高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

超高效液相色谱法同时测定风味饮料中4种食品添加剂方法的研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术。方法实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(95∶5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230 nm进行检测。结果整个分离过程在3 min内完成,而文献报道使用高效液相色谱法(HPLC)检测至少需要12 min,因而该方法大大节约了检测时间。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%。结论该方法快速准确。     

HPLC测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法研究

目的：建立乳制品中高效液相色谱测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的一种简单可行的前处理方法：方法：采用3类不同沉淀剂除去乳制品中蛋白质后，用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果：1．采用金属盐作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．276％，0．657％，0．594％，方法回收率分别为98．0％～101．2％，93．2％～96．8％，98．8％～102、2％；2．采用生物碱试剂作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．317％，0．809％，0．300％，方法回收率分别为87．1％～89．1％，87．4％～88．1％，87．2％～92．5％；3．采用有机溶剂作沉淀剂时，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的相对标准偏差分别为0．675％，0．276％，0．658％，方法加标回收率分别为104．0％～108．1％，104．0％～109．0％，103．2％-107．0％。结论：方法1是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法。     

高效液相色谱法同时测定复杂基体食品中4种添加剂

目的：探讨食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸同时测定的方法。方法：选用Carrez试剂沉淀蛋白质，聚酰胺脱色，乙醇消除增稠剂的影响，上清液经高速离心机10000r／min离心后进样测定。结果：方法最低检出限乙酰磺胺酸钾0．008mg／ml，糖精钠、苯甲酸0．01mg／ml，山梨酸0．005mg／ml。方法线性为r=0．998-0．9991。回收率为86％-102％。RSD为1．0，4．1（n=6）。结论：方法简便，快速，准确度。重复性好，可有效的用于复杂基体食品添加剂的检验。     

食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的HPLC快速测定法

目的建立食品中糖精钠、苯甲酸和山梨醇的快速测定方法。方法采用Nova-pak C 18,3.9 nm×150 nm色谱柱,以甲醇 0.2 mol/L乙酸铵(3 97)为流动相,高效液相色谱法(HPLC)法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量。样品经0.50 mol/L氢氧化钠浸泡,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠后与糖精钠均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离。结果检出限:糖精钠为0.15 mg/L、苯甲酸为0.20 mg/L和山梨酸0.20 mg/L;3种被测物的RSD分别为0.46%、0.33%、0.34%。结论该法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

高效液相色谱法同时测定软饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因的方法研究

本文介绍了高效液相色谱法(HPLC)同时测定软饮料中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因的方法。其检测范围为：苯甲酸：0～0．25mg／ml，山梨酸：0～0．15mg／ml，糖精钠：0～0．25mg／ml，咖啡因：0～0．26mg／ml；最低检出限为：苯甲酸0．015mg／m1．山梨酸0．0lmg／ml．糖精钠0．02mg／ml，咖啡因0．02mg／ml。     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

膨化食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠的超高效液相色谱测定法

目的 建立一种用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法.方法 参考国标中高效液相色谱法,改用超高液相色谱并确定测定条件.结果 采用该法得出的校准曲线的相关系数分别为山梨酸:r =0.999 6;苯甲酸:r =0.999 9;糖精钠:r=0.999 9.检出限均为0.001 mg/kg.3种物质的回收率范围为97.2％ ～99.1％.结论 采用超高液相色谱法测定膨化食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠,该法具有灵敏、准确、回收率和重现性好的特点,使得测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠的方法更加简便快速、准确可靠.     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

蜜饯前处理及用液相色谱法同时测定其中的安赛蜜苯甲酸山梨酸和糖精钠的研究

目的建立蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种物质同时测定的方法。方法蜜饯样品用两种不同的前处理方法回收率比较,测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠液相色谱测定流动相使用条件,检测器波长等,寻找最佳测定条件。结果A前处理法回收率较低,B前处理法回收率达到90%以上,线性范围>0.999,重复取样测定CV%<6%。检出限:安赛蜜0.001 g/kg苯甲酸0.001 g/kg,山梨酸0.001 g/kg,糖精钠0.001 g/kg。结论方法简便快速回收率高。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

高效液相色谱同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和阿斯巴甜的方法。[方法]样品经去蛋白、脱色、超声提取、过滤膜等预处理,采用HPLC二极管分段多波长同时测定。[结果]方法线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,回收率为90.70%~98.20%,相对标准偏差为0.41%~2.40%。[结论]方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

北京市宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂和糖精钠检测结果分析

目的了解宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠的使用情况。方法样品经水浸泡,超声提取处理后,采用高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠。结果 56份样品合格率为92.8%,其中山梨酸合格率为100%,苯甲酸合格率为96.4%,糖精钠合格率为98.2%。结论宣武区市售酱腌制蔬菜中防腐剂及糖精钠含量基本符合国家标准,卫生质量较好。     

食品中糖精钠和苯甲酸的高效液相色谱测定法

目的探讨一种前处理方法简单并可快速测定食品中糖精钠、苯甲酸的检测方法——高效液相色谱法。方法研究各类样品的前处理方法,采用YWG-C18不锈钢柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:乙酸铵为流动相,于230nm波长下进行检测。结果采用该方法糖精钠和苯甲酸在0～250mg/L范围内,相关系数均在0.999以上,最小检出限分别为0.15和0.5mg/L。糖精钠和苯甲酸相对标准偏差(RSD)为2.7%、2.5%,回收率分别为95.3%～103.5%和95.5%～104.8%。结论该方法操作简便,可同时快速测定2种物质,具有良好的准确性和精密度,可应用于大量食品样品中糖精钠和苯甲酸的检测工作。     

食品中常用防腐剂和甜味剂的高效液相色谱同时测定法

目的建立食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜5种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。方法采用ODS色谱柱,甲醇+0.02mol/L,乙酸铵(pH=6)(10+90)为流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,阿斯巴甜检测波长214nm,其他均为228nm。根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量。结果该方法5种添加剂在20～500μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数达到0.99992～0.99999。相对标准偏差为1.6%～3.5%,回收率为92.1%～105.7%。苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜的最低检出限依次为2.3、2.0、4.1、2.1、10.5mg/kg。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。