,6,10 k Gy剂量下60Co-γ射线辐照对连翘中芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量,及对指纹图谱相似度的影响。结果:芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷的进样量分别在0.046～2.297,0.030～1.465,0.294～14.553,0.091～4.504μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均回收率分别为99.24%（RSD=0.59%）,100.49%（RSD=0.49%）,97.61%（RSD=0.74%）,102.25%（RSD=0.33%）（n=9）。当辐照剂量不超过6 kGy时,连翘药材中的芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量变化差异无统计学意义（P>0.05）。结论:60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分和指纹图谱无影响,可作为其有效灭菌手段。     

红花高效液相色谱指纹图谱分析及含量测定

目的 建立红花药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,对不同产地的红花药材进行比较。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长254nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。对红花药材中的3种有效成分进行色谱研究并测定其含量。结果 建立红花药材的指纹图谱,并通过对照品确认红花的3个有效成分分别为羟基红花黄色素A、山奈酚、槲皮素;3种有效成分在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系（r≥0.999）。不同产地红花药材3种有效成分含量稳定。结论 建立红花药材的HPLC指纹图谱操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为红花药材的遴选提供一定的评判依据。     

尖叶假龙胆薄层色谱特征图谱及高效液相指纹图谱的研究

目的： 建立尖叶假龙胆药材特征图谱及高效液相（HPLC）指纹图谱。方法：采用3种薄层色谱（TLC）法,建立尖叶假龙胆薄层特征图谱。采用HPLC法,建立尖叶假龙胆的指纹图谱,色谱柱为 InertSustain AQ-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL﹒min-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量为10 μL。以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）》进行相似度评价。结果：所建立的薄层色谱（TLC）法,斑点清晰,分离度良好。建立的尖叶假龙胆药材的HPLC指纹图谱,确定了10 个共有峰,指认了獐牙菜苦苷和龙胆苦苷两个成份,10批不同产地的尖叶假龙胆药材指纹图谱相似度＞0.900,整体相似度较好。结论：所建立TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱分析模式,稳定可靠,可为尖叶假龙胆药材的质量控制提供参考。     

贵州葛根高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱（HPLC）法对贵州不同产地葛根药材进行指纹图谱研究。方法色谱柱为XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％冰醋酸水溶液，二元梯度洗脱，流速为0.5mL／min，检测波长为250nm。结果根据选择的色谱条件制订了贵州不同产地葛根药材的指纹图谱。结论HPLC法操作简便、结果稳定、重现性好，可更好地控制葛根药材的内在质量。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐照对山药饮片的影响

摘要：目的:建立山药饮片HPLC指纹图谱,通过研究不同剂量60Co-γ射线辐照前后HPLC指纹图谱的变化,评价山药饮片辐射灭菌的可行性。方法:采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长258 nm,柱温30℃。分别采用辐照剂量4,6,8,10 kGy对山药饮片粉末进行静态辐照,应用配对t检验对各辐照剂量前后指纹图谱中共有峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积进行统计学分析。结果:通过方法学考察及10批样品的测定,建立了山药饮片的HPLC指纹图谱,共确认了7个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中3个色谱峰,分别为尿苷、腺苷与鸟苷,各批样品图谱相似度均大于0.945。经过8,10 kGy剂量辐照后,山药指纹图谱中色谱峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积与辐照前相比差异有统计学意义（P<0.05）。结论:建立的山药指纹图谱方法准确、可靠。山药辐照灭菌时辐照剂量不超过6 kGy为宜。     

海风藤HPLC指纹图谱研究

目的：建立不同产地海风藤药材的HPLC指纹图谱。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇．四氢呋喃的水溶液,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长280nm。结果：测定10批不同产地海风藤药格,确定15个共有峰,照“中药指纹图谱技术研究”测定相对保留时间和相对峰面积,照“中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范”测得10批海风藤药材的相似度。结论：采用HPLC指纹图谱技术,可鉴别和评价海风藤药材的质量。     

山东不同产地丹参脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱（HPLC）法建立山东产丹参药材的指纹图谱。方法采用Shimadzu VP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果以8个共有色谱峰为评价指标建立了丹参脂溶性成分的HPLC指纹图谱,其精密度、重现性试验结果良好,供试品溶液24 h内稳定,同时确认了色谱图中3个色谱峰。结论该方法可操作性强,可以作为丹参药材中脂溶性成分HPLC指纹图谱的测定方法。     

木鳖子制霜炮制前后HPLC指纹图谱比较研究

摘要：目的:建立木鳖子及木鳖子霜的HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用HPLC法建立10批不同产地木鳖子炮制前后的指纹图谱,采用HPLC法以Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mg·ml-1,柱温:25℃,波长:203 nm。采用中药相似度评价软件进行相似度分析,通过聚类分析法对炮制前后木鳖子指纹图谱进行分析。结果:建立了木鳖子炮制前后HPLC指纹图谱共有模式,以齐墩果酸峰为参照峰,以木鳖子炮制前后HPLC图谱中13个共有峰作为特征峰,经相似度分析,与对应对照指纹图谱相似度均大于0.9,且炮制前后指纹图谱相似度差异较小。通过聚类分析可基本区分木鳖子生品及炮制品。结论:该方法可用于木鳖子药材及木鳖子霜的指纹图谱分析,为完善木鳖子及木鳖子霜质量标准提供科学依据,且能有效区分木鳖子药材及木鳖子霜。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐射灭菌对除脂生发片化学成分的影响

摘要：目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌对除脂生发片中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚5个化学成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化,为除脂生发片辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Waters Atlantis T5-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以甲醇（A）-0.3%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm（检测丹皮酚）及280 nm（检测阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯H）,建立除脂生发片HPLC指纹图谱,同时比较0,3,6,9 kGy剂量下60Co-γ射线辐照对除脂生发片化学成分中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚的影响,以及对指纹图谱相似度的影响。结果:在指纹图谱研究中,共确定除脂生发片HPLC指纹图谱21个共有峰,不同剂量辐照前后指纹图谱的相似度均>0.90。在建立的色谱条件下试验5个化学成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在36 h内稳定,各成分具有良好的线性关系。结论:60Co-γ射线辐照灭菌剂量不超过6 kGy时,对除脂生发片化学成分和指纹图谱影响较小,可作为除脂生发片的有效灭菌手段。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法,建立丹参药材指纹图谱分析方法。方法：采用phenomenex Luna（4.6mm×250mm）色谱柱,0.5%冰醋酸水甲醇为流动相,梯度洗脱。结果：建立丹参药材HPLC指纹图谱,标定8个共有指纹峰。结论：该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材提供了重要依据。     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

刺梨高效液相色谱指纹图谱研究

摘要 目的 建立刺梨的高效液相色谱（HPLC）特征图谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Hanbon Phecda C18柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,乙腈（A） 0.05%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL&#8226;min－1,检测波长255 nm,柱温：25 ℃;测定了14 批刺梨药材的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析方法对药材进行分类,建立指纹图谱共有模式。结果建立了刺梨药材的指纹图谱测定方法及其特征图谱,不同产地药材图谱具有一定差异性。结论刺梨HPLC特征图谱的建立为药材质量控制提供了科学依据。     

骨碎补药材HPLC指纹图谱与鉴别

目的建立骨碎补药材HPLC指纹图谱控制其产品质量。方法以抽皮苷和新北美圣草苷为对照品,测定全国不同产地10批骨碎补样品。色谱条件：色谱柱lichrospher C18（250mm×4.6mm,5um）,甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为283nm。结果方法学考察结果,精密度、重现性和稳定性均良好,建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰,鉴别了真伪骨碎补。结论 HPLC指纹图谱可为骨碎补药材的质量控制提供一种新模式。     

黄丝郁金的HPLC指纹图谱研究

目的 建立测定黄丝郁金药材指纹图谱的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为244nm.结果 建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同储藏期的黄丝郁金药材进行了相似度比较.结论 黄丝郁金药材中各成分均得到了较好的分离,可作为黄丝郁金药材专属性的指纹图谱.     

白及药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白及药材化学成分的HPLC指纹图谱,为白及药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC法,以Waters SunFire C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C_（18）保护柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~（-1）,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：15批白及药材化学成分特征图谱共检出9个分离度良好的共有峰。白及药材9个特征峰进行聚类分析,白及药材产地与特征图谱相似度差异不大。样品中参照物1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯（militarine）的含量有明显差别。结论：该法简便、快速,可作为白及的质量控制的有力手段。     

独脚金的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立独脚金药材的指纹图谱分析方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Dikma（DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-2%甲酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长340 nm.结果：建立了独脚金药材的HPLC指纹图谱,确立了独脚金药材指纹图谱中的8个共有峰,计算出10批独脚金药材指纹图谱的相似度.结论：所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于独脚金药材的质量控制.     

丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,为丹参质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法分析丹参水溶液,以Century SIL BDS柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为1%醋酸水-1%醋酸甲醇低压梯度洗脱,检测波长：290nm,柱温：（30±0.15）℃,进样量5μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件计算不同批次的丹参水溶性成分HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等46个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构-性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分ф。结果以丹酚酸B（SAB）峰为参照物峰,确定36个共有峰,建立了丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,获得了判别丹参药材质量的重要数字信息。以双定性双定量相似度法评价不同产地丹参药材,质量稳定。结论所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于丹参药材的质量控制。数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的最准确、最佳技术。     

鬼针草药材高效液相色谱法指纹图谱的初步研究

目的 对鬼针草药材高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱进行研究,建立鬼针草药材的指纹图谱研究方法.方法 采用HPLC,ODS C18色谱柱（4.6 mm ×255 mm,25μm）;乙腈-3%冰乙酸线性梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长：363 nm.结果 建立了鬼针草药材的标准指纹图谱,并检测10批鬼针草药材与标准指纹图谱的相似度在0.941～0.999之间.结论 本实验所建立的方法具有准确可靠、重复性好、特征性强、方法简便等特点,可作为鬼针草药材的质量评价的重要依据之一.     

60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。