GC-MS测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中4个成分的含量

目的:建立测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒(ZTO-PBCA-NP)中莪术油的主要成分β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃恒温2 min,以5℃.min-1升至90℃恒温3 min,以20℃.min-1升至103℃恒温3 min,以8℃.min-1升至150℃恒温15 min,以20℃.min-1升至280℃。结果:β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮进样浓度在4.00～40.00μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9979～0.9997);平均回收率(n=4)分别为98.3%(RSD=2.8%),99.4%(RSD=2.1%),95.5%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.5%)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于ZTO-PBCA-NP的质量控制。     

基于GC-MS及GC技术对片姜黄挥发油成分的定性定量分析

目的对片姜黄挥发油成分进行定性定量分析,明确片姜黄挥发油的主要成分及其中10种成分的含量,为进一步研究片姜黄,控制片姜黄质量提供科学依据。方法采用气相色谱-质谱联用、气相色谱法进行定性定量分析,使用Agilent 19091S-433(0.25μm×0.25 mm×30 m)及Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)色谱柱;程序升温:初始温度70℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)升至150℃,以8℃·min~(-1)升至230℃,保持15 min;载气流量2.0 mL·min~(-1);分流进样,进样口温度:250℃,进样量1.0μL。GC-MS用载气为高纯氦气(≥99.999%),质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,质量扫描范围50～550 amu,离子源温度230℃;GC用载气为高纯氮气(≥99.999%),检测器为FID,检测器温度为280℃。结果分析12个批次的片姜黄挥发油样品后,鉴定了44种成分,并对其中的10种成分进行了GC定量分析,定量结果准确可靠。结论片姜黄挥发油成分复杂,其中主要组成成分为莪术二酮、樟脑、β-榄香烯、异龙脑等物质。气相色谱定量法简单可靠,可用于片姜黄挥发油的质量控制。     

局方至宝丸挥发性成分含量测定和特征峰鉴定

目的建立局方至宝丸中挥发性成分冰片、麝香的含量测定方法并对样品色谱图中特征峰进行鉴定,为提高局方至宝丸的质控标准提供依据。方法采用气相色谱法,使用OV-17毛细管柱(30 m×0.32mm×0.25μm),初始温度为100℃,保持5 min,以2℃·min~(-1)的速率升至120℃,再以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7 min,再以100℃·min~(-1)的速率升至230℃,保持10 min;进样口温度220℃,检测器温度250℃。结果异龙脑、龙脑和麝香酮得到良好分离,各自浓度与峰面积呈良好的线性关系,3种成分3个水平回收率在96.6%~102.0%,RSD在0.58%~1.6%。结论特征峰识别结合多组分的含量测定,能更全面的控制该制剂的质量,并为其挥发性成分指纹图谱的建立提供了依据。     

八角香兰果实挥发性成分的气相色谱／质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱法对八角香兰果实挥发性成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从八角香兰果实中提取总挥发油,然后经毛细管柱分离,用归一化法计算含量;色谱条件:DB-5MS 型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),起始柱温60℃维持3 min,以10℃·min~(-1)升至140℃,再以2℃·min~(-1)升至180℃;质谱条件:电离方式:EI,离子源温度:200℃,电子能量:70 eV。结果:分离和鉴定出22种化学成分,其中黄樟醚含量最高,占挥发油总量的92.81%,为挥发油的主要成分。结论:本法简便、快速、准确。     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

黔产莪术和种子中提取挥发油的具体成分异同比较

目的研究黔产莪术和莪术种子中挥发油质控成分的检定方法与含量范围。方法建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定黔产莪术与莪术种子中吉马酮和呋喃二烯含量方法:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~20 min,60%A~95%A;20~35 min,95%A),流速为1 ml/min,检测波长为216 nm,柱温35℃,进样量10μl。结果吉马酮和呋喃二烯的检测浓度分别在4.18~83.6μg/m L(r=0.9999),10.21~204.2μg/ml(r=1.0000)范围呈现良好的线性关系;吉马酮和呋喃二烯的平均回收率(n=6)分别103.2%(RSD=1.44%,102.2%(RSD=1.28%),重复性实验(n=6)RSD分别为0.90%,2.10%。结论黔产莪术与莪术种子中提取的挥发油的质量,可以用挥发油中所含吉马酮和呋喃二烯含量进行控制。控制范围是:黔产莪术挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是85.87%~100.10%,59.07%~78.92%;黔产莪术种子挥发油中吉马酮,呋喃二烯含量依次是65.69%~80.47%,59.94%~68.41%。     

薄荷饮片挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立薄荷饮片挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱。方法采用HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度为280℃,炉温采用程序升温,初始温度100℃,保持15 min后,以8℃/min升至140℃后保持10 min,再以5℃/min升至200℃,载气流速为1.3 mL/min,分流比为2:1。结果 10批薄荷饮片挥发油标示出13个共有峰,5号峰(薄荷脑)的峰面积百分含量为(65.78±13.90)%。结论该方法准确可靠、重复性好,为薄荷饮片质量控制提供了一定的参考。     

小花黄堇挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究小花黄堇挥发油的化学组成成分。方法:以水蒸气蒸馏法提取小花黄堇挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定其化学成分。气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱;升温程序为初始柱温100℃,保持2 min,以10℃/min升至150℃,再以2℃/min升至180℃,最后再以10℃/min升至280℃,保持1 min;载气为高纯氦气;流量为1.0 ml/min;进样口温度为280℃;进样量为1.0μl。质谱条件为EI离子源,电子能量70 e V,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延长3 min,扫描范围35~550 amu。用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。结果:从小花黄堇挥发油中共分离出55个色谱峰,鉴定了44个化合物,占总量的89.4%;含量在1%以上的有19个,以棕榈酸的含量最高(29.53%),其次为叶绿醇(7.71%)、亚麻酸甲酯(6.55%)和六氢法呢基丙酮(6.14%)等。结论:该文首次采用GC-MS联用技术研究小花黄堇挥发油的化学成分,主要有脂肪酸、酮、烷烃、醇、酯、醛类等化合物,以棕榈酸的含量最高,可为小花黄堇的综合利用提供科学依据。     

不同方法提取薰衣草挥发油主要成分的GC测定

目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。方法采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,FID检测器;进样口温度为：250℃,分流比20∶1,流量：1.0 mL.min 1,检测器温度：220℃;程序升温：110℃保持3 min,以10℃.min 1升至130℃保持4 min,然后以20℃.min 1升至250℃保持1 min。结果在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离;测得超临界CO2萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02%,乙酸芳樟酯的含量为34.24%,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09%,乙酸芳樟酯的含量为18.14%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。