自动电位滴定仪标定碘滴定液

目的 建立以自动电位滴定仪标定碘滴定液(0.05mol·L-1)的方法.方法 采用ZD-3A型自动电位滴定仪,以213型铂电极为指示电极,以231Q9型玻璃电极为参比电极,预设好终点电位,精密量取碘滴定液(0.05mol·L-1)20mL,加水100mL,调节搅拌速度,加盐酸溶液(9→100)1mL,按"自动滴定",快速加入硫代硫酸钠滴定液(0.1mol·L-1)约为预计体积的85%,再自动滴定至滴定终点.结果 本法操作简单,滴定时间短,与中国药典2015年版标定方法标定的浓度值很接近,两者偏差不大于0.01%;连续测定3次9份滴定液浓度的RSD不超过0.07%;室温下待测溶液在30min内基本稳定.结论 本方法简便快速、准确稳定,可用于碘滴定液的标定.     

电位滴定法测定聚维酮碘栓中有效碘的含量

目的:建立电位滴定法测定聚维酮碘栓中有效碘的含量.方法:以硫代硫酸钠(0.1mol/L)为滴定液,用电位滴定法测定聚维酮碘栓中有效碘的含量.结果:有效碘质量在10.63～202.08mg范围内,与硫代硫酸钠滴定液呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为99.00%,精密度良好,重复性高,专属性好.结果:此方法简便、快捷、准确.     

滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘和碘化钾的含量

目的 建立滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘和碘化钾的含量,为制定其质量标准提供依据.方法 分别以硫代硫酸钠(0.1 mol/L)、硝酸银(0.1 mol/L)为滴定液,用滴定法测定含碘复方苯甲酸醇溶液中碘、碘化钾的含量.结果 本实验中碘、碘化钾在加入5%碘酊1.0～6.0 ml范围内分别与硫代硫酸钠、硝酸银滴定液消耗体积呈良好的线性关系(r=0.9999).低、中、高3种剂量碘的平均回收率分别为99.37%、99.34%、99.47%;相对标准差(RSD)分别为0.21%、0.34%、0.38%;低、中、高3种剂量碘化钾的平均回收率分别为100.53%、100.42%、100.32%;RSD分别为0.40%、0.19%、0.28%.结论 本实验方法简便、快捷、准确,可为含碘复方苯甲酸醇溶液的质量控制方法提供参考.     

卵磷脂络合碘的制备及电位法测定碘的含量

目的:合成了卵磷脂络合碘,并建立一种以电位滴定法测定卵磷脂络合碘中碘含量的方法.方法:以卵磷脂和碘为原料,乙醚为反应溶剂,三者混合并充分搅拌,回收乙醚得卵磷脂络合碘.采用氢氧化钾乙醇溶液(v/v,1∶5)回流,水解卵磷脂络合碘,以 0.05 mol·L-1硝酸银为标准溶液进行滴定,用电位变化判断滴定终点,从而测定其中碘的含量.结果与结论:合成方法简单,收率高(>96%),合成工艺中使用的乙醚可回收使用,无污染.所建立的电位滴定法测定卵磷脂络合碘中碘的含量,滴定突跃明显,平均回收率为100.1%(RSD为0.21%),精密度RSD为0.34%(n＝6),结果令人满意.     

碘量法电位滴定西罗莫司口服溶液剂的过氧化值

目的 建立西罗莫司口服溶液中过氧化值的测定方法。方法 碘量电位滴定法，用甲醇溶解样品，并预加一定体积的0．01mol／L碘滴定液，在Metter DL67自动滴定仪上，以Mettler复合银电极指示，用0．01mol／L硫代硫酸钠滴定液回滴定体系中剩余的碘，直至电位发生突跃，测得结果扣除加样不加碘化钾的空白对照试验所消耗的滴定液体积，即得口服溶液中过氧化值的含量。结果 方法学研究发现，本法电位滴定曲线优美、终点突跃明显；灵敏度高，可测定微摩尔级的过氧化物；有良好的重复性(RSD=0．7％，n=5)。结论 方法便捷、适用，可作为西罗莫司口服溶液中过氧化值的测定方法。     

氧瓶燃烧-比色法测定含碘喉症片中碘的含量

含碘喉症片中碘的含量测定,原<江苏省药品标准>(1977年版)采用加无水碳酸钾,高温灼烧进行有机破坏后,再用硫代硫酸钠溶液(0.01 mol·L-1)滴定.该方法繁琐、费时,且取样量大(供试品细粉约1.5～2.5 g),试剂无水碳酸钾用量更大(约17 g)[1].我们采用<中国药典>2000年版二部甲状腺片的含量测定法,用氧瓶燃烧法进行有机破坏后,再用比色法测定碘的含量[2].本法具有取样量少,有机破坏完全,准确度较好的优点,且结果较为满意.     

碘酸钾法测定碘化钾口服溶液碘化钾的含量

目的：建立一种碘酸钾法测定碘化钾口服溶液的含量。方法：用0．05mol·L^-1碘酸钾滴定液滴定已标定的0.025mol·L^-1碘滴定液，测得该碘滴定液中含碘化钾的量，再用该碘滴定液滴定供试品溶液中硫代硫酸钠的量，准确测得和计算出干扰物质消耗碘酸钾滴定液的量，进而得到供试品溶液中碘化钾溶液的含量。结果此方法线性关系良好，碘化钾的回收率100．1％，RSD％0．35％（n=9）。结论：本方法简便、快速，结果准确、可靠，为控制碘化钾溶液口服溶液的质量，提供了依据。     

卡巴胆碱原料药含量测定方法的改进

目的:改进卡巴胆碱原料中卡巴胆碱含量的测定方法。方法:用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)进行滴定,用电位法指示滴定终点。结果:卡巴胆碱在0.10~0.20 g(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.78%(RSD=0.27%,n=6)。结论:该方法操作简单、专属性强、准确可靠,可用于卡巴胆碱原料的含量测定。     

紫外-可见分光光度法测定西地碘片中碘的含量

目的采用紫外-可见分光光度法测定西地碘片中碘的含量。方法利用西地碘片中碘在356nm波长处有最大吸收进行紫外-可见分光光度法测定。结果浓度在12～60μg.mL-1内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.89%,RSD为0.83%(n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好。适用于半成品的含量控制。     

山麦健脾口服液总有机酸含量测定

目的:采用离子交换层析法分离山麦健脾口服液中的有机酸,用酸碱-电位滴定法测定有机酸含量.方法:精密量取样品5.0 ml加至732型阳离子交换树脂(预先处理至中性)用蒸馏水洗脱,流速1.0 ml·min-1,收集洗脱液约60 ml,精密加入氢氧化钠滴定液(0.1 mol·l-1)15.0 ml,煮沸5 min放冷至室温,照电位滴定法,盐酸滴定液滴定(0.1 mol·L-1).结果:平均回收率103.7%,RSD=1.7%(n=9).结论:本方法准确,重复较好.     

电位滴定法测定氨茶碱片中乙二胺的含量

目的:改进氨茶碱片中乙二胺含量测定的方法。方法:采用电位滴定法进行测定。采用E-201-C型pH复合电极,用苯二甲酸盐标准缓冲溶液和混合磷酸盐缓冲液对pH计进行校正。采用0.1mol·L-1氢氧化钠溶液滴定,用二阶微商法计算滴定终点。结果:精密度试验乙二胺含量为13.88%,RSD=0.28%(n=3);乙二胺的平均回收率为99.37%,RSD=0.18%(n=6)。结论:该方法准确、精密度好,不受片剂辅料干扰。     

HPLC法测定龙骨颈椎片中士的宁的含量

目的：建立龙骨颈椎片中士的宁的HPLC测定方法。方法：色谱柱为岛津C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1三乙胺溶液（用磷酸调PH为2．8）（13：87）;流速为1．0ml·min^-1,检测波长为260nm。结果：士的宁在进样量0．13—0．64ug（r=0．9999）,范围内呈良好线性关系,平均回收率为97．6％,RSD为1．3％（n=5）。结论：方法简便、准确。可用于龙骨颈椎片的质量控制。     

HPLC法测定甲氧苄啶片主药及有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶片中主药及有关物质的含量。方法:色谱柱为Waters symmetry C18,流动相为峰0.0能15有m效ol·分L离-1磷;甲酸(氧p苄H啶3.5检)-测乙浓腈度(8线3:性17范),围检为测波16长.1～为126711.3nμmg,·流m速L-为(1r1=.00m.9L9·9m9i,nn-=1,柱5)温;平为均30回℃收。率结为果1:0甲0.4氧%苄,R啶S与D=其0相.7%邻(杂n=质9);有关物质含量<0.6%。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甲氧苄啶片的含量测定及有关物质的检查。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

左旋盐酸苯环壬酯片的含量及溶出度测定方法

目的：测定左旋盐酸苯环壬酯片的含量及溶出度。方法：采用溶剂萃取酸性色素比色法（BCG法）测定含量,λmax=414nm。溶出度以桨法测定,转速50r·min^-1,溶出介质为250mL0.1mol·L^-1盐酸溶液。结果：当左旋盐酸苯环壬酯浓度为2.0～10.0μg·mL^-1时,浓度与吸光度呈良好线性,回归方程：Y=0.0935X＋0.0021,R^2=1（n=3）,回收率为（98.76±1.55）%,RSD=1.57%（n=5）。片剂30min取样,主药溶出80%以上。结论：该方法简便、快捷、准确,与HPLC法含量测定结果基本一致,为该制剂的溶出度测定及片剂半成品快速测定提供了方法学依据。     

RP-HPLC法测定丙戊酸钠缓释片的释放度

目的:建立测定丙戊酸钠缓释片释放度的反相离子对色谱法,并与已有滴定方法进行比较。方法:采用SHIMADAZU VPC18色谱柱,以0.12%四丁基氢氧化铵缓冲液(含0.02 mol.L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长207 nm。结果:HPLC法测定丙戊酸钠在50～600μg.mL-1浓度范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.4%。测定3批样品结果HPLC法与《中国药典》的滴定方法无显著性差异。结论:所建方法准确、方便,可作为丙戊酸钠缓释片释放度的药典测定方法。     

土霉素片溶出度测定方法研究

目的:建立土霉素片溶出度的测定方法。方法:在检测波长271nm下用紫外分光光度法测定土霉素含量;以0.01mol·L-1盐酸溶液作溶剂,选用桨法测定土霉素片溶出度。结果:土霉素检测浓度线性范围为4～32IU·mL-(1r=0.9999)。平均回收率为100.1%(RSD=0.65%);45min时样品溶出度均在75%以上。结论:所建立方法可用于土霉素片溶出度测定。     

铕离子为荧光探针测定盐酸多西环素片的含量

的：建立用铕离子荧光探针测定多西环素（DC）含量的方法。方法：以荧光强度为指标,分别考察Eu^3＋、十二烷基磺酸钠溶液（SDS）、pH以及不同溶液加入顺序对DC荧光强度的影响,确定最优的试验条件后,建立线性回归方程,测定盐酸多西环素片的含量。结果：最优试验条件为依次加入0．8ml的7．4mol·L^-1SDS、1．0ml的5．9mol·L^-1Eu^3＋溶液、2mlpH=7．70的Tris—HCl缓冲溶液和2．0ml的DC溶液;线性方程为F=-45．5＋191．2C,r=0．9986,平均回收率为100．0％,RSD为2．0％。结论：该方法可用于片剂中多西环素的含量测定。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。